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      一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法

      文檔序號(hào):3454246閱讀:651來(lái)源:國(guó)知局
      一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法,具體步驟如下:稱取一定量氧化石墨烯于燒杯中,加入適量的去離子水,超聲使其完全分散;將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中,加入適量的乙酰丙酮,利用濃氨水調(diào)節(jié)pH為堿性,回流一段時(shí)間;抽濾,依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍;真空干燥,得到石墨烯粉末。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是乙酰丙酮還原劑毒性低,成本低,環(huán)保,且對(duì)金屬離子具有絡(luò)合作用,制備的石墨烯可用于吸附重金屬離子,在污水處理和飲用水凈化方面有廣泛的應(yīng)用前景。
      【專利說(shuō)明】一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于二維納米材料制備領(lǐng)域,涉及一種石墨烯制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]石墨烯是世界上最薄的最硬的材料,因其具有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)等性能,以及大的比表面積(理論2630cm2/g),得到了整個(gè)科學(xué)界的關(guān)注,在燃料電池、光伏器件、超級(jí)電容器、聚合物復(fù)合材料、藥物傳遞、離子檢測(cè)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
      [0003]石墨烯的制備方法包括機(jī)械剝離法、電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法和化學(xué)還原法等。其中在化學(xué)還原法中,還原劑可以直接還原氧化石墨烯制備石墨烯,所制備的石墨烯表面含有大量的官能團(tuán),如含氧官能團(tuán),可以與聚合物、金屬氧化物等形成石墨烯復(fù)合材料,提高材料的力學(xué)性質(zhì),增強(qiáng)光學(xué)性能等。
      [0004]基于石墨烯的制備,大量科研工作者對(duì)其進(jìn)行了廣泛的研究。經(jīng)對(duì)現(xiàn)有文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn),化學(xué)還原法制備石墨烯的報(bào)道很多。Viet Hung Pham等人于2010年在ChemicalCommunicat1ns (化學(xué)快報(bào),2010,146,4375-4377)上發(fā)表了題為 “One-step synthesis ofsuper1r dispers1n of chemically converted graphene in organic solvents,,( 一步法合成在有機(jī)溶劑中有極好的分散性的石墨烯)的文章。文中采用氧化石墨烯和苯肼作為原料,在常溫下反應(yīng),制備出了石墨烯。然而該法中苯肼為劇毒物質(zhì),對(duì)環(huán)境有危害。
      [0005]因此,本領(lǐng)域的技術(shù)人員致力于開發(fā)一種綠色高效制備石墨烯的方法。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)石墨烯制備方法的了低污染、低成本和高金屬離子絡(luò)合性能。
      [0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法,包括以下步驟:
      [0008]a.稱取氧化石墨烯于燒杯中,加入去離子水,超聲使其完全分散;
      [0009]b.將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中,加入適量的乙酰丙酮,通過(guò)濃氨水調(diào)節(jié)PH為堿性,回流;
      [0010]C.抽濾,依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍;
      [0011]d.最后再真空干燥,得到石墨烯粉末。
      [0012]優(yōu)選地,上述步驟a中氧化石墨烯的量為0.1~lg,去離子水的量為100~500ml ;步驟b中氧化石墨烯水溶液的濃度范圍為:0.1~2g/L,乙酰丙酮的量為I~10ml,b中的堿性是指pH為8~10 ;回流時(shí)間為12~36h。
      [0013]本發(fā)明還提供了上述方法制備的石墨烯。
      [0014]本發(fā)明使用乙酰丙酮作為還原劑,還原制備石墨烯。與現(xiàn)有的還原劑還原制備石墨烯方法相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
      [0015]1、使用的乙酰丙酮還原劑毒性低,且對(duì)于金屬離子具有絡(luò)合作用;[0016]2、直接用氨水調(diào)節(jié)pH,操作簡(jiǎn)單;
      [0017]3、成本低,環(huán)保。
      [0018]本發(fā)明制備的石墨烯可用于吸附重金屬離子,在污水處理和飲用水凈化方面有廣泛的應(yīng)用前景。
      [0019]以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體結(jié)構(gòu)及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說(shuō)明,以充分地了解本發(fā)明的目的、特征和效果。
      【專利附圖】

      【附圖說(shuō)明】
      [0020]圖1是本發(fā)明示意圖;
      [0021]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的石墨烯的掃描電子顯微鏡照片;
      [0022]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的石墨烯的透射電子顯微鏡照片;
