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      一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法

      文檔序號:3454255閱讀:157來源:國知局
      一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法。其包括下列步驟:步驟一,向反應(yīng)釜內(nèi)加水,將石墨物料投入反應(yīng)釜內(nèi);步驟二,以石墨物料重量的20%-75%比例加入混合酸液,打開加熱裝置,再開啟攪拌使物料混合均勻進行反應(yīng);反應(yīng)時間為6~16小時,反應(yīng)溫度為80℃~230℃;步驟三,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)物料加入浮選機內(nèi),浮選機內(nèi)充滿去離子水,物料在浮選機內(nèi)經(jīng)攪拌,多次浮選,至物料接近中性;步驟四,把步驟三浮選后接近中性的物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后,得到高純石墨,高純石墨的純度為99.9%-99.99%。本發(fā)明將間歇進料、洗料、卸料,變?yōu)檫B續(xù)式的;形成自動化流水線作業(yè),提高生產(chǎn)效率,操作方便。
      【專利說明】一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及石墨生產(chǎn)方法,尤其涉及一種高純石墨的化學(xué)提純生產(chǎn)方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]本發(fā)明所述的聞純石墨是含碳量達到99.9%以上的石墨,生廣聞純石墨王要是通過提純?nèi)コ械碾s質(zhì)。石墨生產(chǎn)需要逐步提純,一般采用浮選法將石墨礦石粉碎后提純至中碳(純度為80%~93%)和高碳(94%~98%)。而對于鋰離子二次電池的新能源材料、石墨烯的制造、納米涂料、冶金工業(yè)的高級耐火材料、軍工安定劑、航天耐高溫材料等場合這種純度無法滿足某些場合的要求。
      [0003]石墨中含有的雜質(zhì)主要成份是鉀、鈉、鎂、鐵、鈣、鋁等的硅酸鹽礦物,對石墨的進一步提純就是采取有效手段去除這部分雜質(zhì),目前國內(nèi)外提純石墨的方法主要有浮選法、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法,高溫法。
      [0004]堿酸法的缺點是需要高溫鍛燒,能量消耗大,且反應(yīng)時間長,設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,其石墨最聞純度達不到99.9%,只能用于生廣聞碳石墨。
      [0005]浮選法提純主要是針對選礦,其提純的極限是石墨含碳量< 98%,因部分雜質(zhì)呈極細粒狀浸染在石墨鱗片中,即使細磨也不能完全單體解離,所以采用物理選礦法難以去除這部分雜質(zhì),一般只作為選礦提純第一步,只能生產(chǎn)高碳石墨。進一步提純石墨的方法,即生產(chǎn)高純石墨的方法通常有化學(xué)法(氫氟酸法和氯化焙燒法)和高溫法。
      [0006]而氯化焙燒法因氯氣具有腐蝕性和毒性,嚴(yán)重污染環(huán)境,且工藝系統(tǒng)不穩(wěn)定,生產(chǎn)成本高,沒有采用的。
      [0007]當(dāng)前,生產(chǎn)高純石墨(碳含量在99.9%以上)的方法主要有氫氟酸法和高溫法。市場上采用較多的還是氫氟酸法,因其生產(chǎn)穩(wěn)定,成本較低,易于控制,產(chǎn)生廢水可處理在行業(yè)中多數(shù)被采用。
      [0008]第一種采用高溫爐法來生產(chǎn),其原理就是利用石墨中各種雜質(zhì)的沸點低于石墨的沸點,在高溫狀態(tài)下使石墨中各種雜質(zhì)元素物質(zhì)氣化而得到高純石墨。高溫爐溫度可達到36000C,其它雜質(zhì)的沸點均低于3600°C,而石墨的熔點可達3850°C,沸點可達4250°C。這樣高溫下通入化學(xué)氣體使雜質(zhì)快速氣化再冷卻后即得到高純石墨。此法最大的缺點就是投資大,生產(chǎn)成本高,有廢氣排出,屬高耗能項目。通常只有附加值較高的產(chǎn)品才會采用此法,因此這種方法受一定限制,現(xiàn)在的石墨行業(yè)較少采用。
      [0009]第二種方法則是同行業(yè)內(nèi)普遍采用的化學(xué)提純法,該方法的原理是利用任何硅酸鹽礦物都可以和氫氟酸反應(yīng)生成能溶于水的鹽和氣體,通過過濾洗滌而得到高純度石墨。這種方法的酸液在較高溫度100-150°C下,液體中的F-離子能夠游離并浸染在石墨鱗片中。此法主要步驟:1.將篩分好的物料和混合酸依次加入反應(yīng)容器內(nèi),攪拌并加熱,待反應(yīng)結(jié)束后放料,將物料放入離心機內(nèi)脫酸,再用大量的清水洗滌,最后用純水洗滌、脫水、卸料、與高溫法相比成本較低,產(chǎn)生廢水可以處理,產(chǎn)品價格低,具有很強的市場竟?fàn)幜Α?br> [0010]業(yè)內(nèi)大多采用反應(yīng)釜或反應(yīng)罐和離心機來生產(chǎn)高純石墨,但此法生產(chǎn)的方式是間歇式,即離心機一次進約350公斤物料,洗滌至中性后再脫水卸料,再進第二次物料,直到把這一罐內(nèi)的物料全部處理完,其進料、洗料、脫水、卸料均是間歇式,這種生產(chǎn)方式勞動工作量較大,用工相對于連續(xù)式生產(chǎn)要多,而且離心機反復(fù)的停止和啟動,耽誤了生產(chǎn)時間,影響了產(chǎn)量,增加了人工工作量,操作很不方便。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0011]本發(fā)明旨在解決上述缺陷,提供一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法。本發(fā)明將間歇進料、洗料、卸料,變?yōu)檫B續(xù)式的;形成自動化流水線作業(yè),提高生產(chǎn)效率,操作方便。
