一種三氯化硼的純化方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】,涉及一種三氯化硼的純化方法。該方法的步驟為:以35℃的加熱帶對(duì)三氯化硼原料鋼瓶進(jìn)行加熱,溫度控制在25℃~35℃之間,將氯氣含量大于1ppm的三氯化硼原料加熱充分汽化,控制三氯化硼氣體流速10L/min,通過(guò)直徑為5cm,高度50cm,溫度為850℃的碳化硼反應(yīng)層,使三氯化硼氣體中含有的微量氯氣與碳化硼氯氣在高溫下和碳化硼發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)后的氣體經(jīng)由-20℃低溫箱冷卻,收集到產(chǎn)品瓶中。發(fā)明的有益效果在于:該工藝采用高溫碳化硼反應(yīng)層,原料經(jīng)過(guò)與碳化硼的深度接觸反應(yīng),使三氯化硼中氯氣雜質(zhì)含量降低到1ppm以下。
【專利說(shuō)明】一種三氯化硼的純化方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】,具體地說(shuō)是一種三氯化硼的純化方法。
[0002]
【背景技術(shù)】 由于三氯化硼生產(chǎn)工藝中使用氯氣進(jìn)行反應(yīng),所以三氯化硼產(chǎn)品中常含有微量氯氣。 而在電子級(jí)高純?nèi)然鸬膶?shí)際應(yīng)用中,氯氣是一種有害雜質(zhì),對(duì)氯氣含量的要求一般要 小于lppm。為了達(dá)到指標(biāo)要求,也有選擇使用精餾塔進(jìn)行精餾提純的,但由于氯氣在三氯化 硼中有一定溶解度,簡(jiǎn)單使用精餾提純很難達(dá)到提純要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,本發(fā)明的目的是提供一種去除三氯化硼中微量氯氣的 工藝,能使三氯化硼中含有的過(guò)量氯氣降低至lppm -下,使其指標(biāo)達(dá)到電子及高純?nèi)然?硼的要求。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種三氯化硼的純化方法,該方法的步驟為:以35°C的加 熱帶對(duì)三氯化硼原料鋼瓶進(jìn)行加熱,溫度控制在25°C ~35°C之間,將氯氣含量大于lppm的 三氯化硼原料加熱充分汽化,控制三氯化硼氣體流速l〇L/min,通過(guò)直徑為5cm,高度50cm, 溫度為850°C的碳化硼反應(yīng)層,使三氯化硼氣體中含有的微量氯氣與碳化硼氯氣在高溫下 和碳化硼發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)后的氣體經(jīng)由_20°C低溫箱冷卻,收集到產(chǎn)品瓶中。
[0005] 反應(yīng)方程式為: 6C12 + B4C-,4BC13 + C。
[0006] 本發(fā)明的有益效果在于:該工藝采用高溫碳化硼反應(yīng)層,原料經(jīng)過(guò)與碳化硼的深 度接觸反應(yīng),使三氯化硼中氯氣雜質(zhì)含量降低到lppm以下。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0007] 圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
[0008] 圖中:1、加熱帶,2、鋼瓶,3碳化硼反應(yīng)層,4、產(chǎn)品瓶,5、低溫箱。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0010] 實(shí)施例1 : 以35°C的加熱帶1對(duì)三氯化硼原料鋼瓶2加熱到25°C?35°C之間,使三氯化硼充分汽 化,控制三氯化硼氣體流速l〇L/min,通過(guò)直徑為5cm,高度50cm,溫度為850°C的碳化硼反 應(yīng)層3,反應(yīng)后的氣體經(jīng)由-20°C低溫箱5冷卻,收集到產(chǎn)品瓶4中。
[0011] 純化前后氯氣含量對(duì)比如下:
【權(quán)利要求】
1. 一種三氯化硼的純化方法,其特征在于,該純化方法的步驟為:以35°c的加熱帶(1) 對(duì)三氯化硼原料鋼瓶(2)進(jìn)行加熱,溫度控制在25°C?35°C之間,將氯氣含量大于lppm的 三氯化硼原料加熱充分汽化,控制三氯化硼氣體流速l〇L/min,通過(guò)直徑為5cm,高度50cm, 溫度為850°C的碳化硼反應(yīng)層(3),使三氯化硼氣體中含有的微量氯氣與碳化硼氯氣在高 溫下和碳化硼發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)后的氣體經(jīng)由溫度為_(kāi)20°C的低溫箱(5)冷卻,收集到產(chǎn)品瓶 ⑷中。
【文檔編號(hào)】C01B35/06GK104098105SQ201410356447
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】趙毅, 計(jì)燕秋, 裴凱, 劉穎, 畢聰智 申請(qǐng)人:大連保稅區(qū)科利德化工科技開(kāi)發(fā)有限公司