一種氯化亞砜生產(chǎn)過程中的泄壓排氣、吸收及循環(huán)利用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及的是一種氯化亞砜生產(chǎn)過程中的泄壓排氣、吸收、處理及循環(huán)利用方法。在氯化亞砜合成過程中，因反應(yīng)過程的特殊性，不可避免的會出現(xiàn)單相氣體過量亞砜合成反應(yīng)不均衡造成系統(tǒng)壓力升高的情況，①通過采用適量排放冷凝后的不凝性氣體至一氯化硫大槽，加速氣體流動；②排放至大槽的氣體，其中的氯氣等經(jīng)過一氯化硫吸收后，再經(jīng)過硫化處理后，僅留下二氧化硫氣體及極少量的惰性氣體；③定時定量排放一氯化硫大槽中的惰性氣體至尾氣進(jìn)行吸收處理，以免惰性氣體過多造成系統(tǒng)壓力升高；④余下的二氧化硫氣體，通過隔膜泵輸送至緩沖罐計量進(jìn)入系統(tǒng)循環(huán)使用，使合成反應(yīng)回歸平穩(wěn)狀態(tài)；達(dá)到提高合成裝置的安全高效生產(chǎn)的目的。
【專利說明】-種氯化亞砜生產(chǎn)過程中的泄壓排氣、吸收及循環(huán)利用方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及的是一種氯化亞砜生產(chǎn)過程中的泄壓排氣、吸收及循環(huán)利用方法。

【背景技術(shù)】：
[0002] 氯化亞砜是農(nóng)藥、醫(yī)藥、感光材料和高聚物中間體合成的中間原料，在現(xiàn)有技術(shù) 中，合成氯化亞砜的方法有十幾種，但是大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)基本上有三種工藝，五氯化磷 法、氯磺酸法以及氣相合成法。而這些方法中，二氧化硫氣相合成法由于其工藝簡單、投資 少和產(chǎn)品純度高，采用封閉式內(nèi)循環(huán)裝置生產(chǎn)，無環(huán)境污染，得到廣泛的應(yīng)用?；痉磻?yīng)式 如下：
[0003] (1) SC12+S02+ Cl2二2S0C12 (2) S2C12+2S02+ 3Cl2e4S0Cl2
[0004] 我們在之前的中國專利號為CN100480174C中公開了一種二氧化硫氣相合成氯化 亞砜中的氣相循環(huán)方法，包括從一氯化硫加氯氣合成二氯化硫，二氯化硫、氯氣和二氧化硫 合成較低濃度的粗品氯化亞砜氣體，然后經(jīng)過冷凝、脫氣提純、并硫化和餾出一氯化硫以及 精餾，整個環(huán)節(jié)，形成了封閉式內(nèi)循環(huán)法生產(chǎn)氯化亞砜的體系。
[0005] 在這種封閉式氣相內(nèi)循環(huán)法生產(chǎn)氯化亞砜的大型工程項目中，生產(chǎn)安全性尤其重 要，另外有毒尾氣的無毒排放也一直是研究的重點(diǎn)，在安全性的考慮上，當(dāng)合成裝置中單相 氣體過量，合成反應(yīng)失去平衡，壓力驟然升高的情況下，確保安全穩(wěn)定的生產(chǎn)是重中之重的 事情，將尾氣中多種氣體的精確分離既能保證氣體進(jìn)入再循環(huán)過程中量的精確控制，增加 生產(chǎn)安全性，又能增加有毒氣體無毒排放率。
[0006] 中國專利申請CN103043620中公開了一種氯化亞砜制備中尾氣回收利用的方法， 將氯化亞砜粗品從粗品硫化罐往粗品中間罐輸送過程中所釋放出的氣體，以及氯化亞砜精 餾冷凝后的剩余尾氣用一種氣體壓縮輸送機(jī)械送回氯化亞砜合成釜循環(huán)利用的方法，形成 了一條氣相閉路循環(huán)，節(jié)約了大量尾氣吸收用堿，但是在此方法中將尾氣中所有的氣體全 部送回氯化亞砜合成釜中，并沒有進(jìn)行分離計量，很容易出現(xiàn)合成裝置中單相氣體過量，壓 力失衡的問題，為此，本發(fā)明采用泄壓排氣、吸收、處理及循環(huán)利用的方法，解決上述問題， 促進(jìn)了安全生產(chǎn)，提高了合成裝置的生產(chǎn)效率。


