一種大面積優(yōu)質(zhì)氮摻雜石墨烯及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大面積優(yōu)質(zhì)氮摻雜石墨烯的制備方法。該氮摻雜石墨烯是采用含氮聚合物作為前體進(jìn)行制備的，包括下述步驟：將碳氮源涂覆于銅催化劑表面或置于銅催化劑上，然后在非氧化性氣氛中于600～900℃條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到氮摻雜石墨烯；其中，所述銅催化劑可為單質(zhì)銅、銅合金或含銅化合物。本發(fā)明制備的氮摻雜石墨烯為具有優(yōu)質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的大面積薄膜，其層數(shù)可為1-10層，該氮摻雜石墨烯在空氣或真空環(huán)境下均具有較高的n性場(chǎng)效應(yīng)電學(xué)特征和透光率。本發(fā)明提供的制備大面積優(yōu)質(zhì)氮摻雜石墨烯的方法工藝簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)成本低、操作簡(jiǎn)便，可以大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于石墨烯領(lǐng)域，具體涉及一種大面積優(yōu)質(zhì)氮摻雜石墨烯及其制備方法與 應(yīng)用。 一種大面積優(yōu)質(zhì)氮摻雜石墨烯及其制備方法與應(yīng)用

【背景技術(shù)】
[0002] 石墨烯由于其準(zhǔn)二維的晶體結(jié)構(gòu)而具有諸多優(yōu)異的性能，在當(dāng)今已經(jīng)引起了科研 人員們極大的興趣。理想的單層石墨烯其電學(xué)性能與六角布里淵區(qū)域最高點(diǎn)附近的波矢量 成線性關(guān)系，在室溫下具有微弱的量子霍爾效應(yīng)和沿著彈道傳輸?shù)碾p極性的電場(chǎng)效應(yīng)。正 是由于石墨烯這些獨(dú)特的性能，其在微電子器件、有機(jī)光電材料、儲(chǔ)能材料、復(fù)合材料、生物 醫(yī)藥材料等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景，因此大規(guī)模制備具有優(yōu)質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的石墨烯在近年 也引起了巨大的熱潮。除了最初的機(jī)械剝離法制備石墨烯以外，科學(xué)家們又發(fā)明了其它眾 多方法，例如目前制備大面積優(yōu)質(zhì)石墨烯的主要方法為化學(xué)氣相沉積法（CVD)等。
[0003] 若要在微電子、生物傳感等領(lǐng)域有效的利用石墨烯，其電學(xué)性能在基于石墨烯的 電學(xué)器件中具有重要影響。由于理想的單層石墨烯其能帶結(jié)構(gòu)是零帶隙的，這也影響了 其優(yōu)異的電學(xué)性能的應(yīng)用，因此科學(xué)家們?cè)噲D通過各種物理或者化學(xué)的方法改變石墨烯 的結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)證明雜原子摻雜是改變其結(jié)構(gòu)的有效手段。到目前為止，制備氮摻雜石墨 烯的方法主要有利用氨氣輔助的CVD Yu，G. Nano Lett. 2009, 9, 1752-1758)、氨氣中熱退火還原氧化石墨烯法（Li，X. ;Wang，H.; Robinson, J. ；Sanchez, H. ；Diankov, G. ；Dai, H. J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 15939-15944) > 利用小分子批陡在金屬基底表面生長(zhǎng)法（Jin,Z. ;Yao,J. ;Kittrell,C. ;Tour，J.ACS nano, 2011, 5, 4112-4117. Xue, Y. ；Wu, B. ； Jiang, L. ；Guo, Y. ;Huang，L ；Chen, J. ；Tan, J.