一種用微波輻射制備活性炭的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用微波輻射制備活性炭的方法，所述方法包括以下步驟：(1)將荷梗烘干并粉碎，過篩后得到荷梗顆粒；(2)將荷梗顆粒與四氧化三鐵粉末和碳酸鋅粉末混合，在氮氣保護下進行微波輻射處理，得到混合物；(3)用磁鐵分離出混合物中的四氧化三鐵粉末，得到粗活性炭；(4)將粗活性炭分別用鹽酸和氫氧化鈉溶液清洗，然后用蒸餾水清洗至液體呈中性，再加入H2O2進行水浴回流處理，最后將液體過濾掉得到固體物質；(5)將固體物質在氮氣保護下在馬弗爐中進行煅燒，得到活性炭。本發(fā)明的方法反應時間短，制備得到的活性炭比表面積大、吸附能力強。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于活性炭領域，具體來說涉及一種用微波輻射制備活性炭的方法。 一種用微波輻射制備活性炭的方法

【背景技術】
[0002] 活性炭又稱活性炭黑。是黑色粉末狀或顆粒狀的無定形碳?；钚蕴恐饕煞殖?碳以外還有氧、氫等元素。活性炭上在元素組成方面，80% -90%以上由碳組成，這也是活 性炭為疏水性吸附劑的原因?；钚蕴恐谐荚赝?，還包含布兩類摻和物：一類是化學結 合的元素，主要是氧和氫，這些元素是由于未完全炭化而殘留在炭中，或者在活化過程中， 外來的非碳元素與活性炭表面化學結合。活性炭是一種多孔含碳材料，有著悠久的發(fā)展史， 早在18世紀末，人們發(fā)現(xiàn)木炭的吸附能力，1773年化學家卡爾舍列報道了木炭吸附氣體的 能力，1785年洛維茨證實了木炭的脫色能力，1794年這一發(fā)現(xiàn)在糖精制工業(yè)中得到首次應 用。1900年科學家奧斯特里克打破了活性炭生產的現(xiàn)代工藝途徑并討論了用二氧化碳和水 蒸氣在微赤熱下活化木炭的方法。一戰(zhàn)二戰(zhàn)中，活性炭作為對化學武器的防護被應用到防 毒面具上。60年代后，活性炭被廣泛應用于污水治理和廢氣處理上。70年代后，許多國家 采用石油殘渣以及工業(yè)廢料制備活性炭，活性炭的質量和產量大幅度提高?；钚蕴勘粡V泛 應用于工業(yè)和國民經濟的各部門以及環(huán)保和人類生活的各個方面，在宇航、海洋作業(yè)以及 尖端科學方面也有著廣泛的應用。
[0003] 活性炭的制備傳統(tǒng)上分為化學活化法和氣體活化法，但由于活性炭的制備越來越 廣泛，所用原料也越來越廣泛，其制備方法也越來越多。CN1352359A公開了一種微波輻射煙 桿固體廢棄物用微波輻射制備活性炭的方法，將煙桿固體廢棄物粉碎到l_15mm后在氯化 鋅溶液中浸漬，原料與溶液的質量比為1:3. 5-5,浸漬時間為8-10小時，浸漬后將原料在微 波中輻射活化得到活性炭，活性炭對亞甲基藍的吸附值為255mg/g。本方案的制備工藝存在 反應時間長，得到的活性炭的吸附性能力差、比表面積小等缺點。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術制備活性炭存在的反應時間長，得到的活性炭的 吸附性能差、比表面積小等缺點。提供一種利用微波輻射技術制備活性炭的方法，使得反應 時間短，制備的活性炭的吸附能力強、比表面積大。
[0005] 為此，本發(fā)明提供了一種用微波輻射制備活性炭的方法，所述方法包括以下步 驟：
[0006] (1)將荷梗烘干并粉碎，過篩后得到荷梗顆粒；
[0007] (2)將荷梗顆粒與四氧化三鐵粉末和碳酸鋅粉末混合，在氮氣保護下進行微波輻 射處理，得到混合物；
[0008] (3)用磁鐵分離出混合物中的四氧化三鐵粉末，得到粗活性炭；
[0009] (4)將粗活性炭分別用鹽酸和氫氧化鈉溶液清洗，然后用蒸餾水清洗至液體呈中 性，再加入H 202進行水浴回流處理，最后將液體過濾掉得到固體物質；
[0010] (5)將固體物質在氮氣保護下在馬弗爐中進行煅燒，得到活性炭。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（1)中荷梗顆粒經粉碎后可以通過20-40目篩。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（2)中四氧化三鐵粉末、碳酸鋅粉末和荷梗顆粒的質量比為 1-2:1-2:10-25。四氧化三鐵是一種磁性材料，可以快速有效的吸收微波并將其轉化為熱 能，從而可以加速荷梗的炭化。由于碳酸鋅與荷梗顆粒是混合的，碳酸鋅受熱分解出二氧化 碳可以從荷梗內部釋放出來，從而有利于活性炭中炭孔的形成，分解出的二氧化碳還可以 與產生的活性炭反應，起到造孔的作用。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（2)中微波輻射功率為1-1. 5Kw，微波輻射時間為0. 5-4h，優(yōu)選 為l-2h。微波輻射加熱均勻，而且微波輻射可以使荷梗中的有機物產生共振，鍵作用力被破 壞，可以降低反應所需的能量，從而縮短反應時間，降低反應能耗。