【發(fā)明內(nèi)容】
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[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種氯化亞砜生產(chǎn)過程中的泄壓排氣、吸收、處 理及循環(huán)利用方法。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過一氯化硫大槽用來處理單相氣體過量，合成反 應(yīng)不均衡造成系統(tǒng)壓力升高的情況，并在一氯化硫大槽后設(shè)置了硫化池用來吸收、處理一 氯化硫大槽反應(yīng)得到的氣體，并通過隔膜泵，再經(jīng)過干燥處理，將處理過的二氧化硫氣體重 新送入計量器計量進(jìn)入到合成系統(tǒng)。
[0009] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，當(dāng)系統(tǒng)壓力達(dá)到0. 16MPa時，氣體流量通入失去平衡， 打開一氯化硫大槽至系統(tǒng)壓力降至〇. 135MPa，此過程持續(xù)1-3分鐘，其中的Cl2與一氯化 硫反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下：S2C12+C12=2SC12，氣體通過所述一氯化硫大槽后，氣體中主 要是二氧化硫氣體，另有少量惰性氣體和二氯化硫氣體，通過硫化池除去二氯化硫，反應(yīng)如 下：S+SC12 7 S2C12，經(jīng)過兩次反應(yīng)后的剩余氣體只有二氧化硫氣體及少量惰性氣體，二 氧化硫氣體經(jīng)過隔膜泵將氣體輸送到緩沖罐中。
[0010] 作為本發(fā)明的再一步改進(jìn)，緩沖罐壓力達(dá)到〇· 25MPa時氣體排出，經(jīng)過干燥后，通 過流量計重新計量進(jìn)入合成系統(tǒng)，形成物料循環(huán)。
[0011] 作為本發(fā)明的對混合氣體進(jìn)行處理的進(jìn)一步改進(jìn)，在一氯化硫大槽上設(shè)置排放閥 門連接到尾氣真空總管，惰性氣體定時定量排放至尾氣處理出小時排放1分鐘）。
[0012] 整個過程中，實現(xiàn)了三個目的：
[0013] 1、合成系統(tǒng)的泄壓排氣
[0014] 合成系統(tǒng)壓力達(dá)0. 16MPa時，冷凝器下料時有時無，排氣至一氯化硫大槽，冷凝器 下料增大，數(shù)分鐘后，下料恢復(fù)正常，壓力也基本平穩(wěn)。
[0015] 2、排放氣體的吸收及處理
[0016] 氣體排放至一氯化硫大槽后，得到了吸收和處理。
[0017] 3、排放氣體的循環(huán)利用
[0018] 處理后的二氧化硫氣體通過流量計計量重新進(jìn)入合成系統(tǒng)，形成物料循環(huán)。
[0019] 通過本發(fā)明所述的排氣、吸收、處理及循環(huán)利用方法，可以提高合成裝置的安全性 能，同時提高合成裝置的生產(chǎn)效率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 附圖1是本發(fā)明泄壓排氣、吸收、處理及循環(huán)利用流程示意圖。

【具體實施方式】
