一種堿式氯化鋅顆粒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種堿式氯化鋅(Zn5(OH)8Cl2·H2O)顆粒的制備方法，將鋅粉與四氯化碳液體以體積重量比1g：5mL～1g：10mL的比例混合制得的第一混合物,放置在常溫常壓下超聲分散；將0.5～2ml蒸餾水滴入到上述第一混合物中后，繼續(xù)超聲分散，得白色奶油狀固體-堿式氯化鋅；再加入2ml酒精，劇烈震蕩或超聲分散，使未完全反應(yīng)的鋅粉顆粒與堿式氯化鋅分離，得到分散均勻的乳白色堿式氯化鋅懸浮液,并將懸浮液取出，放入烘干箱中以恒溫50℃烘干，取出研磨，得到堿式氯化鋅粉體。本發(fā)明具有制備工藝簡單，生產(chǎn)時間短，效率高、能耗低，節(jié)能、環(huán)保無污染等優(yōu)點，為堿式氯化鋅的制備提供了一條新的途徑。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種堿式氯化鋅（Zn5(0H)8Cl 2 ·Η20)顆粒的制備方法，采用超聲輔助合 成制備堿式氯化鋅顆粒，屬于顆粒材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。 一種堿式氯化鋅顆粒的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 堿式氯化鋅（Zn5 (OH) 8C12 ·Η20)作為一種片狀結(jié)構(gòu)的堿式氯化物，其在動物飼料中 的應(yīng)用早已受到人們的普遍關(guān)注。堿式氯化鋅可以緩慢釋放動物體所需微量元素鋅，其合 成與性能研究一直是熱點研究課題。
[0003] 目前，制備堿式氯化鋅顆粒的方法常用的有電化學(xué)沉積法、水熱合成法和微波合 成法等，一方面這些制備方法涉及高溫高壓，導(dǎo)致能耗高，環(huán)境污染，另一方面由于中間步 驟繁多，制得的產(chǎn)物不純，特別是制備過程存在著反應(yīng)時間長，制備效率低，成本高等缺陷。 到目前為止還沒有一種制備工藝簡單、節(jié)能、環(huán)保無污染、效率高、成本低的堿式氯化鋅顆 粒的制備方法問世。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明公開了一種堿式氯化鋅顆粒的制備方法，采用超聲輔助合成法制備堿式氯 化鋅顆粒。本發(fā)明將鋅粉與四氯化碳液體、蒸餾水按照比例混合，在普通超聲波清洗機中超 聲分散，并在常溫常壓下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)制得白色固體堿式氯化鋅，其制備工藝簡單，生產(chǎn)時 間短，效率高、能耗低，節(jié)能、環(huán)保無污染?？梢杂行Э朔F(xiàn)有技術(shù)電化學(xué)沉積法、水熱合成 法和微波合成法存在的能耗高，環(huán)境污染，制得的產(chǎn)物不純，制備效率低，成本高等缺陷。
[0005] 本發(fā)明技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：
[0006] -種堿式氯化鋅顆粒的制備方法，其特征在于按照如下步驟進(jìn)行：
[0007] Α)以質(zhì)量體積比lg :5mL?lg :10mL的比例，將鋅粉加入到四氯化碳液體得到的 第一混合物，放置在超聲波清洗機中，在常溫常壓下超聲分散5分鐘；
[0008] B)向步驟A)得到的液體滴加0. 5?2ml蒸餾水中，置入超聲波清洗機中繼續(xù)超聲 合成1?10分鐘，得到白色奶油狀固體，即為堿式氯化鋅；
[0009] C)將2ml酒精加入到步驟B)制得的白色奶油狀固體中，劇烈震蕩或超聲分散，使 未完全反應(yīng)的鋅粉顆粒與堿式氯化鋅分離，并使堿式氯化鋅脫離反應(yīng)容器壁面，得到分散 均勻的乳白色堿式氯化鋅懸浮液；
[0010] D)將所述堿式氯化鋅懸浮液取出，離心得到純凈堿式氯化鋅固體，放入烘干箱中 以恒溫50°C烘干，烘干后取出，經(jīng)過研磨，得到Zn5 (OH)8C12 · H20粉體顆粒。