； Geng，D. ;Luo，B. ;Hu，W. ;Yu，G. ;Liu，Y.J. Am. Chem.Soc. 2012, 134, 11060-11063)以 及石墨烯的氮等離子體摻雜法等（Wang，C. ;Zhou，Y. ;He，L. ;Ng，T. ;Hong，G. ;Wu，Q.; Gao, F. ;Lee，C. ;Zhang，W.Nanoscale, 2013, 5, 600-605·)。其中，利用甲烷與氨氣或者 吡啶等作為碳源和氮源在金屬基底表面制備石墨烯是最常用且有效的方法，通常銅或鎳 是制備過程中主要的催化劑。然而，采用上述方法制備氮摻雜石墨烯存在一些問題。例 如，摻雜效率低、石墨烯晶格缺陷密度較高、薄膜的厚度和連續(xù)性無法控制、場(chǎng)效應(yīng)晶體 管器件的η型電學(xué)性能較低等（21^叩，(：.卩11，1^山;[11，11山;[11，]\1 ;聽1叩，￥.山;[11，2.八(1￥· Mater. 2011，23, 1020-1024)。氮元素的摻雜程度和摻雜效果是決定石墨烯是否在空氣中表 現(xiàn)出明顯η型電學(xué)特征的一個(gè)重要因素，因?yàn)槭┰诳諝庵腥菀孜剿?、氧氣等小分?而中和了其η型電學(xué)特征。高氮摻雜程度的石墨烯通常很難得到，因?yàn)榉磻?yīng)溫度越高越有 利于C-C鍵的形成，不利于C-N鍵的形成。而另一方面，具有優(yōu)質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的石墨烯薄膜通 常需要在較高的溫度下制備。因此，尋找一種制備既具有較高含氮量又具有優(yōu)質(zhì)晶體結(jié)構(gòu) 的氮摻雜石墨烯成為了該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。這種技術(shù)將具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，對(duì) 降低石墨烯的生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)石墨烯在高性能光電子器件等方面的應(yīng)用具有重大意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種既具有較高含氮量又具有優(yōu)質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的大面積連續(xù) 的氮摻雜石墨烯及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明所提供的大面積優(yōu)質(zhì)氮摻雜石墨烯的制備方法，包括如下步驟：將碳氮源 涂覆于銅催化劑表面或置于銅催化劑上，然后放入持續(xù)通入非氧化性氣體的反應(yīng)器中，在 600?900°C條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到沉積在所述銅催化劑表面的大面積優(yōu)質(zhì)氮摻雜石墨烯。
[0006] 上述制備方法中，所述銅催化劑可為銅單質(zhì)、銅合金或含銅化合物。
[0007] 所述銅單質(zhì)具體可為銅箔、銅粉或銅塊等所有銅單質(zhì)中的至少一種；所述銅合金 具體可為銅鋁、銅鎳、銅錳、銅錫、銅鉛、銅鐵或銅鋅等所有含有銅元素的合金中的至少一 種；所述含銅化合物具體可為氧化銅、氧化亞銅、氫氧化銅、硫酸銅或氯化銅等所有含銅元 素的化合物中的至少一種。
[0008] 當(dāng)銅催化劑以片狀、塊狀、箔狀等形式存在時(shí)，可直接放入反應(yīng)器中使用或放在襯 底（石英舟或者石英片）上使用。
[0009] 當(dāng)銅催化劑以粉末狀形式存在時(shí)，需將該催化劑直接置于襯底上（石英舟或者石 英片）或沉積在襯底上使用；其中所述在襯底上沉積金屬催化劑的方法可選自下述任意一 種：化學(xué)氣相沉積法、物理氣相沉積法、真空熱蒸鍍法、磁控濺射法、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相 沉積法和印刷法。
[0010] 當(dāng)銅催化劑以含銅化合物（如硫酸銅、硝酸銅、氯化銅等）形式存在時(shí)，也可將該 化合物預(yù)先溶解在溶劑中，再通過旋涂的方法或直接滴加方法使其附著在襯底（石英舟或 者石英片）上，待干燥后，得到帶有銅催化劑的襯底。
