一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，采用以下步驟：以Bi2O3、堿金屬碳酸鹽和Nb2O5為原料，NaCl為熔鹽，通過(guò)熔鹽法制備片狀Bi2.5Na3.5Nb5O18粉體，然后置于尼龍滾磨罐中，加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇進(jìn)行滾磨，然后以NaCl熔鹽進(jìn)行預(yù)燒，然后升溫至合成溫度后保溫，冷卻后制得含有NaNbO3的粉體混合物；最后清洗得到的含有NaNbO3的粉體混合物獲得大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體。相較于以Na2CO3為原料制得的模板，更為均勻，尺寸更大，厚度更薄，主要用于制備無(wú)鉛壓電織構(gòu)陶瓷，大長(zhǎng)徑比的模板更有利于提高陶瓷織構(gòu)度和壓電性能，對(duì)推動(dòng)無(wú)鉛壓電陶瓷的研究有重要意義。
【專利說(shuō)明】一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無(wú)鉛壓電陶瓷領(lǐng)域，尤其是涉及一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，無(wú)鉛壓電陶瓷受到了廣泛的關(guān)注和研究。但是廣泛應(yīng) 用與電子科學(xué)和電子產(chǎn)品中的仍然是鉛基壓電陶瓷。因此如何提高無(wú)鉛壓電陶瓷的壓電性 能是問(wèn)題的關(guān)鍵所在。
[0003] 陶瓷織構(gòu)化是一種提高壓電性能的有效方法。該方法的關(guān)鍵技術(shù)之一是制備大長(zhǎng) 徑比的片狀模板材料。鈮酸鈉 NaNb03晶體因具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，可取向，成為 模板材料的理想選擇。現(xiàn)在片狀NaNb0 3模板的制備方法很多，比較常見(jiàn)的有單步熔鹽法和 兩步烙鹽法，如A. Kikuchihara采用單步烙鹽法制備出的NaNb03模板，大小在10 μ m左右， 但厚度達(dá) 5 μ m〇 (Anna Kikuchihara and Toshio Kimura. Microstructure development in<001>-0riented(K, Na) Nb03-based ceramics. Ferroelectrics, 449 ： 102-115,2013)； Yasuyoshi Saito采用拓?fù)浠瘜W(xué)法制備的NaNb03模板，厚度約為Ιμπι，但平均寬度只有 7 μ m〇 (Yasuyoshi Saito and Hisaski Takao. Synthesis of polycrystalline platelike NaNb03particles by the topochemical micro-crystal conversion from K4Nb6017and fabrication of grain-oriented (K〇 5Na〇 5)Nb03ceramics. J ELECTR0CERAM,24 :39-45, 2010) ;Minghe Cao采用兩步熔鹽法，以Na2C03為原料，合成的NaNb03模板平均尺寸 ΙΟμπι,厚度達(dá) 4tm〇 (Minghe Cao, ffanqiang Wang and Fan Li. Structure control of NaNb03template for textured ceramic synthesized by Two-step molten salt method. Ferroelectrics, 404 :39-44, 2010)。但都很難制備出薄而長(zhǎng)徑比大的片狀結(jié)構(gòu)，制約了壓 電織構(gòu)陶瓷方面的應(yīng)用。
