一種高純度氧化鋁的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度氧化鋁的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟：(1)丁醇和金屬鋁反應(yīng)；(2)減壓蒸餾；(3)水解；(4)一次煅燒；(5)球磨；(6)二次煅燒。本發(fā)明通過(guò)制備丁醇鋁，再經(jīng)過(guò)水解和煅燒，步驟少，丁醇可重復(fù)利用多次，制備出來(lái)的氧化鋁純度高，采用ICP-MS檢測(cè)達(dá)到5N；平均粒徑小，為0.01-0.03μm；比表面積為3-6m2/g，本發(fā)明減壓蒸餾可提高丁醇鋁的純度，從而提高氧化鋁的純度；采用離子交換樹(shù)脂進(jìn)一步除雜，保證氧化鋁晶粒的形成，提高氧化鋁的純度，制備過(guò)程無(wú)污染、能耗低，綠色環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種高純度氧化鋁的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氧化鋁的制備方法，具體涉及一種高純度氧化鋁的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著高科技產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)高純氧化鋁粉體的需求日趨增長(zhǎng)，市場(chǎng)前景十分 廣闊。目前，我國(guó)高壓鈉燈管產(chǎn)量已高達(dá)1億只，氧化鋁1C基板年需求量超過(guò)100萬(wàn)平方 米。藍(lán)寶石1C基板、金鹵燈、汽車燈管和數(shù)碼視窗等產(chǎn)品也陸續(xù)投入市場(chǎng)，據(jù)初步估算，僅 我國(guó)市場(chǎng)對(duì)高純氧化鋁粉體的年需求量即可高達(dá)10, 000噸以上，金額高達(dá)80億元人民幣， 而國(guó)際市場(chǎng)規(guī)模則更為可觀。
[0003] 我國(guó)目前制備高純氧化鋁的方法主要有兩種方法，一種是碳酸鋁胺熱分解方法， 該法制備的氧化鋁粉體純度達(dá)不到5N水平，另一種方法是燒結(jié)法，但是燒結(jié)法步驟繁多， 操作復(fù)雜。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的是：提供一種簡(jiǎn)單快捷的高純度氧化鋁的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0006] -種高純度氧化鋁的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟：
[0007] (1)將丁醇和金屬鋁加入合成塔中，加入催化劑硫酸鋁，在溫度為90-1KTC的條 件下，反應(yīng)l_2h，得到丁醇鋁；將丁醇鋁通過(guò)離子交換樹(shù)脂；其中，丁醇和金屬鋁的摩爾比 為4 : 1，硫酸鋁的重量為丁醇和金屬鋁總重量的0. 5-1.5%;反應(yīng)方程式為4A1+6C4H1(i0 = 2A12 (C4H90) 3+3H2 ；
[0008] (2)將步驟（1)中得到的丁醇鋁移入減壓蒸餾塔中，加熱到150-180°c，減壓蒸餾 后得到高純度的丁醇鋁；
[0009] (3)將純水加熱至60-80°C，加入步驟（2)中得到的丁醇鋁和催化劑硬脂酸， 在攪拌的條件下進(jìn)行水解反應(yīng)，通過(guò)水解得到水合氧化鋁，其中純水與丁醇鋁的摩爾 比為2 : 1，硬脂酸的重量為丁醇鋁重量的1-2%;反應(yīng)方程式為八12((；!190)3+3!1 20 = Al2 (OH) 3+3C4H100 ；
[0010] (4)將步驟（3)中得到的水合氧化鋁在80°C -120°C的條件下烘干脫去表層水后， 置于高溫煅燒爐中加熱到800-1100°C，保持3-4h，自然冷卻得到氧化鋁；
[0011] (5)將得到的氧化鋁通過(guò)濕法球磨法粉碎，其中氧化鋁、水和球的重量比為 1:4:7;
[0012] (6)經(jīng)過(guò)球磨的氧化鋁在80_120°C，富氧的條件下烘干脫水后，置于高溫煅燒爐 中加熱到1200-1300°C，保持3-4h，快速冷卻至500-600°C，然后自然冷卻得到高純度α -氧 化錯(cuò)。
[0013] 所述的一種高純度氧化鋁的制備方法，所述金屬鋁的純度大于等于99%。
[0014] 所述的一種高純度氧化鋁的制備方法，所述丁醇為異丁醇。
[0015] 所述的一種高純度氧化鋁的制備方法，離子交換樹(shù)脂的用量為丁醇鋁重量的 20-40%。
[0016] 所述的一種高純度氧化鋁的制備方法，丁醇鋁通過(guò)離子交換樹(shù)脂的時(shí)間為2-3h。
[0017] 采用硫酸鋁作為丁醇和金屬鋁反應(yīng)的催化劑，縮短了反應(yīng)的時(shí)間，從原本的6_8h 至l_2h ;采用硬脂酸作為水解反應(yīng)的催化劑，能降低反應(yīng)的溫度。
[0018] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：
