一種多晶硅快速沉積的方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種在化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)快速沉積生長多晶硅的方法和裝置。所述方法和裝置是在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐內(nèi)，采用成組的硅芯（1）或硅板和橫梁（2）連接形成片（板）狀的倒U型裝置，這種大表面積的裝置既作為含硅氣體沉積生產(chǎn)多晶硅的初始基體，又作為電發(fā)熱體，使反應(yīng)爐啟動后可以迅速進(jìn)入大電流、大混合氣體流量和大固氣接觸面的狀態(tài)，從而應(yīng)爐內(nèi)多晶硅快速沉積生長。
【專利說明】一種多晶硅快速沉積的方法和裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 一種多晶硅快速沉積的方法和裝置涉及在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐內(nèi)，用含硅氣體或 者含硅氣體與氫氣的混合氣體生產(chǎn)多晶硅的工藝技術(shù)。多晶硅是光伏電池、半導(dǎo)體器件的 核心基礎(chǔ)材料。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，生產(chǎn)多晶硅的主流技術(shù)是改良西門子法，在改良西門子法生產(chǎn)多晶硅的過 程中，在各種對棒的鐘罩式（9對棒及以上）的反應(yīng)爐中，采用安裝在反應(yīng)爐底盤上的電極 (4)石墨基座（3 )上的硅芯（1)和橫梁（2 )搭接組成倒U形的硅芯（1)對。它既作為保證還 原反應(yīng)溫度的電發(fā)熱體，又作為多晶硅沉積生長的基體，如圖1所示。
[0003] 在鐘罩式反應(yīng)爐中，根據(jù)工藝要求安裝有多對由2支硅芯（1)和橫梁（2)連接形成 倒U形的硅芯對（圖1)。反應(yīng)爐啟爐時，通過反應(yīng)爐底盤上的電極（4)向倒U形的硅芯對加 上10KV左右的高壓電，經(jīng)過一定時間后硅芯（1)就會被擊穿，流過硅芯對上的電流值逐漸 增大。此時，控制電流值大小，將硅芯⑴上的溫度在1020-1150°C。待到反應(yīng)爐內(nèi)的所有 倒U形硅芯對全部被擊穿，并加熱到1020- 1150°C時，反應(yīng)爐啟爐完畢，打開氫氣和三氯氫 娃氣體的進(jìn)氣閥。此時，氫氣和三氯氫娃氣體開始在娃芯（1)表面發(fā)生氣相化學(xué)反應(yīng)，娃在 硅芯（1)表面沉積，多晶硅開始在硅芯（1)上生長，隨著反應(yīng)時間的增長硅棒的直徑逐漸增 大，待到硅棒直徑達(dá)到工藝要求時，關(guān)閉混合氣體進(jìn)氣閥，斷開此反應(yīng)爐的電源，反應(yīng)爐停 爐。正常情況下，反應(yīng)爐停爐時硅棒直徑為110- 200mm，反應(yīng)爐的生產(chǎn)周期為100- 250小 時。
[0004] 由于反應(yīng)爐內(nèi)，氫氣和三氯氫娃在娃芯（1)表面的反應(yīng)和娃在娃芯（1)上的沉積， 牽涉一系列的化學(xué)反應(yīng)、硅原子穿透固體(硅芯或硅棒)表面的氣體邊界層、硅原子在氣-固 表面的晶體生長過程。根據(jù)氣-固反應(yīng)原理，影響氣-固反應(yīng)的因素主要有反應(yīng)溫度、壓力、 氣相組分、固體表面積和氣體流速等。換句話說，反應(yīng)爐內(nèi)，多晶硅在硅棒上的沉積速率主 要受反應(yīng)爐內(nèi)的溫度、壓力、氣相組分、硅棒的表面積、氣體流量的影響。目前，在多晶硅的 生產(chǎn)過程中，反應(yīng)爐內(nèi)的溫度、壓力、氣相組分基本上是恒定的。但是，硅棒的表面積則是隨 著硅棒直徑的變化而變化的(表面積變化速率是直徑的變化速率的3. 14倍)。在反應(yīng)爐運(yùn) 行的初始階段，硅棒的直徑很小，即硅棒的表面積很小，多晶硅的沉積速率就很小。