[0004] 申請(qǐng)?zhí)枮?00910218770. 2的中國(guó)專利公開(kāi)了一種鈮酸鈉粉體的制備方法：以 Nb205和NaOH為原料，Κ0Η為礦化劑或以Nb205為原料，NaOH為礦化劑，當(dāng)以Nb 205和NaOH為 原料,Κ0Η 為礦化劑時(shí)，稱取 20-40wt % NaOH、55-75wt % 去離子水、l-3wt % Nb205 和 2-4wt % Κ0Η ;當(dāng)以Nb205為原料，NaOH為礦化劑時(shí)，稱取20-40wt % Na0H、55-75wt %去離子水和 l-3wt% Nb205 ;將秤取的各原料分別加入燒杯中；用玻璃棒攪拌使其完全溶解；然后經(jīng)過(guò) 加熱、冷卻、清洗和干燥工藝，制得鈮酸鈉粉體。以該種鈮酸鈉粉體的制備方法制得的粉體 為純斜方晶系鈮酸鈉粉體，并且采用微波"內(nèi)加熱"的加熱方式，加熱更為均勻，提高升溫速 率，大大縮短反應(yīng)時(shí)間。但是，利用該方法制備得到的鈮酸鈉粉體的片狀尺寸1 μ m左右，分 布很不均勻，極大的制約了壓電陶瓷的織構(gòu)度；且采用化學(xué)法，工藝很不穩(wěn)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種可用于模板晶 粒生長(zhǎng)法的種晶的合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法。
[0006] 本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0007] 反應(yīng)式如下：
[0008] Bi203+Li2C03/Na2C0 3/K2C03+Nb205 - Bi2 5Na3 5Nb5018+C02 丨（1)
[0009] Bi25Na3.5Nb5018+Li 2C03/Na2C03/K2C(V(Na 2C03+K2C03) - NaNb03+Bi203+C02 丨（2)
[0010] 一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，采用以下步驟：
[0011] ⑴以Bi203、堿金屬碳酸鹽和Nb20 5為原料，NaCl為熔鹽，通過(guò)熔鹽法制備片狀 Bi2.5Na3.5Nb50 18 粉體；
[0012] (2)將堿金屬碳酸鹽與片狀Bi2.5Na3. 5Nb5018粉體混合成球磨料置于尼龍滾磨罐中， 加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇進(jìn)行滾磨，然后以NaCl熔鹽進(jìn)行預(yù)燒，然后升溫至合成溫度后保 溫，冷卻后制得含有NaNb0 3的粉體混合物；
[0013] (3)清洗步驟⑵制備得到的含有NaNb03的粉體混合物獲得大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉 粉體。
[0014] 步驟（1)中所述的堿金屬碳酸鹽為L(zhǎng)i2C03、Na 2C03或K2C03。
[0015] 作為優(yōu)選的實(shí)施方式，步驟（1)具體采用以下步驟：將Bi203、堿金屬碳酸鹽和 Nb205按摩爾比為（4-8) : 7 : 10配比混合得到粉體，然后稱取粉體總質(zhì)量1-1.5倍的 NaCl為熔鹽，在805°C保溫1小時(shí)后升溫至1000-1100 °C預(yù)燒1-4小時(shí)，制備得到片狀 Bi2.5Na3.5Nb50 18 粉體。
[0016] 步驟（2)中所述的堿金屬碳酸鹽為L(zhǎng)i2C03、Na 2C03、K2C03或Na2C0 3與K2C03的混合 物。其中，Na2C0 3與K2C03的混合物中Na2C03與K 2C03的摩爾比為（1 : 9)-(5 : 5)。
[0017] 作為優(yōu)選的實(shí)施方式，步驟⑵中，堿金屬碳酸鹽與片狀扮2.5似 3.5他5018粉體的摩 爾比為（1.4-2. 0) : 1;氧化鋯球與球磨料的質(zhì)量比為（1.2-1. 5) : 1;無(wú)水乙醇與球磨料 的質(zhì)量比為（1.5-3.0) : 1。所述的合成溫度為900-1000°C。
[0018] 作為優(yōu)選的實(shí)施方式，步驟（3)具體采用以下步驟：先使用沸騰的去離子水浸泡 24小時(shí)，并且在過(guò)程中不斷更換去離子水，然后用超聲清洗，清洗至用AgN0 3溶液檢驗(yàn)洗滌 后溶液無(wú) cr;然后再將清洗過(guò)的產(chǎn)物用硝酸清洗至溶液呈酸性。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明選用三種不同碳酸鹽合成同一種具有優(yōu)異片狀結(jié)構(gòu)的 Bi2.5Na3.5Nb50 18粉體，利用其作為中間物質(zhì)與三種不同碳酸鹽在不同摩爾配比和一定溫度 下獲得高純度的片狀鈮酸鈉粉體，可以利用該片狀鈮酸鈉粉體為模板制備織構(gòu)陶瓷，其具 有以下主要特點(diǎn)：