      [0012]為解決上述問題,一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法,其包括下列步驟:
      [0013]步驟一,向反應(yīng)釜內(nèi)加水,將石墨物料投入反應(yīng)釜內(nèi);
      [0014]步驟二,以石墨物料重量的20% -75%比例加入混合酸液,打開加熱裝置,再開啟攪拌使物料混合均勻進行反應(yīng);反應(yīng)時間為6~16小時,反應(yīng)溫度為80°C~230°C ;
      [0015]步驟三,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)物料加入浮選機內(nèi),浮選機內(nèi)充滿去離子水,物料在浮選機內(nèi)經(jīng)攪拌,多次浮選,至物料接近中性;
      [0016]步驟四,把步驟三浮選后接近中性的物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后,得到高純石墨,高純石墨的純度為99.9% -99.99%。
      [0017]所述的一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法,所述步驟二的反應(yīng)時間優(yōu)選10-16小時,反應(yīng)溫度優(yōu)選120°C -160°C ;
      [0018]所述步驟一的混合酸包括30-60%的氫氟酸、30%的鹽酸和92_98%的硫酸按照一定比例混合而成。
      [0019]所述的一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法,所述步驟三包括:
      [0020]a.浮選機內(nèi)加入少量浮選藥劑和大量清水,通入高壓氣體使槽內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡,底部攪拌器將底部石墨不斷攪拌起來,經(jīng)藥劑捕收形成泡沫,由浮選機刮板將泡沫漿料送入下一道浮選工序;
      [0021]b.重復(fù)a,6~9次,每一次均由經(jīng)過濾的純凈水沖洗并由高號柴油將其捕收再進入下一次浮選工序;最后一次浮選用去離子水;
      [0022]最后浮選出的泡沫料漿其pH值達到6~8。
      [0023]所述的一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法,所述步驟一中的混合酸按照氫氟酸:鹽酸:硫酸為1:0.5-2:0.5-1的比例混合而成。
      [0024]同行業(yè)傳統(tǒng)做法通常采用離心機,其放料、洗料、脫水、卸料到第二次的放料、洗料、脫水、卸料有一個時間段,在此時間段內(nèi)離心機處于工作狀態(tài),不能再進料,須等本次卸料結(jié)束才能進第二次料,其生產(chǎn)時間和產(chǎn)量受限。而本發(fā)明所述的生產(chǎn)方法采用浮選機來洗料,反應(yīng)釜的投放料不受時間限制,只要反應(yīng)結(jié)束隨時就可以往浮選機內(nèi)放料。浮選機是連續(xù)式生產(chǎn)設(shè)備,本發(fā)明中所涉及的浮選機可以是機械挑攪拌式浮選機、充氣攪拌式浮選機、氣體析出式浮選機、充氣式浮選機中的一種或多種。進一步的本發(fā)明所采用真空過濾機作為脫水設(shè)備,其工作方式是連續(xù)轉(zhuǎn)動,利用真空讓濕物料顆粒附著在扇形板上,真空產(chǎn)生的負壓將物料中的部分水份抽出,物料在扇形板上形成濾餅,經(jīng)刮刀刮下進入卸料槽。礦漿槽料漿不間斷,則扇形板滾筒不停轉(zhuǎn)動,達到連續(xù)卸料的效果。本發(fā)明形成自動化流水線作業(yè),提高生產(chǎn)效率,操作方便?!揪唧w實施方式】
      [0025]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明:
      [0026]本發(fā)明一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法,其包括下列步驟:
      [0027]步驟一,向反應(yīng)釜內(nèi)加水,將石墨物料投入反應(yīng)釜內(nèi);
      [0028]步驟二,以石墨物料重量的20% -75%比例加入混合酸液,打開加熱裝置,再開啟攪拌使物料混合均勻進行反應(yīng);反應(yīng)時間為6~16小時,反應(yīng)溫度為80°C~230°C ;
      [0029]步驟三,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)物料加入浮選機內(nèi),浮選機內(nèi)充滿去離子水,物料在浮選機內(nèi)經(jīng)攪拌,多次浮選,至物料接近中性;
