一種制備二氯氧釩的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備二氯氧釩的方法，將粒度為0.074mm以下的三氧化二釩在氯氣中進(jìn)行高溫加熱，再將反應(yīng)得到的二氯氧釩氣體冷凝得到二氯氧釩。本發(fā)明采用氯氣與三氧化二釩直接制備二氯氧釩，釩收率達(dá)到90wt％以上。本發(fā)明簡(jiǎn)單易用、設(shè)備要求低、操作方便、適應(yīng)范圍廣、成本低、環(huán)境友好且無(wú)污染。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種制備二氯氧釩的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于釩生產(chǎn)的精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地講，涉及一種制備二氯氧釩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釩是一種重要的金屬，具有許多的優(yōu)良性能，被廣泛地應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域中。世界上約有85wt%的釩應(yīng)用于鋼鐵行業(yè)，其余約15wt%主要用于航空合金、釩電池、化學(xué)工業(yè)、催化劑等行業(yè)中。二氯氧釩在有機(jī)化工中有著非常重要的作用，可作為生產(chǎn)二碳含氧化合物的催化劑。
[0003]在無(wú)機(jī)化學(xué)叢書(shū)中闡述了一種制備二氯氧釩的方法，即在一支封閉的管中于400°C下用鋅粉還原VOCl3，可以得到V0C12。也可以用氫做還原劑，較為有效的制備方法是使V205、VCl3和VOCl3按下式I反應(yīng):
[0004]V205+3VC13+V0C13 — 6V0C12-式 I
[0005]但該反應(yīng)的時(shí)間很長(zhǎng)，要經(jīng)過(guò)4-5天，而且VCl3和VOCl3已經(jīng)很難制備了，這種方法的工業(yè)應(yīng)用幾乎不可能。
[0006]已有較多文獻(xiàn)介紹了三氯氧釩在工業(yè)上的應(yīng)用，但涉及二氯氧釩的制備方法幾乎沒(méi)有。
[0007]因此，需要提供一種能夠應(yīng)用于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的二氯氧釩制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明旨在解決上述技術(shù)問(wèn)題中的一個(gè)或多個(gè)。
[0009]本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單、容易控制且易于大工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的二氯氧釩制備方法
[0010]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種制備二氯氧釩的方法，將粒度為0.074mm以下的三氧化二釩在氯氣中進(jìn)行高溫加熱，再將反應(yīng)得到的二氯氧釩氣體冷凝得到二氯氧?凡。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的制備二氯氧釩的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述三氧化二釩的純度大于99wt % ο
[0012]根據(jù)本發(fā)明的制備二氯氧釩的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述三氧化二釩的水分含量低于 0.1wt % ο
[0013]根據(jù)本發(fā)明的制備二氯氧釩的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述氯氣為分析純氯氣。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的制備二氯氧釩的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述高溫加熱在密閉容器中進(jìn)行。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的制備二氯氧釩的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述高溫加熱的溫度為400~600。。。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的制備二氯氧釩的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述高溫加熱的時(shí)間為60~300mino
[0017]根據(jù)本發(fā)明的制備二氯氧釩的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述冷凝的溫度為O~20°C。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的制備二氯氧釩的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述冷凝的時(shí)間為2~10h。
[0019]本發(fā)明采用三氧化二釩和氯氣作為原料生產(chǎn)二氯氧釩，反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單且容易控制，綠色環(huán)保且易于大工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，具有極高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0020]在下文中，將詳細(xì)描述本發(fā)明的制備二氯氧釩的方法。
[0021]本發(fā)明的思路在于將一定粒度的三氧化二釩在氯氣中加熱，反應(yīng)一段時(shí)間后得到
二氯氧釩。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，所述制備二氯氧釩的方法具體為:將粒度為
0.074mm以下的三氧化二釩在氯氣中進(jìn)行高溫加熱，再將反應(yīng)得到的二氯氧釩氣體冷凝得
到二氯氧釩。