[0020] (1)該片狀結(jié)構(gòu)的NaNb03粉體的尺寸隨燒結(jié)溫度及隨碳酸鹽與Bi2. 5Na3.5Nb5018摩 爾比變化，可以制備出尺寸分布在1〇μπι-18μπι，厚度Ιμπι的片狀NaNb0 3粉體，長(zhǎng)徑比為 (3 ： 1)-(1. 5 ： 1)；
[0021] (2)以該片狀NaNb03粉體為模板所制備的織構(gòu)陶瓷具有優(yōu)異的取向，極大的提高 了其壓電性能；
[0022] (3)制備藝簡(jiǎn)單，成本低，性能優(yōu)異，可獲得大的長(zhǎng)徑比，主要用于無(wú)鉛壓電織構(gòu)陶 瓷的制備，對(duì)推動(dòng)無(wú)鉛壓電陶瓷的研究有重要意義。
[0023] (4)采用熔鹽法成功制備了尺寸分布在10μπ?-18μπ?，厚度Ιμ--的片狀似他03粉 體，可用于模板晶粒生長(zhǎng)法的種晶，不僅工藝簡(jiǎn)單、成本較低，而且研究不同的工藝和化學(xué) 組成對(duì)其形貌的影響規(guī)律。對(duì)于鉍層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)Bi 2.5Na3.5Nb5018，在熔鹽反應(yīng)過(guò)程中，Κ+ 取代Bi2.5Na3.5Nb50 18中Na+占據(jù)的A位，熔鹽NaCl中Na+半徑比K+小，在熔融狀態(tài)下取代 K+，K+被清洗掉，生成純凈的NaNb03片狀粉體。對(duì)于流延工藝，我們通過(guò)采用此方法制備的 NaNb03片狀模板，壓電陶瓷的壓電性能得到了顯著提高，織構(gòu)相較于非織構(gòu)壓電性能提高 了 100%，且工藝穩(wěn)定，極大的促進(jìn)了壓電陶瓷的發(fā)展，擴(kuò)展了其應(yīng)用范圍。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024] 圖1為以Na2C03為原料制得的片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體的SEM圖；
[0025] 圖2為以K2C03為原料制得的片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體的SEM圖；
[0026] 圖3為以K2C03為原料制得的片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體的XRD圖譜；
[0027] 圖4為以Na2C03為原料制得的片狀NaNb0 3粉體的SEM圖；
[0028] 圖5為以K2C03+Na2C0 3為原料制得的片狀NaNb03粉體的SEM圖；
[0029] 圖6為以K2C03為原料制得的片狀NaNb03粉體的SEM圖譜；
[0030] 圖7為以K2C03為原料制得的片狀NaNb03粉體的XRD圖譜；
[0031] 圖8為以K2C03為原料制得的片狀NaNb03粉體的EDS能譜。

【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0033] 實(shí)施例1
[0034] 以似20)3為原料制備片裝 Bi25Na35Nb5018 粉體：稱取 6. 524gBi203、l. 484gNa2C0jP 5. 317gNb205，再稱取14. 658gNaCl粉料，將所有粉體與無(wú)水乙醇球磨混合24小時(shí)，將混合 后的料烘干，裝入氧化鋁坩堝放入爐中805°C保溫1小時(shí)并升溫（升溫速率為2°C /min)至 合成溫度ll〇〇°C預(yù)燒2小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，放入布氏漏斗中洗去NaCl，烘干得到片狀 Bi2.5Na3.5Nb50 18粉體，圖1是以Na2C03為原料制得的片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體的SEM圖片，由 圖1中可以看出，制備的Bi 2.5Na3.5Nb5018粉體的粒徑范圍在5 μ m-20 μ m，厚度2 μ m，大小不 均勻，且碎片較多。