      [0030]步驟四,把步驟三浮選后接近中性的物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后,得到高純石墨,高純石墨的純度為99.9% -99.99% ;
      [0031]所述步驟一的混合酸包括30-60%的氫氟酸、30%的鹽酸和92_98%的硫酸混合--? 。
      [0032]實施例1
      [0033]向反應(yīng)釜內(nèi)加水,將250kg石墨物料投入反應(yīng)釜內(nèi);
      [0034]加入IOOkg混合酸液,打開加熱裝置,再開啟攪拌使物料混合均勻進行反應(yīng);反應(yīng)時間為6~8小時,反應(yīng)溫度為80°C~100°C ;所述混合酸包括40%的氫氟酸、30%的鹽酸和95%的硫酸按照質(zhì)量比1:0.7:1的比例混合而成;
      [0035]步驟三,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)物料加入浮選機內(nèi),多次浮選,至物料接近中性;
      [0036]a.浮選機內(nèi)加入少量浮選藥劑和大量清水,通入高壓氣體使槽內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡,底部攪拌器將底部石墨不斷攪拌起來,經(jīng)藥劑捕收形成泡沫,由浮選機刮板將泡沫漿料送入下一道浮選工序;
      [0037]b.重復(fù)a六次,每一次均由經(jīng)過濾的純凈水沖洗并由高號柴油將其捕收再進入下一次浮選工序;最后一次浮選用去離子水;
      [0038]最后浮選出的泡沫料漿其pH值6~8。
      [0039]步驟四,把步驟三浮選后接近中性的物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后,得到高純石墨,高純石墨的純度為99.94%。
      [0040]實施例2
      [0041]向反應(yīng)釜內(nèi)加水,將300kg石墨物料投入反應(yīng)釜內(nèi);
      [0042]加入125kg混合酸液,打開加熱裝置,再開啟攪拌使物料混合均勻進行反應(yīng);反應(yīng)時間為9-12小時,反應(yīng)溫度為100°C~120°C ;所述混合酸包括35%的氫氟酸、30%的鹽酸和95 %的硫酸按照質(zhì)量比1:1:1的比例混合而成;
      [0043]步驟三,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)物料加入浮選機內(nèi),多次浮選,至物料接近中性;
      [0044]a.浮選機內(nèi)加入少量浮選藥劑和大量清水,通入高壓氣體使槽內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡,底部攪拌器將底部石墨不斷攪拌起來,經(jīng)藥劑捕收形成泡沫,由浮選機刮板將泡沫漿料送入下一道浮選工序;
      [0045]b.重復(fù)a九次,每一次均由經(jīng)過濾的純凈水沖洗并由高號柴油將其捕收再進入下一次浮選工序;最后一次浮選用去離子水;
      [0046] 最后浮選出的泡沫料漿其pH值7.9。[0047]步驟四,把步驟三浮選后接近中性的物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后,得到高純石墨,高純石墨的純度為99.98%。
      [0048]實施例3
      [0049]向反應(yīng)釜內(nèi)加水,將500kg石墨物料投入反應(yīng)釜內(nèi);
      [0050]加入330kg混合酸液,打開加熱裝置,再開啟攪拌使物料混合均勻進行反應(yīng);反應(yīng)時間為10-14小時,反應(yīng)溫度為200°C~220°C ;所述混合酸包括48%的氫氟酸、30%的鹽酸和98%的硫酸按照質(zhì)量比1: 1.5:1的比例混合而成;
      [0051]步驟三,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)物料加入浮選機內(nèi),多次浮選,至物料接近中性;
      [0052]a.浮選機內(nèi)加入少量浮選藥劑和大量清水,通入高壓氣體使槽內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡,底部攪拌器將底部石墨不斷攪拌起來,經(jīng)藥劑捕收形成泡沫,由浮選機刮板將泡沫漿料送入下一道浮選工序;
      [0053]b.重復(fù)a八次,每一次均由經(jīng)過濾的純凈水沖洗并由高號柴油將其捕收再進入下一次浮選工序;最后一次浮選用去離子水;
      [0054]最后浮選出的泡沫料漿其pH值7.4。
      [0055]步驟四,把步驟三浮選后接近中性的物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后,得到高純石墨,高純石墨的純度為99.97%。
      [0056]實施例4
      [0057]向反應(yīng)釜內(nèi)加水,將1000kg石墨物料投入反應(yīng)釜內(nèi);
      [0058]加入500kg混合酸液,打開加熱裝置,再開啟攪拌使物料混合均勻進行反應(yīng);反應(yīng)時間為15-16小時,反應(yīng)溫度為210°C~230°C ;所述混合酸包括40%的氫氟酸、30%的鹽酸和95%的硫酸按照質(zhì)量比1:2:1的比例混合而成;
      [0059]步驟三,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)物料加入浮選機內(nèi),多次浮選,至物料接近中性;