[0011] 上述制備方法中，所述碳氮源具體為含有下述至少一種官能團(tuán)的含氮聚合物中的 至少一種：吡啶、吡咯、吡嗪、噠嗪、嘧啶、胞嘧啶、尿嘧啶、胸腺嘧啶和嘌呤，優(yōu)選為聚四乙烯 基吡啶（P4VP)。
[0012] 當(dāng)將碳氮源涂覆于銅催化劑表面時(shí)，所述碳氮源以其溶液的形式涂覆，所述溶液 中的溶劑選自下述物質(zhì)中的至少一種：甲醇、乙醇、苯、甲苯和氯仿。
[0013] 所述非氧化性氣體選自氫氣和惰性氣體中的一種或其任意組合。所述非氧化性氣 體的流量為1?3000sccm，具體可為10?500sccm。
[0014] 所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度優(yōu)選為700?900°C，最優(yōu)選700?800°C。
[0015] 所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間可為0. 1?3000分鐘，優(yōu)選為15?20分鐘。
[0016] 上述制備方法還包括對(duì)沉積在所述銅催化劑表面的氮摻雜石墨烯進(jìn)行純化處理， 以除去所述銅催化劑的步驟。
[0017] 具體純化方法如下：
[0018] 當(dāng)所述銅催化劑為銅單質(zhì)或銅合金時(shí)，可通過反應(yīng)產(chǎn)物與金屬鹽溶液（如硝酸 鐵、氯化鐵等）之間發(fā)生的置換反應(yīng)而除去所述銅催化劑；
[0019] 當(dāng)所述銅催化劑為含銅化合物時(shí)，如為銅的氧化物、氫氧化物等易與酸反應(yīng)的含 銅化合物時(shí)，可通過反應(yīng)產(chǎn)物與酸（如硫酸、鹽酸、硝酸等）發(fā)生反應(yīng)而除去所述銅催化劑； 如為硫酸銅、氯化銅等可溶性鹽類化合物時(shí)，可利用其溶解性將其溶解在水等溶劑中而除 去所述銅催化劑。
[0020] 由上述制備方法所得氮摻雜石墨烯、該氮摻雜石墨烯在制備光學(xué)和電學(xué)器件中的 應(yīng)用、以及包含所述氮摻雜石墨烯的光電器件也均屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。
[0021] 本發(fā)明制備的氮摻雜石墨烯為具有優(yōu)質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的大面積均勻連續(xù)的氮摻雜石 墨烯薄膜，所得氮摻雜石墨烯的層數(shù)為1?10層，優(yōu)選1?2層。
[0022] 本發(fā)明利用固相聚合物碳氮源在銅催化劑上制備大面積優(yōu)質(zhì)氮摻雜石墨烯的方 法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可用于大規(guī)模生產(chǎn)，而且與其它方法制備的氮摻雜石墨烯相比具有 更好的結(jié)構(gòu)質(zhì)量和更高的光電性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 圖1為系統(tǒng)裝置示意圖，其中，1為反應(yīng)前銅襯底所在低溫區(qū)位置，Γ為反應(yīng)時(shí)銅 襯底所在高溫區(qū)位置，2為高溫爐,3為石英管,4為進(jìn)氣管,5為出氣管,6為鐵條,7為磁鐵。
[0024] 圖2為實(shí)施例1中氮摻雜石墨烯的拉曼光譜。
[0025] 圖3為實(shí)施例1中氮摻雜石墨烯的X射線光電子能譜。
[0026] 圖4為實(shí)施例1中氮摻雜石墨烯的掃描電子顯微鏡照片。
[0027] 圖5為實(shí)施例1中氮摻雜石墨烯的原子力顯微鏡照片。
[0028] 圖6為實(shí)施例1中氮摻雜石墨烯的透射電子顯微鏡照片。
[0029] 圖7為實(shí)施例2中氮摻雜石墨烯的拉曼光譜。
[0030] 圖8為實(shí)施例3中氮摻雜石墨烯的拉曼光譜。
[0031] 圖9為實(shí)施例3中氮摻雜石墨烯的X射線光電子能譜。
[0032] 圖10為實(shí)施例4中氮摻雜石墨烯的拉曼光譜。
[0033] 圖11為實(shí)施例4中氮摻雜石墨烯的X射線光電子能譜。
[0034] 圖12為實(shí)施例5中制備的場(chǎng)效應(yīng)晶體管器件在空氣中測(cè)得的性能圖。