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 以 K2C03 為原料制備片裝 Bi2 5Na3 5Nb5018 粉體：稱取 6. 524gBi203、L 935gK2C03 和 5. 317gNb205，再稱取15. 153gNaCl粉料，將所有粉體與無(wú)水乙醇球磨混合24小時(shí)，將混合 后的料烘干，裝入氧化鋁坩堝放入爐中805°C保溫1小時(shí)并升溫（升溫速率為2°C /min)至 合成溫度l〇〇〇°C預(yù)燒2小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，放入布氏漏斗中洗去NaCl，烘干得到片狀 Bi2.5Na3.5Nb50 18粉體，圖2是以K2C03為原料制得的片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體的SEM圖片，由 圖2中可以看出，制備的Bi 2.5Na3.5Nb5018粉體的粒徑范圍在15μπι-30μπι，厚度Ιμπι。由此 可清楚的看出，由K 2C03為原料制備的片狀中間產(chǎn)物的較以Na2C03為原料制得具有較大的長(zhǎng) 徑比。圖3以K 2C03為原料制得的片狀Bi2.5Na3. 5Nb5018粉體的XRD圖譜，可以看出生成的是 較為純凈的片狀Bi 2.5Na3.5Nb5018粉體。且用K 2C03為原料明顯降低了燒結(jié)溫度，更為環(huán)保，節(jié) 約。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] 以Na2C03與片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體為原料，選擇NaCl為熔鹽，根據(jù)以上化學(xué)反應(yīng) 式⑵，可制備片狀NaNb0 3粉體。具體步驟如下：稱取0. 541gNa2C03,3. 688".5似3.5吣50 18和 4. 555gNaCl粉料，將粉料混合，以無(wú)水乙醇為滾磨介質(zhì)，其中氧化鋯球的質(zhì)量為；滾磨10小 時(shí)，出料干燥后裝入氧化鋁坩堝中，在805°C預(yù)燒1小時(shí)后升溫至1000°C下保溫2小時(shí)，隨 爐冷卻至室溫。將所制備粉體用沸騰的去離子水先浸泡一天，并不斷地更換去離子水，用超 聲清洗，直至用AgN0 3溶液檢驗(yàn)洗滌后溶液無(wú) Cr(除去NaCl)。再將清洗過(guò)的產(chǎn)物用硝酸 反復(fù)清洗，直至洗滌后的溶液呈酸性為止（除凈Bi20 3)即得到片狀NaNb03粉體。圖4是本 實(shí)施例中以Na2C0 3為原料制得的片狀NaNb03粉體的SEM圖，由圖可知片狀很小且不均勻。
[0039] 實(shí)施例4
[0040] 以Na2C03+K2C0 3與片狀Bi2.5Na3.5Nb 5018粉體為原料，其中最佳配比為Na2C03 : K2C03 =7 : 3,選擇NaCl為熔鹽，根據(jù)以上化學(xué)反應(yīng)式（2)，可制備片狀NaNb03粉體。具體步驟 如下：稱取 1. 190gNa2C03 粉體，0· 664gK2C03 粉體，8. 6gBi2 5Na3 5Nb5018 粉體和 11. 5gNaCl 粉 料，將粉料混合，以無(wú)水乙醇為滾磨介質(zhì)，其中氧化鋯球的質(zhì)量為26g ;滾磨10小時(shí)，出料干 燥后裝入氧化鋁坩堝中，在805°C預(yù)燒1小時(shí)后升溫至950°C下保溫2小時(shí)，隨爐冷卻至室 溫。將所制備粉體用沸騰的去離子水先浸泡一天，并不斷地更換去離子水，用超聲清洗，直 至用AgN0 3溶液檢驗(yàn)洗滌后溶液無(wú) Cr (除去NaCl)。再將清洗過(guò)的產(chǎn)物用硝酸反復(fù)清洗， 直至洗滌后的溶液呈酸性為止（除凈Bi203)即得到片狀NaNb0 3粉體。圖5是本實(shí)施例中 以Na2C03+K2C0 3為原料制得的片狀NaNb03粉體的SEM圖，由圖可知所制備的NaNb03粉體片 狀較小，且大小不均勻。
[0041] 實(shí)施例5