[0023]其中，加入粒度為0.074mm以下的三氯化二釩是為了增大三氯化二釩與氯氣的接觸面，從而提高反應(yīng)率和反應(yīng)效率。根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，三氧化二釩的純度大于99wt%，并且優(yōu)選地在將三氧化二釩入爐前進(jìn)行干燥以確保三氧化二釩中的水分含量低于
0.lwt%。若三氧化二釩的純度不高，則影響最終二氯氧釩的收率和純凈度；若三氧化二釩中水分太高，則影響反應(yīng)速度和反應(yīng)效率。此外，氯氣優(yōu)選為分析純氯氣，同樣為了確保反應(yīng)產(chǎn)物的收率和純凈度。
[0024]當(dāng)進(jìn)行高溫加熱時(shí)，三氧化二釩與氯氣發(fā)生如下式2的反應(yīng):
[0025]V203+C12 = V0Cl2+02-式 2
[0026]為了確保上述反應(yīng)的順利進(jìn)行，應(yīng)使上述高溫加熱在密閉容器中進(jìn)行，不允許雜質(zhì)氣體的進(jìn)入。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，高溫加熱的溫度為400~600°C，高溫加熱的時(shí)間為60~300min。實(shí)驗(yàn)表明，400~600°C的溫度范圍是氯化反應(yīng)的最佳溫度范圍，若溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率很慢，若溫度過(guò)高會(huì)造成能源的浪費(fèi)。此外，若加熱時(shí)間太短會(huì)導(dǎo)致釩收率較低，若加熱時(shí)間太長(zhǎng)則會(huì)造成氯氣的浪費(fèi)，控制高溫加熱的時(shí)間為60~300min既能夠保證反應(yīng)充分進(jìn)行，也能夠保證f凡收率。
[0028]由于密閉容器中的溫度較高，反應(yīng)結(jié)束后得到的產(chǎn)物是二氯氧釩氣體，所以需要對(duì)二氯氧釩氣體進(jìn)行冷凝以得到二氯氧釩液體。具體地，冷凝的溫度為O~20°C，冷凝的時(shí)間為2~10h，但只要最終獲得液體狀態(tài)的二氯氧釩即可，本發(fā)明不限于此。此外，在冷凝之后還可以包括濃縮結(jié)晶的步驟，以獲得二氯氧釩的固體產(chǎn)品，本發(fā)明也不限于此。
[0029]下面結(jié)合具體示例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
[0030]示例 1:
[0031]將三氧化二鑰;破碎至0.074mm以下,取100g三氧化二I凡在氯氣中加熱至40(TC,加熱時(shí)間為300min，反應(yīng)后得到二氯氧釩氣體。
[0032]將所得二氯氧釩氣體在20°C下冷凝10h，得到二氯氧釩液體。
[0033]經(jīng)檢測(cè)，所得二氯氧釩中的釩含量為36.8wt%，純度為99.5wt%。
[0034] 示例 2:[0035]將三氧化二釩破碎至0.074mm以下，取100g三氧化二釩在氯氣中加熱至600°C，加熱時(shí)間為60min，反應(yīng)后得到二氯氧釩氣體。
[0036]將所得二氯氧釩氣體在10°C下冷凝5h，得到二氯氧釩液體。
[0037]經(jīng)檢測(cè)，所得二氯氧釩中的釩含量為36.85wt%，純度為99.8wt%。
[0038]示例 3:
[0039]將三氧化二鑰;破碎至0.074mm以下,取100g三氧化二I凡在氯氣中加熱至50(TC,加熱時(shí)間為200min，反應(yīng)后得到二氯氧釩氣體。
[0040]將所得二氯氧釩氣體在0°C下冷凝2h，得到二氯氧釩液體。
[0041]經(jīng)檢測(cè)，所得二氯氧釩中的釩含量為36.9wt%，純度為99.9wt%。
[0042]綜上所述，本發(fā)明采用氯氣與三氧化二釩直接制備二氯氧釩，釩收率達(dá)到90wt%以上。本發(fā)明簡(jiǎn)單易用、設(shè)備要求低、操作方便、適應(yīng)范圍廣、成本低、環(huán)境友好且無(wú)污染。
[0043]盡管上面已經(jīng)通過(guò)結(jié)合示例性實(shí)施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該清楚，在不脫離權(quán)利要求所限定的精神和范圍的情況下，可對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施例進(jìn)行各種修改和改變。
【權(quán)利要求】
1.一種制備二氯氧釩的方法，其特征在于，將粒度為0.074mm以下的三氧化二釩在氯氣中進(jìn)行高溫加熱，再將反應(yīng)得到的二氯氧釩氣體冷凝得到二氯氧釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氯氧釩的方法，其特征在于，所述三氧化二釩的純度大于99wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備二氯氧釩的方法，其特征在于，所述三氧化二釩的水分含量低于0.lwt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氯氧釩的方法，其特征在于，所述氯氣為分析純氯氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氯氧釩的方法，其特征在于，所述高溫加熱在密閉容器中進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氯氧釩的方法，其特征在于，所述高溫加熱的溫度為400 ~600。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氯氧釩的方法，其特征在于，所述高溫加熱的時(shí)間為60 ~300min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氯氧釩的方法，其特征在于，所述冷凝的溫度為O~20。。。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氯氧釩的方法，其特征在于，所述冷凝的時(shí)間為2~10h。
【文檔編號(hào)】C01G31/00GK104003444SQ201410268646
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】殷兆遷, 彭毅, 付自碧, 高官金, 郭繼科 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司