[0011] 所述的超聲波清洗機，其超聲波頻率為40kHz，超聲波清洗機功率為400W ;配料比 為鋅粉：四氯化碳：蒸饋水=lg : (5?10ml) : (0· 5?2ml)。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果：
[0013] 本發(fā)明提供的堿式氯化鋅顆粒的制備方法，將鋅粉與四氯化碳、蒸餾水混合并在 常溫常壓下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)制得白色固體，其制備過程能耗低，其中，白色固體使用普通的超 聲波清洗機制得。本發(fā)明具有制備工藝簡單，生產(chǎn)時間短，效率高、能耗低，節(jié)能、環(huán)保無污 染等優(yōu)點，為堿式氯化鋅的制備提供了一條新的途徑。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1為實施例1制備的堿式氯化鋅顆粒的XRD衍射圖；
[0015] 圖2為實施例1制備的堿式氯化鋅顆粒的--Μ圖。

【具體實施方式】
[0016] 以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但實施例并不用于限制本發(fā)明， 凡采用本發(fā)明的相似方法及其相似變化，均應(yīng)列入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0017] 【實施例1】將lg鋅粉加入到5mL四氯化碳液體中，在超聲波清洗機中常溫常壓下 超聲分散5分鐘，向該液體中加入2mL蒸餾水，超聲10分鐘后，得到的白色奶油狀固體一堿 式氯化鋅粘附在反應(yīng)容器壁上，但有少量鋅粉保持原狀，轉(zhuǎn)化效率為93. 6%。加入2mL酒 精，超聲分散1分鐘，使未完全反應(yīng)的鋅粉顆粒與堿式氯化鋅分離，并使堿式氯化鋅脫離反 應(yīng)容器壁面，得到分散均勻的乳白色堿式氯化鋅懸浮液；將所述堿式氯化鋅懸浮液取出，離 心得到純凈堿式氯化鋅固體，放入烘干箱中以恒溫50°C烘干，烘干后取出，經(jīng)過研磨，得到 喊式氯化鋒粉體。
[0018] 圖1為本【實施例1】制備得到的堿式氯化鋅的XRD衍射圖，由圖1所示，該圖譜衍 射峰形尖銳，所有的衍射峰均與Zn 5 (OH) 8C12 ·Η20標(biāo)準(zhǔn)衍射峰位匹配。說明本發(fā)明制備的堿 式氯化鋅是典型的水氯羥鋅石礦結(jié)構(gòu)，并且結(jié)晶狀況良好。
[0019] 圖2為本【實施例1】制備得到的堿式氯化鋅的--Μ圖，從圖中可以看出，堿式氯化 鋅為片狀，分布均勻，顆粒寬度尺寸在μ m之間，厚度在數(shù)百nm。
[0020] 【實施例2】將lg鋅粉加入到10mL四氯化碳液體中，在超聲波清洗機中常溫常壓 下超聲分散5分鐘，向該液體中滴加0. 5mL蒸餾水，超聲10分鐘，得到的白色奶油狀固體一 堿式氯化鋅粘附在反應(yīng)容器壁上，但有少量鋅粉保持原狀，轉(zhuǎn)化效率為95. 2%。加入2mL酒 精，超聲分散1分鐘，使未完全反應(yīng)的鋅粉顆粒與堿式氯化鋅分離，并使堿式氯化鋅脫離反 應(yīng)容器壁面，得到分散均勻的乳白色堿式氯化鋅懸浮液；將所述堿式氯化鋅懸浮液取出，離 心得到純凈堿式氯化鋅固體，放入烘干箱中以恒溫50°C烘干，烘干后取出，經(jīng)過研磨，得到 喊式氯化鋒粉體。
[0021] 【實施例3】將lg鋅粉加入到10mL四氯化碳液體中，在超聲波清洗機中常溫常壓 下超聲分散5分鐘，向該液體中滴加2mL蒸餾水，超聲10分鐘，得到的白色奶油狀固體一堿 式氯化鋅粘附在反應(yīng)容器壁上，鋅粉完全轉(zhuǎn)化為堿式氯化鋅，轉(zhuǎn)化效率為100%。加入2mL 酒精，超聲分散1分鐘，使堿式氯化鋅脫離反應(yīng)容器壁面，得到分散均勻的乳白色堿式氯化 鋅懸浮液；將所述堿式氯化鋅懸浮液取出，離心得到純凈堿式氯化鋅固體，放入烘干箱中以 恒溫50°C烘干，烘干后取出，經(jīng)過研磨，得到堿式氯化鋅粉體。