      [0060]a.浮選機內(nèi)加入少量浮選藥劑和大量清水,通入高壓氣體使槽內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡,底部攪拌器將底部石墨不斷攪拌起來,經(jīng)藥劑捕收形成泡沫,由浮選機刮板將泡沫漿料送入下一道浮選工序;
      [0061]b.重復(fù)a八次,每一次均由經(jīng)過濾的純凈水沖洗并由高號柴油將其捕收再進入下一次浮選工序;最后一次浮選用去離子水;
      [0062]最后浮選出的泡沫料漿其pH值7.5。
      [0063]步驟四,把步驟三浮選后接近中性的物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后,得到高純石墨,高純石墨的純度為99.94%。
      [0064]實施例5
      [0065]向反應(yīng)釜內(nèi)加水,將800kg石墨物料投入反應(yīng)釜內(nèi);
      [0066]加入400kg混合酸液,打開加熱裝置,再開啟攪拌使物料混合均勻進行反應(yīng);反應(yīng)時間為13-14小時,反應(yīng)溫度為190°C~210°C ;所述混合酸包括60%的氫氟酸、30%的鹽酸和98%的硫酸按照質(zhì)量比1: 1.5:1的比例混合而成;
      [0067]步驟三,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)物料加入浮選機內(nèi),多次浮選,至物料接近中性;
      [0068]a.浮選機內(nèi)加入少量浮選藥劑和大量清水,通入高壓氣體使槽內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡,底部攪拌器將底部石墨不斷攪拌起來,經(jīng)藥劑捕收形成泡沫,由浮選機刮板將泡沫漿料送入下一道浮選工序;[0069]b.重復(fù)a八次,每一次均由經(jīng)過濾的純凈水沖洗并由高號柴油將其捕收再進入下一次浮選工序;最后一次浮選用去離子水;
      [0070]最后浮選出的泡沫料漿其pH值7.1。
      [0071]步驟四,把步驟三浮選后接近中性的物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后,得到高純石墨,高純石墨的純度為99.95%。
      【權(quán)利要求】
      1.一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于:其包括下列步驟: 步驟一,向反應(yīng)釜內(nèi)加水,將石墨物料投入反應(yīng)釜內(nèi); 步驟二,以石墨物料重量的20% -75%比例加入混合酸液,打開加熱裝置,再開啟攪拌使物料混合均勻進行反應(yīng);反應(yīng)時間為6~16小時,反應(yīng)溫度為80°C~230°C ; 步驟三,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)物料加入浮選機內(nèi),浮選機內(nèi)充滿去離子水,物料在浮選機內(nèi)經(jīng)攪拌,多次浮選,至物料接近中性; 步驟四,把步驟三浮選后接近中性的物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后,得到高純石墨,高純石墨的純度為99.9%-99.99% ; 所述步驟一的混合酸包括30-60%的氫氟酸、30%的鹽酸和92-98%的硫酸混合而成。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述步驟二的反應(yīng)時間優(yōu)選10-16小時,反應(yīng)溫度優(yōu)選120°C -160°C。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于:所述步驟三包括: a.浮選機內(nèi)加入少量浮選藥劑和大量清水,通入高壓氣體使槽內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡,底部攪拌器將底部石墨不斷攪拌起來,經(jīng)藥劑捕收形成泡沫,由浮選機刮板將泡沫漿料送入下一道浮選工序; b.重復(fù)a,6~9次,每一次均由經(jīng)過濾的純凈水沖洗并由高號柴油將其捕收再進入下一次浮選工序;最后一次浮選用去離子水;所述高號柴油是-30號至-60號柴油; 最后浮選出的泡沫料漿其PH值達到6~8。
      4.如權(quán)利要求1所述的一種高純石墨化學(xué)提純連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征在于,所述步驟一中的混合酸按照氫氟酸:鹽酸:硫酸為1:0.5-2:0.5-1的比例混合而成,所述比例為質(zhì)量比。
      5.如權(quán)利要求1中步驟三所述的去離子水是經(jīng)過濾并通過離子交換,經(jīng)過反滲透膜所產(chǎn)生的純凈水,其純度≤10 μ s/cm。
      【文檔編號】C01B31/04GK104003382SQ201410268162
      【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月17日
      【發(fā)明者】趙振宇, 張韜, 張憲森, 呂德祥, 喬波 申請人:雞西市同泰石墨制品有限公司
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