[0035] 圖13為實(shí)施例5中制備的場(chǎng)效應(yīng)晶體管器件在真空中測(cè)得的性能圖。
[0036] 圖14為實(shí)施例5中制備的場(chǎng)效應(yīng)晶體管器件經(jīng)退火處理后在空氣中測(cè)得的性能 圖。
[0037] 圖15為實(shí)施例6中制備的場(chǎng)效應(yīng)晶體管器件在空氣中測(cè)得的性能圖。
[0038] 圖16為實(shí)施例7中制備的場(chǎng)效應(yīng)晶體管器件在空氣中測(cè)得的性能圖。
[0039] 圖17為實(shí)施例8中制備的光電器件測(cè)得的薄膜透光率圖。
[0040] 圖18為實(shí)施例8中制備的光電器件測(cè)得的薄膜變溫電阻性能圖。

【具體實(shí)施方式】
[0041] 下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如 無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0042] 下面結(jié)合附圖通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行說明，但本發(fā)明并不局限于 此。
[0043] 大致的制備過程如下：
[0044] 第一步、催化劑的制備：
[0045] 如果采用銅箔、銅塊、銅合金等可以直接使用；如果采用鍍銅作為催化劑可以通過 電子束蒸鍍等方法將銅蒸鍍?cè)谝r底上；如果采用含銅化合物作為催化劑可以將該化合物溶 解在一定的溶劑中，然后通過旋涂的方法或直接滴加方法使其附著在襯底上，待干燥后使 用。
[0046] 第二步：在所用的銅催化劑上旋涂上P4VP (聚四乙烯基吡啶）作為碳氮源后在烘 箱內(nèi)烘干
[0047] 第三步：反應(yīng)裝置如圖1所示，將附有P4VP的銅催化劑置于潔凈的石英管低溫區(qū)， 然后通過三次反復(fù)抽真空以除去石英管內(nèi)空氣，或者在石英管中通入10-3000sCCm非氧化 性氣體（如氫氣、氬氣等）10?30分鐘后，開始加熱。
[0048] 第四步：當(dāng)爐內(nèi)中心區(qū)域的溫度達(dá)到600?900°C時(shí)，利用圖1中所示鐵條將附有 P4VP的銅催化劑推至高溫區(qū)對(duì)準(zhǔn)高溫爐的熱偶電極，反應(yīng)開始進(jìn)行。
[0049] 第五步：反應(yīng)進(jìn)行20分鐘后利用鐵條將銅催化劑拉至反應(yīng)前位置進(jìn)行降溫，同時(shí) 關(guān)閉電爐，繼續(xù)通入lOOsccm !12和10〇8(3〇]1 Ar的混合氣體至溫度降至室溫（可以快速冷 卻或者緩慢的隨爐冷卻）。
[0050] 第六步：進(jìn)行純化處理，除去催化劑。
[0051] 實(shí)施例1、在銅基襯底上制備具有優(yōu)質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的氣慘雜石墨稀
[0052] 第一步：將銅箔依次用去離子水、乙醇、丙酮超聲清洗后用烘箱烘干，然后在其表 面旋涂上P4VP (聚四乙烯基吡啶，分子量為60000)作為碳氮源后在烘箱內(nèi)烘干，烘干后膜 的平均厚度為lOOnm。具體涂覆過程如下：取溶于三氯甲烷溶劑的摩爾濃度為0. lmg/mL的 P4VP溶液40 μ L，均勻旋涂于尺寸為lcm2 X lcm2的銅箔表面。將涂覆P4VP且烘干后的銅箔 置于潔凈的石英管低溫區(qū)，然后通過反復(fù)抽真空將爐內(nèi)空氣完全除去。通入15〇 SCcm 4和 30sccm Ar的混合氣體作為載氣，開始加熱。
[0053] 第二步：當(dāng)爐內(nèi)中心區(qū)域的溫度達(dá)到800°C時(shí)，利用圖1中所示的鐵條將銅箔推至 高溫區(qū)，對(duì)準(zhǔn)高溫爐的熱偶電極（載氣的流量為150sccm HdP30sccm Ar),反應(yīng)開始進(jìn)行。