[0022] 【實施例4】將lg鋅粉加入到10mL四氯化碳液體中，在超聲波清洗機中常溫常壓 下超聲分散5分鐘，向該液體中滴加 lmL蒸餾水，超聲10分鐘，得到的白色奶油狀固體一堿 式氯化鋅粘附在反應(yīng)容器壁上，但有少量鋅粉保持原狀，轉(zhuǎn)化效率為97. 7%。加入2mL酒 精，超聲分散1分鐘，使未完全反應(yīng)的鋅粉顆粒與堿式氯化鋅分離，并使堿式氯化鋅脫離反 應(yīng)容器壁面，得到分散均勻的乳白色堿式氯化鋅懸浮液；將所述堿式氯化鋅懸浮液取出，離 心得到純凈堿式氯化鋅固體，放入烘干箱中以恒溫50°C烘干，烘干后取出，經(jīng)過研磨，得到 喊式氯化鋒粉體。
[0023] 【實施例5】將lg鋅粉加入到7mL四氯化碳液體中，在超聲波清洗機中常溫常壓下 超聲分散5分鐘，向該液體中滴加 0. 5mL蒸餾水，超聲10分鐘，得到的白色奶油狀固體一堿 式氯化鋅粘附在反應(yīng)容器壁上，但有少量鋅粉保持原狀，轉(zhuǎn)化效率為94. 8%。加入2mL酒 精，超聲分散1分鐘，使未完全反應(yīng)的鋅粉顆粒與堿式氯化鋅分離，并使堿式氯化鋅脫離反 應(yīng)容器壁面，得到分散均勻的乳白色堿式氯化鋅懸浮液；將所述堿式氯化鋅懸浮液取出，離 心得到純凈堿式氯化鋅固體，放入烘干箱中以恒溫50°C烘干，烘干后取出，經(jīng)過研磨，得到 喊式氯化鋒粉體。
[0024] 【實施例6】將lg鋅粉加入到7mL四氯化碳液體中，在超聲波清洗機中常溫常壓下 超聲分散5分鐘，向該液體中滴加2mL蒸餾水，超聲10分鐘，得到的白色奶油狀固體一堿式 氯化鋅粘附在反應(yīng)容器壁上，但有少量鋅粉保持原狀，轉(zhuǎn)化效率為98. 5%。加入2mL酒精， 超聲分散1分鐘，使堿式氯化鋅脫離反應(yīng)容器壁面，得到分散均勻的乳白色堿式氯化鋅懸 浮液；將所述堿式氯化鋅懸浮液取出，離心得到純凈堿式氯化鋅固體，放入烘干箱中以恒溫 50°C烘干，烘干后取出，經(jīng)過研磨，得到堿式氯化鋅粉體。
[0025] 以上實施例使用的超聲波清洗機，其超聲波頻率為40kHz，超聲波清洗機功率 為400W ;以上實施例使用的配料比為鋅粉：四氯化碳：蒸餾水=lg : (5?10ml) : (0. 5? 2ml)。
[0026] 本發(fā)明制備的堿式氯化鋅顆粒呈片狀，在厚度方向達(dá)到納米級別，是一種半導(dǎo)體 化合物，可用作光催化劑、涂料添加劑以及牙科材料等，廣泛應(yīng)用于動物飼料添加劑。堿式 氯化鋅具有良好的光催化性能、優(yōu)秀的抗菌性能，具有氣體敏感性，可用作氣敏元件。作為 飼料添加劑時相比其他補鋅劑具有不易潮濕、適口性良好、釋放緩慢、吸收效率高、排泄物 對環(huán)境影響小等優(yōu)點。其制備過程具有能耗低，制備工藝簡單，生產(chǎn)時間短，效率高、能耗 低，節(jié)能、環(huán)保無污染等優(yōu)點。
【權(quán)利要求】
1. 一種堿式氯化鋅顆粒的制備方法，其特征在于按照如下步驟進(jìn)行： A) 以質(zhì)量體積比lg :5mL?lg :10mL的比例，將鋅粉加入到四氯化碳液體所得第一混 合物，放置在超聲波清洗機中，在常溫常壓下超聲分散5分鐘； B) 向步驟A)得到的液體滴加0. 5?2ml蒸餾水中，置入超聲波清洗機中繼續(xù)超聲合成 1?10分鐘，得到白色奶油狀固體，即為堿式氯化鋅； C) 將2ml酒精加入到步驟B)制得的白色奶油狀固體中，劇烈震蕩或超聲分散，使未完 全反應(yīng)的鋅粉顆粒與堿式氯化鋅分離，并使堿式氯化鋅脫離反應(yīng)容器壁面，得到分散均勻 的乳白色堿式氯化鋅懸浮液； D) 將所述堿式氯化鋅懸浮液取出，離心得到純凈堿式氯化鋅固體，放入烘干箱中以恒 溫50°C烘干，烘干后取出，經(jīng)過研磨，得到Zn 5 (OH) 8C12 · H20粉體顆粒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿式氯化鋅顆粒的制備方法，其特征在于：所述的超聲 波清洗機，其超聲波頻率為40kHz，功率為400W。
【文檔編號】C01G9/04GK104108741SQ201410334423
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】鄭桾, 王樹林, 侯臣, 盧彧文, 陳蒙, 奚瑞, 黃亞運 申請人:上海理工大學(xué)