      [0023]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的石墨烯的原子力顯微鏡照片及厚度值曲線。
      【具體實(shí)施方式】
      [0024]實(shí)施例1
      [0025]圖1是本發(fā)明 乙酰丙酮還原制備石墨烯的整體流程示意圖。
      [0026]稱取0.1g氧化石墨烯于燒杯中,加入250ml去離子水中,超聲使其完全分散;然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中,加入2ml的乙酰丙酮,通過(guò)濃氨水調(diào)節(jié)pH為10,回流24h;抽濾,依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍,最后再真空干燥,得到石墨烯粉末。
      [0027]圖2是石墨烯的掃描電子顯微鏡照片,圖3是石墨烯的透射電子顯微鏡照片,從圖2和圖3可看出石墨烯明顯的二維片層結(jié)構(gòu)。圖4是石墨烯的原子力顯微鏡照片及厚度值曲線,從圖4中可知,石墨烯片層的長(zhǎng)度在0.5~3μπι之間,平均厚度為2nm左右。
      [0028]實(shí)施例2
      [0029]稱取0.5g氧化石墨烯于燒杯中,加入500ml去離子水中,超聲使其完全分散;然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中,加入1ml的乙酰丙酮,通過(guò)濃氨水調(diào)節(jié)pH為10,回流30h ;抽濾,依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍,最后再真空干燥,得到石墨烯粉末。
      [0030]實(shí)施例3
      [0031]稱取0.3g氧化石墨烯于燒杯中,加入350ml去離子水中,超聲使其完全分散;然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中,加入7ml的乙酰丙酮,通過(guò)濃氨水調(diào)節(jié)pH為10,回流28h;抽濾,依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍,最后再真空干燥,得到石墨烯粉末。
      [0032]實(shí)施例4
      [0033]稱取0.1g氧化石墨烯于燒杯中,加入10ml去離子水中,超聲使其完全分散;然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中,加入1ml的乙酰丙酮,通過(guò)濃氨水調(diào)節(jié)pH為8,回流12h;抽濾,依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍,最后再真空干燥,得到石墨烯粉末。
      [0034]實(shí)施例5
      [0035]稱取Ig氧化石墨烯于燒杯中,加入500ml去離子水中,超聲使其完全分散;然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中,加入1ml的乙酰丙酮,通過(guò)濃氨水調(diào)節(jié)pH為8,回流36h;抽濾,依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍,最后再真空干燥,得到石墨烯粉末。
      [0036]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無(wú)需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此,凡本【技術(shù)領(lǐng)域】中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過(guò)邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案,皆 應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
      【權(quán)利要求】
      1.一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步驟: a.稱取氧化石墨烯放入燒杯中,加入去離子水,超聲使其完全分散; b.將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中,加入乙酰丙酮,通過(guò)濃氨水調(diào)節(jié)pH為堿性,回流; c.抽濾,依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍; d.最后再真空干燥,得到石墨烯粉末。
      2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法,其特征在于,所述步驟a中的氧化石墨烯的量為0.1~lg。
      3.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法,其特征在于,所述步驟a中的去離子水的量為100~500ml。
      4.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法,其特征在于,所述步驟b中氧化石墨烯水溶液的濃度范圍為0.1~2g/L。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法,其特征在于,所述乙酰丙酮的量為I~10ml。
      6.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法,其特征在于,所述步驟b中的所述堿性指pH為8~10。
      7.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法,其特征在于,所述步驟b中的回流時(shí)間為12~36h。
      8.一種根據(jù)權(quán)利要求1至7所述任一項(xiàng)所述方法制備的石墨烯。
      【文檔編號(hào)】C01B31/04GK104030279SQ201410265849
      【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
      【發(fā)明者】楊志, 柴靜, 胡南滔, 高潤(rùn)綱, 張亞非 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)
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