[0054] 第三步：反應(yīng)進(jìn)行20分鐘后利用鐵條將銅箔拉至反應(yīng)前位置進(jìn)行降溫，同時(shí)關(guān)閉 高溫爐，繼續(xù)通入lOOsccm H；^P100sccm Ar的混合氣體至溫度降至室溫，產(chǎn)物的拉曼光 譜如圖2所示，從圖2中可以觀察到石墨烯的特征D，G，2D峰，說明產(chǎn)物為具有單層結(jié)構(gòu) 的石墨烯。產(chǎn)物的X射線光電子能譜如圖3所示，從圖3中可以計(jì)算得到產(chǎn)物中氮含量為 6. 37%。產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡照片如圖4所示，從圖4中可以觀察到銅箔表面沉積一層 薄膜狀有褶皺的物質(zhì)，且該物質(zhì)即為氮摻雜石墨烯。而且從圖4中還可以觀察到，本發(fā)明制 備的氮摻雜石墨烯的長(zhǎng)和寬均在100納米以上。
[0055] 第四步：將沉積有氮摻雜石墨烯的襯底放入lmol/L的硝酸鐵溶液中浸泡60分鐘 去除銅，然后用去離子水洗凈烘干。產(chǎn)物的原子力顯微鏡照片如圖5所示，從圖5中可以觀 察到產(chǎn)物薄膜的厚度為1. 1納米，說明產(chǎn)物為單層氮摻雜石墨烯。產(chǎn)物的透射電子顯微鏡 照片如圖6所示，從圖6中可以觀察到產(chǎn)物良好的單層晶體結(jié)構(gòu)，說明產(chǎn)物為單層氮摻雜石 墨稀。
[0056] 實(shí)施例2、在銅基襯底上制備氮摻雜石墨烯
[0057] 制備方法基本同實(shí)施例1，不同之處為：當(dāng)爐內(nèi)中心區(qū)域的溫度達(dá)到600°C時(shí)，利 用鐵條將銅箔推至高溫區(qū)。產(chǎn)物的拉曼光譜如圖7所示，證明產(chǎn)物為具有5-10層結(jié)構(gòu)的石 墨稀，含氣量為8%。
[0058] 實(shí)施例3、在銅基襯底上制備氮摻雜石墨烯
[0059] 制備方法基本同實(shí)施例1，不同之處為：當(dāng)爐內(nèi)中心區(qū)域的溫度達(dá)到700°C時(shí)，利 用鐵條將銅箔推至高溫區(qū)。產(chǎn)物的拉曼光譜如圖8所示，X射線光電子能譜如圖9所示，證 明產(chǎn)物為具有4-6層結(jié)構(gòu)的氮摻雜石墨烯，含氮量為7. 18%。
[0060] 實(shí)施例4、在銅基襯底上制備氣慘雜石墨稀
[0061] 制備方法基本同實(shí)施例1，不同之處為：當(dāng)爐內(nèi)中心區(qū)域的溫度達(dá)到900°C時(shí)，利 用鐵條將銅箔推至高溫區(qū)。產(chǎn)物的拉曼光譜如圖10所示，X射線光電子能譜如圖11所示， 證明產(chǎn)物為具有單層結(jié)構(gòu)的氮摻雜石墨烯，含氮量為4. 46%。
[0062] 實(shí)施例5、將實(shí)施例1所制備的氮摻雜石墨烯制成場(chǎng)效應(yīng)晶體管
[0063] 將實(shí)施例1所制備的氮摻雜石墨烯通過文獻(xiàn)報(bào)道中的方法（K. S. Kim，Y. Zhao, H. Jang, S. Y. Lee, J. M. Kim, K. S. Kim, J. -H. Ahn, P. Kim, J. -Y. Choi and B. H. Hong, Large-scale pattern growth of graphene films for stretchable transparent electrodes, Nature ，2009, 457, 706-710.)用聚甲基丙烯酸甲酯轉(zhuǎn)移到硅/二氧化硅表面（氧化層厚度300納 米），在所得的石墨烯上通過電子束光刻等方法制備場(chǎng)效應(yīng)晶體管，并對(duì)其性能進(jìn)行測(cè)量。 在空氣中所測(cè)結(jié)果如圖12所示，在高真空環(huán)境中所測(cè)結(jié)果如圖13所示，將器件在150°C下 退火處理后在空氣中所測(cè)結(jié)果如圖14所示。從上述各圖可以看出該場(chǎng)效應(yīng)晶體管在空氣 或真空中均表現(xiàn)出很強(qiáng)的η型性質(zhì)，說明該產(chǎn)物為具有優(yōu)質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的氮摻雜石墨烯。
[0064] 實(shí)施例6、將實(shí)施例3所制備的氮摻雜石墨烯制成場(chǎng)效應(yīng)晶體管