[0021] 在氯化亞砜循環(huán)生產(chǎn)的合成系統(tǒng)中，在二氯化硫合成釜中裝有一氯化硫液體，并 通入氯氣，反應(yīng)得到的二氯化硫進(jìn)入混合器，同時向混合器中通入相應(yīng)流量的二氧化硫氣 體，將混合氣體通入氯化亞砜合成釜，冷凝后進(jìn)入分離器，然后轉(zhuǎn)入粗品脫氣釜，脫氣釜中 脫氣硫化后的氯化亞砜粗品排入到精餾塔中進(jìn)行精餾，設(shè)置一氯化硫大槽，在一氯化硫大 槽后連接硫化池，硫化池后設(shè)置隔膜泵，隔膜泵后連接緩沖罐后進(jìn)入計量器。一氯化硫大槽 與分離器以及精餾塔的尾氣管相連接。
[0022] 實施例1
[0023] 反應(yīng)剛開始時，在二氯化硫合成釜中加入液位為60%的一氯化硫液體，通入氯氣 106M 3/h，向混合器中通入二氧化硫，流量為58M3/h，氯氣與二氧化硫流量配比為1. 83,當(dāng)系 統(tǒng)壓力為〇. 16MPa時，一氯化硫大槽打開，分離器和精餾塔的氣體都被排入一氯化硫大槽， 系統(tǒng)壓力在瞬間上升后開始下降，3分鐘后，系統(tǒng)壓力降至0. 13MPa，一氯化硫大槽進(jìn)氣端 自動關(guān)閉，氣體通過隔膜泵進(jìn)入到緩沖罐。反應(yīng)開始兩個小時后，緩沖罐內(nèi)壓力為〇.25MPa， 抽取樣品干燥后測得二氧化硫含量為99. 3%。
[0024] 實施例2
[0025] 反應(yīng)開始六個小時后，當(dāng)緩沖罐中的氣體壓力達(dá)到0. 25MPa時，檢測到干燥后的 二氧化硫純度為99.0%，釋放緩沖罐中的氣體，當(dāng)一氯化硫大槽關(guān)閉，隔膜泵不工作時，打 開一氯化硫大槽上的排氣閥門，此過程持續(xù)一分鐘后關(guān)閉。
[0026] 實施例3
[0027] 反應(yīng)開始十個小時后，緩沖罐的氣體壓力再次達(dá)到0· 25MPa，檢測干燥后的二氧化 硫純度為99.4%。
【權(quán)利要求】
1. 一種氯化亞砜生產(chǎn)過程中的泄壓排氣、吸收、處理及循環(huán)利用方法，其特征是：氯化 亞砜的合成反應(yīng)完成后形成的粗品經(jīng)冷凝、分離后的氣體以及氯化亞砜精餾冷凝后釋放的 氣體進(jìn)入一氯化硫大槽，一氯化硫大槽上設(shè)有排放閥門，經(jīng)過一氯化硫大槽的氣體反應(yīng)后 進(jìn)入硫化槽，隔膜泵，緩沖罐，干燥后重新進(jìn)入流量計，進(jìn)入合成系統(tǒng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的泄壓排氣、吸收、處理及循環(huán)利用方法，其特征是：在所述泄 壓排氣中，當(dāng)合成系統(tǒng)壓力升高至〇. 16MPa時，排氣至一氯化硫大槽1一3分鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的泄壓排氣、吸收、處理及循環(huán)利用方法，其特征是：氣 體通過所述一氯化硫大槽后，氣體中主要是二氧化硫氣體，另有少量惰性氣體和二氯化 硫氣體，通過硫化槽除去二氯化硫，剩余氣體通過隔膜泵，送入緩沖罐，控制緩沖壓力為 0.25MPa，干燥后，通過流量計重新計量進(jìn)入合成系統(tǒng)，形成物料循環(huán)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的泄壓排氣、吸收、處理及循環(huán)利用方法，其特征是：所述惰性 氣體每個六個小時開啟一氯化硫大槽氣相排放閥門，進(jìn)行惰性氣體排放持續(xù)1分鐘。
【文檔編號】C01B17/45GK104108686SQ201410371353
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】汪國清, 汪新泉, 王壽發(fā), 潘英曙, 戴恒文, 鄭小輝 申請人:江西世龍實業(yè)股份有限公司