[0042] 以K2C03與片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體為原料，選擇NaCl為熔鹽，根據(jù)以上化學(xué)反應(yīng) 式⑵，可制備片狀NaNb0 3粉體。具體步驟如下：稱取0.617gK2C03粉體，3.6gBi2. 5Na3.5Nb5018 粉體和4. 639gNaCl粉料，將粉料混合，以無(wú)水乙醇為滾磨介質(zhì)，其中氧化鋯球的質(zhì)量為 l〇g ;滾磨10小時(shí)，出料干燥后裝入氧化錯(cuò)相堝中，在805°c預(yù)燒1小時(shí)后升溫至900°C下 保溫2小時(shí)，隨爐冷卻至室溫。將所制備粉體用沸騰的去離子水先浸泡一天，并不斷地更換 去離子水，用超聲清洗，直至用AgN0 3溶液檢驗(yàn)洗滌后溶液無(wú) Cr (除去NaCl)。再將清洗過(guò) 的產(chǎn)物用硝酸反復(fù)清洗，直至洗滌后的溶液呈酸性為止（除凈Bi203)即得到片狀NaNb0 3粉 體。圖6是本實(shí)施例中以K2C03為原料制得的片狀NaNb0 3粉體的SEM圖，由圖可知所制備 的NaNb03粉體片狀結(jié)構(gòu)尺寸10 μ m-18 μ m，厚度1 μ m，具有大的長(zhǎng)徑比，且分布較均勻。圖 7和圖8分別為以K2C03為原料制得的片狀NaNb0 3粉體的XRD圖譜以及EDS能譜，由圖7可 看出測(cè)得的是非常完整的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，且〈〇〇1>方向出現(xiàn)了些許的織構(gòu)，有利于織構(gòu)陶瓷 的生長(zhǎng)。由圖8的EDS能譜可看出只有Na，Nb，0存在，是非常純凈的NaNb0 3粉體。
[0043] 實(shí)施例6
[0044] 一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，采用以下步驟：
[0045] (1)以Bi203、Li2C0 3和Nb205為原料，NaCl為熔鹽，通過(guò)熔鹽法制備片狀 Bi2.5Na3.5Nb50 18粉體，具體采用以下步驟：將Bi203、Li2C0 3和Nb205按摩爾比為4 : 7 : 10配 比混合得到粉體，然后稱取粉體總質(zhì)量1倍的NaCl為熔鹽，在805°C保溫1小時(shí)后升溫至 100〇rC預(yù)燒4小時(shí)，制備得到片狀Bi 2.5Na3.5Nb5018粉體；
[0046] (2)將Li2C03與片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體混合成球磨料置于尼龍滾磨罐中，加入氧 化鋯球和無(wú)水乙醇進(jìn)行滾磨，然后以NaCl熔鹽進(jìn)行預(yù)燒，其中，Li 2C03與片狀Bi2.5Na3. 5Nb5018 粉體的摩爾比為1.4 : 1，氧化鋯球與球磨料的質(zhì)量比為1.2 : 1;無(wú)水乙醇與球磨料的質(zhì) 量比為1.5 : 1，然后升溫至900°C后保溫，冷卻后制得含有似他03的粉體混合物；
[0047] (3)清洗步驟（2)制備得到的含有NaNb03的粉體混合物先使用沸騰的去離子水浸 泡24小時(shí)，并且在過(guò)程中不斷更換去離子水，然后用超聲清洗，清洗至用AgN03溶液檢驗(yàn)洗 滌后溶液無(wú) cr;然后再將清洗過(guò)的產(chǎn)物用硝酸清洗至溶液呈酸性，即獲得獲得大長(zhǎng)徑比片 狀銀酸鈉粉體。
[0048] 實(shí)施例7
[0049] 一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，采用以下步驟：
[0050] (1)以Bi203、K2C0 3和Nb205為原料，NaCl為熔鹽，通過(guò)熔鹽法制備片狀 Bi2.5Na3.5Nb50 18粉體，具體采用以下步驟：將Bi203、K2C0 3和Nb205按摩爾比為8 : 7 : 10配 比混合得到粉體，然后稱取粉體總質(zhì)量1. 5倍的NaCl為熔鹽，在805°C保溫1小時(shí)后升溫 至1KKTC預(yù)燒1小時(shí)，制備得到片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體；
[0051] ⑵將K2C03與片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體混合成球磨料置于尼龍滾磨罐中，加入氧 化鋯球和無(wú)水乙醇進(jìn)行滾磨，然后以NaCl熔鹽進(jìn)行預(yù)燒，其中，K 2C03與片狀Bi2.5Na3. 5Nb5018 粉體的摩爾比為2 : 1，氧化鋯球與球磨料的質(zhì)量比為1.5 : 1;無(wú)水乙醇與球磨料的質(zhì)量 比為3 : 1，然后升溫至1000°C后保溫，冷卻后制得含有似他03的粉體混合物；