[0065] 制備方法同實(shí)施例5。在空氣中所測(cè)結(jié)果如圖15所示，從圖15中可以看出該場(chǎng)效 應(yīng)晶體管在空氣中即表現(xiàn)出η型性質(zhì)，說明該產(chǎn)物為氮摻雜石墨烯。
[0066] 實(shí)施例7、將實(shí)施例4所制備的氮摻雜石墨烯制成場(chǎng)效應(yīng)晶體管
[0067] 制備方法同實(shí)施例5。在空氣中所測(cè)結(jié)果如圖16所示，從圖16中可以看出該場(chǎng)效 應(yīng)晶體管在空氣中即表現(xiàn)出η型性質(zhì)，說明該產(chǎn)物為氮摻雜石墨烯。
[0068] 實(shí)施例8、將實(shí)施例1所制備的氮摻雜石墨烯制成光電器件
[〇〇69] 轉(zhuǎn)移過程基本同實(shí)施例5,不同之處為：轉(zhuǎn)移后的基底為石英片。測(cè)得薄膜的透光 率如圖17所示，從圖17中可以得到薄膜在可見光550nm波長(zhǎng)處的透過率為97. 61%，說明 該產(chǎn)物為單層石墨烯；測(cè)得薄膜變溫電阻如圖18所示，說明產(chǎn)物具有良好的半導(dǎo)體特征。
【權(quán)利要求】
1. 一種大面積優(yōu)質(zhì)氮摻雜石墨烯的制備方法，包括下述步驟： 將碳氮源涂覆于銅催化劑表面或置于銅催化劑上，然后放入持續(xù)通入非氧化性氣體的 反應(yīng)器中，在600?900°C條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到沉積在所述銅催化劑表面的大面積優(yōu)質(zhì)氮 摻雜石墨烯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳氮源為具有下述至少一種官能團(tuán) 的含氮聚合物中的至少一種：吡啶、吡咯、吡嗪、噠嗪、嘧啶、胞嘧啶、尿嘧啶、胸腺嘧啶和嘌 呤，優(yōu)選為聚四乙烯基吡啶； 所述將碳氮源涂覆于銅催化劑表面，所述碳氮源以其溶液的形式涂覆，所述溶液中的 溶劑選自下述物質(zhì)中的至少一種：甲醇、乙醇、苯、甲苯和氯仿。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述銅催化劑為銅單質(zhì)、銅合金或含 銅化合物中至少一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述非氧化性氣體選自氫 氣和惰性氣體中的一種或其任意組合，所述非氧化性氣體的流量為1?3000sccm，優(yōu)選為 10 ?500sccm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為 0. 1?3000分鐘，優(yōu)選為15-20分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：上述制備方法還包括對(duì)沉積 在所述銅催化劑表面的氮摻雜石墨烯進(jìn)行純化處理，以除去所述銅催化劑的步驟。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述方法制備得到的氮摻雜石墨烯。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的氮摻雜石墨烯，其特征在于：所述氮摻雜石墨烯的層數(shù) 為1?10層。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的氮摻雜石墨烯在制備光學(xué)和/或電學(xué)器件中的應(yīng)用。
10. -種光學(xué)和/或電學(xué)器件，其包含根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的氮摻雜石墨烯。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK104108706SQ201410334922
【公開日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日
【發(fā)明者】王朝暉, 閆壽科, 何冰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所