同時微波的波動性產生 類似超聲波的震動效果，使孔道吸附的物質振動脫落，可以有效的防止孔道堵塞。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（4)中鹽酸的濃度為0. 5-2mol/L，用量為40-60mL，氫氧化鈉濃 度為0. 5-3mol/L，用量為60-80mL，H202的濃度為3. 5-4mol/L，用量為40-80mL。鹽酸可以洗 掉粗活性炭表面和孔道中可被酸洗去的物質，主要是荷梗中微量的氧化物，例如，碳酸鋅受 熱分解產生的氧化鋅。氫氧化鈉可以洗掉粗活性炭表面和孔道中的吸附的小分子有機物和 可被堿洗去的物質，H 202可以對活性炭進行活化處理，H202可以與炭發(fā)生緩慢的氧化反應， 起到造孔的作用，從而增大活性炭的比表面積。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（4)中水浴回流處理的溫度為50-80°C，處理時間為l_4h。采用 水浴的原因是溫度易于控制，回流處理可以使H 202和活性炭多次接觸，還可以防止H202溶液 中水分的損失。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（4)中清洗過程是在超聲波輔助下進行的。超聲波清洗是利用 超聲波在液體中的空化作用、加速度作用及直進流作用對液體和污物直接、間接的作用，使 污物層被分散、乳化、剝離而達到清洗目的，清洗過程在超聲波輔助下進行可以使清洗過程 更徹底。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（5)中煅燒溫度為450-600°C，煅燒時間為l_4h。高溫煅燒可以 除去活性炭中的水分，同時可以進一步活化活性炭?；钚蕴恐锌赡軙薪Y合水，干燥溫度 低的話無法將結合水去除，高溫煅燒可以使水氣化成水蒸汽，水蒸汽可以和活性炭反應生 成H 2和C0,從而起到造孔活化作用。
[0018] 本發(fā)明采用固相混合法代替液相浸漬法，克服了反應時間長，活化劑利用率低的 缺點。采用微波輻射加熱代替?zhèn)鹘y(tǒng)加熱方法，微波輻射加熱均勻，且微波輻射可以使鍵作用 力被破壞，可以降低反應所需的能量，從而降低反應能耗，縮短反應時間。制備得到的活性 炭的比表面積大，吸附能力強。

【具體實施方式】
[0019] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0020] 本發(fā)明采用的測試方法如下：
[0021] 1.活性炭的比表面積采用BET測試法。
[0022] 2.活性炭的吸附能力主要通過活性炭對碘和亞甲基藍的吸附能力來表征，采用吸
【權利要求】
1. 一種用微波輻射制備活性炭的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 將荷梗烘干并粉碎，過篩后得到荷梗顆粒； (2) 將荷梗顆粒與四氧化三鐵粉末和碳酸鋅粉末混合，于氮氣保護下進行微波輻射處 理，得到混合物； (3) 用磁鐵分離出混合物中的四氧化三鐵粉末，得到粗活性炭； (4) 將粗活性炭分別用鹽酸和氫氧化鈉溶液清洗，然后用蒸餾水清洗至溶液呈中性，再 加入H202進行水浴回流處理，最后將液體過濾掉得到固體； (5) 將固體于氮氣保護下在馬弗爐中進行煅燒，得到活性炭。
2. 如權利要求1所述的用微波輻射制備活性炭的方法，其特征在于，所述步驟（1)中荷 梗顆?？梢酝ㄟ^20-40目篩。
3. 如權利要求1所述的用微波輻射制備活性炭的方法，其特征在于，所述步驟（2)中四 氧化三鐵粉末、碳酸鋅粉末和荷梗顆粒的質量比為1-2:1-2:10-25。
4. 如權利要求1所述的用微波輻射制備活性炭的方法，其特征在于，所述步驟（2)中微 波輻射功率為1-1. 5Kw，微波輻射時間為0. 5-4h。
5. 如權利要求1所述的用微波輻射制備活性炭的方法，其特征在于，所述步驟（4)中 鹽酸的濃度為〇· 5-2mol/L，用量為40-60mL，氫氧化鈉濃度為0· 5-3mol/L，用量為60-80mL， H202 的濃度為 3. 5-4mol/L，用量為 40-80mL。
6. 如權利要求1所述的用微波輻射制備活性炭的方法，其特征在于，所述步驟（4)中水 浴處理的溫度為50-80°C，處理時間為l_4h。
7. 如權利要求1所述的用微波輻射制備活性炭的方法，其特征在于，所述步驟（4)中清 洗過程是在超聲波輔助下進行的。
8. 如權利要求1所述的用微波輻射制備活性炭的方法，其特征在于，所述步驟（5)中煅 燒溫度為450-600°C，煅燒時間為l_4h。
【文檔編號】C01B31/08GK104058400SQ201410252943
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月9日 優(yōu)先權日:2014年6月9日
【發(fā)明者】建方方, 馬連湘, 吳鋒, 蔡明光 申請人:青島東方循環(huán)能源有限公司, 青島科技大學