[0019] 1.通過(guò)制備丁醇鋁，再經(jīng)過(guò)水解和煅燒，步驟少，丁醇可重復(fù)利用多次，制備出來(lái) 的氧化鋁純度高，采用ICP-MS檢測(cè)達(dá)到5N ;平均粒徑小，為0. 01-0. 03 μ m ;比表面積為 3_6m2/g〇
[0020] 2.兩次煅燒可以顯著降低氧化鋁粒徑，提高比表面積。
[0021] 3.減壓蒸餾可提高丁醇鋁的純度，從而提高氧化鋁的純度；采用離子交換樹(shù)脂進(jìn) 一步除雜，保證氧化錯(cuò)晶粒的形成，提1?氧化錯(cuò)的純度。
[0022] 4.過(guò)程無(wú)污染、能耗低，綠色環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 實(shí)施例1
[0024] -種高純度氧化鋁的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟：
[0025] (1)將異丁醇和金屬鋁加入合成塔中，加入催化劑硫酸鋁，在溫度為110°C的條件 下，反應(yīng)lh，得到異丁醇鋁；將異丁醇鋁通過(guò)離子交換樹(shù)脂；其中，異丁醇和金屬鋁的摩爾 比為4 : 1，硫酸鋁的重量為丁醇和金屬鋁總重量的0.5%;離子交換樹(shù)脂的用量為異丁醇 鋁重量的40% ;異丁醇鋁通過(guò)離子交換樹(shù)脂的時(shí)間為3h。
[0026] (2)將步驟（1)中得到的異丁醇鋁移入減壓蒸餾塔中，加熱到150°C，減壓蒸餾后 得到高純度的異丁醇鋁；
[0027] (3)將純水加熱至80°C，加入步驟⑵中得到的異丁醇鋁和催化劑硬脂酸，在攪 拌的條件下進(jìn)行水解反應(yīng)，通過(guò)水解得到水合氧化鋁，其中純水與異丁醇鋁的摩爾比為 2 : 1，硬脂酸的重量為異丁醇鋁重量的2%;
[0028] (4)將步驟（3)中得到的水合氧化鋁在120°C的條件下烘干脫去表層水后，置于高 溫煅燒爐中加熱到800°C，保持3h，自然冷卻得到氧化鋁；
[0029] (5)將得到的氧化鋁通過(guò)濕法球磨法粉碎，其中氧化鋁、水和球的重量比為 1:4:7;
[0030] (6)經(jīng)過(guò)球磨的氧化鋁在120°C，富氧的條件下烘干脫水后，置于高溫煅燒爐中加 熱到1300°C，保持3h，快速冷卻至500°C，然后自然冷卻得到高純度α -氧化鋁。
[0031] 所述的一種高純度氧化鋁的制備方法，所述金屬鋁的純度大于等于99%。
[0032] 本實(shí)施例中，制備出來(lái)的氧化鋁純度達(dá)到5Ν ;平均粒徑為0. 01 μ m ;比表面積為 6m2/g〇
[0033] 對(duì)比例1
[0034] 對(duì)比例1與實(shí)施例1條件相同，只是丁醇鋁沒(méi)有通過(guò)離子交換樹(shù)脂，最后制備出來(lái) 的氧化鋁純度為3N ;平均粒徑為0. 01 μ m ;比表面積為6m2/g。
[0035] 實(shí)施例2
【權(quán)利要求】
1. 一種高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟： (1) 將丁醇和金屬鋁加入合成塔中，加入催化劑硫酸鋁，在溫度為90-1KTC的條件 下，反應(yīng)l-2h，得到丁醇鋁；將丁醇鋁通過(guò)離子交換樹(shù)脂；其中，丁醇和金屬鋁的摩爾比為 4 : 1，硫酸鋁的重量為丁醇和金屬鋁總重量的0.5-1. 5%; (2) 將步驟（1)中得到的丁醇鋁移入減壓蒸餾塔中，加熱到150-180°C，減壓蒸餾后得 到高純度的丁醇鋁； (3) 將純水加熱至60-80°C，加入步驟（2)中得到的丁醇鋁和催化劑硬脂酸，在攪拌的 條件下進(jìn)行水解反應(yīng)，通過(guò)水解得到水合氧化鋁，其中純水與丁醇鋁的摩爾比為2 : 1，硬 脂酸的重量為丁醇鋁重量的1-2% ; (4) 將步驟（3)中得到的水合氧化鋁在80-120°C的條件下烘干脫去表層水后，置于高 溫煅燒爐中加熱到800-1100°C，保持3-4h，自然冷卻得到氧化鋁； (5) 將得到的氧化鋁通過(guò)濕法球磨法粉碎，其中氧化鋁、水和球的重量比為1 : 4 : 7; (6) 經(jīng)過(guò)球磨的氧化鋁在80-120°C，富氧的條件下烘干脫水后，置于高溫煅燒爐中加 熱到1200-1300°C，保持3-4h，快速冷卻至500-600°C，然后自然冷卻得到高純度氧化鋁。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述金屬鋁的 純度大于等于99%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述丁醇為異 丁醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于，離子交換樹(shù)脂 的用量為丁醇鋁重量的20-40%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于，丁醇鋁通過(guò)離 子交換樹(shù)脂的時(shí)間為2_3h。
【文檔編號(hào)】C01F7/02GK104085908SQ201410348870
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】李春松 申請(qǐng)人:李春松