[0052] (3)清洗步驟⑵制備得到的含有NaNb03的粉體混合物先使用沸騰的去離子水浸 泡24小時(shí)，并且在過(guò)程中不斷更換去離子水，然后用超聲清洗，清洗至用AgN0 3溶液檢驗(yàn)洗 滌后溶液無(wú) cr;然后再將清洗過(guò)的產(chǎn)物用硝酸清洗至溶液呈酸性，即獲得獲得大長(zhǎng)徑比片 狀銀酸鈉粉體。
【權(quán)利要求】
1. 一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，其特征在于，該方法采用以下步驟： (1) 以Bi203、堿金屬碳酸鹽和Nb205為原料，NaCl為熔鹽，通過(guò)熔鹽法制備片狀 Bi2.5Na3.5Nb50 18 粉體； (2) 將堿金屬碳酸鹽與片狀Bi2.5Na3.5Nb 5018粉體混合成球磨料置于尼龍滾磨罐中，加入 氧化鋯球和無(wú)水乙醇進(jìn)行滾磨，然后以NaCl熔鹽進(jìn)行預(yù)燒，然后升溫至合成溫度后保溫， 冷卻后制得含有NaNb0 3的粉體混合物； (3) 清洗步驟（2)制備得到的含有NaNb03的粉體混合物獲得大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉 體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，其特征在于，步 驟（1)中所述的堿金屬碳酸鹽為L(zhǎng)i2C0 3、Na2C03*K2C03。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，其特征在于， 步驟（1)具體采用以下步驟：將Bi20 3、堿金屬碳酸鹽和Nb205按摩爾比為（4-8) : 7 : 10 配比混合得到粉體，然后稱取粉體總質(zhì)量1-1. 5倍的NaCl為熔鹽，在805°C保溫1小時(shí)后升 溫至l〇〇〇-ll〇〇°C預(yù)燒1-4小時(shí)，制備得到片狀Bi2. 5Na3.5Nb5018粉體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，其特征在于，步 驟⑵中所述的堿金屬碳酸鹽為L(zhǎng)i2C0 3、Na2C03、K2C03或Na 2C03與K2C03的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，其特征在于，所 述的Na2C03與K 2C03的混合物中Na2C03與K2C0 3的摩爾比為（1 : 9)-(5 : 5)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，其特征在于，步 驟⑵中， 堿金屬碳酸鹽與片狀扮2.5似3.5他50 18粉體的摩爾比為（1.4-2.0):1; 氧化鋯球與球磨料的質(zhì)量比為（1.2-1. 5) : 1; 無(wú)水乙醇與球磨料的質(zhì)量比為（1.5-3. 0) : 1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，其特征在于，步 驟（2)中所述的合成溫度為900-1000°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，其特征在于，步 驟（3)具體采用以下步驟：先使用沸騰的去離子水浸泡24小時(shí)，并且在過(guò)程中不斷更換去 離子水，然后用超聲清洗，清洗至用AgN0 3溶液檢驗(yàn)洗滌后溶液無(wú) Cr ;然后再將清洗過(guò)的產(chǎn) 物用硝酸清洗至溶液呈酸性。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成大長(zhǎng)徑比片狀鈮酸鈉粉體的方法，其特征在于，制 備得到的片狀鈮酸鈉粉體的長(zhǎng)徑比為（3 : 1)-(1.5 : 1)。
【文檔編號(hào)】C01G33/00GK104150535SQ201410244828
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】沈波, 李玲玉, 白王峰, 翟繼衛(wèi) 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)