[0005] 因此，增大反應(yīng)爐內(nèi)多晶娃沉積生長基體的初始表面積是提1?反應(yīng)爐內(nèi)多晶娃沉 積速率的途徑之一。例如1，專利CN101432460A公布了采用大面積的硅管取代2支硅芯 (1)和橫梁（2)連接形成倒U形的硅芯（1)對（圖1)的方法來制備多晶硅，由于硅管的初始 表面積比硅芯（1)的大得多，因而可以提高多晶硅的初始沉積速率。但是，該方法存在以下 缺點(diǎn)：①在反應(yīng)爐裝爐時，硅管中的空氣在反應(yīng)爐啟動前不易被除盡，會形成潛在的安全 和質(zhì)量隱患。輕微時降低多晶硅產(chǎn)品的質(zhì)量，嚴(yán)重時導(dǎo)致生反應(yīng)爐爆炸。②硅管需要采用 特定方法和設(shè)備來制備，其生產(chǎn)成本不得而知，且會造成現(xiàn)有大量硅芯（1)制造設(shè)備閑置。 例如2, CN201010604262公布了一種增加多晶硅反應(yīng)爐硅芯根數(shù)的方法和裝置。該方法是 在一個電極（4)石墨基座（3)上，用2根及以上的硅芯（1)均勻分布在電極（4)的不同直徑 的同心圓上，再用石墨做橫梁（2)將電極（4)對上的另一石墨基座上的硅芯（1)相連接。該 方法和裝置能提高多晶硅的初始沉積面積，從而提高多晶硅的沉積速度。但是，該方法存在 如下缺點(diǎn)：①硅芯（1)在多晶硅沉積生長成大直徑的硅棒的過程中，硅棒中心會存在較大 的空洞，空洞中充滿著危險化學(xué)品(氫氣、含硅氣體、氯化氫等)。這會形成多晶硅棒出爐、存 放或后處理過程中的安全隱患。②石墨做硅芯（1)連接橫梁（2)，會增加多晶硅產(chǎn)品中的 碳含量，從而降低產(chǎn)品質(zhì)量。
[0006] 因此，仍需要一種增大多晶硅初始沉積基體表面積的方法和裝置。該方法在保證 產(chǎn)品質(zhì)量不降低和不造成安全隱患的條件下，既能大幅度地提高多晶硅的初始沉積速率， 又能避免造成大量現(xiàn)有設(shè)備的閑置，降低多晶硅的生產(chǎn)綜合成本。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明是一種多晶硅快速沉積的方法和裝置。采用本方法和裝置，在保證產(chǎn)品質(zhì) 量和不形成安全隱患的條件下，解決多晶硅初始沉積生長慢的技術(shù)問題。
[0008] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：在一個石墨基座（3)上，堅(jiān)直安置一組并行排列的硅 芯（1)或一片硅板，通過較短的硅質(zhì)橫梁（2)連接另一個石墨基座（3)上的按相同方式安 置的一組娃芯（1)或一片娃板，構(gòu)成一個倒U形裝置（圖2)。石墨基座（3)放置在電極（4) 上，電極（4)安裝在反應(yīng)爐的底盤上。這樣的片狀倒U形裝置（圖2)安置在兩個電極（4) 上，此兩個電極（4)互成電極（4)對，分別與電源連接。用這種的片狀倒U形裝置（圖2)作 為多晶硅沉積生長的初始基體（電發(fā)熱體)，代替化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐中由2支硅芯（1)和 橫梁（2)搭接組成倒U形的裝置（圖1)，就可以成倍地提高多晶硅沉積生長基體的表面積和 承載電流能力，或者說成倍地提高多晶硅棒的初始沉積速率，從而使反應(yīng)爐內(nèi)的含硅氣體 與氫氣反應(yīng)或者含硅氣體裂解產(chǎn)生的多晶硅快速沉積生長，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)爐高效節(jié)能地生產(chǎn)運(yùn) 行，最終達(dá)到降低成本的目的。
[0009] 其中，所述成組的娃芯（1)是：①米用3 -13支Φ (5 -10) mm的圓形娃芯（1)成 一組，硅芯（1)下端是有一定錐度的小圓柱，硅芯（1)上端是有一小臺階的小圓柱，如圖3所 示；②采用3 -13支橫截面為厚（5 - 10)X寬（5 - 10)mm的方形硅芯（1)為一組，硅芯（1) 下端是有一定錐度的小圓柱，硅芯（1)上端是有一小臺階的小圓柱，如圖3所示。
[0010] 其中，所述娃板是：①橫截面為厚（5-10) X寬（30-130) mm的長娃板，娃板下 端有多個小圓柱，上端也有多個小圓柱。如圖4所示；②橫截面為厚（5 -10) X寬（30- 130) mm的長硅板，硅板上下兩端有一凸出的小臺階，小臺階兩端是半圓柱形，如圖5所示。 [0011] 其中，所述連接硅芯（1)或者硅板的橫梁（2)是：①橫截面為厚（5 - 10)mmX寬 (30- 150)mm的短硅板，兩端均開有一組小圓孔，如圖6所示；②橫截面為厚（5 - 10)mmX 寬（30-150) mm的短硅板，兩端均開有一個兩端為半圓柱形的條形槽孔，如圖7所示。
[0012] 其中，所述安置硅芯（1)的石墨基座（3)是：下端開有與電極（4)同心的錐形圓洞， 上端開有通過圓心、沿著直徑方向?qū)ΨQ分布的插入硅芯（1)的多個小圓錐或圓孔，如圖8所 /_J、1 〇
[0013] 其中，所述安置硅板的石墨基座（3)是：①下端開有與電極（4)同心的錐形圓洞， 上端開有通過圓心、沿著直徑方向?qū)ΨQ分布的嵌入硅板下端小圓柱的多個小圓錐或圓孔， 如圖8所示；②下端開有與電極（4)同心的錐形圓洞，上端開有通過圓心、沿著直徑方向?qū)?稱分布的嵌入硅板的條形槽孔，槽孔的規(guī)格為寬（5 - 10)mmX長（30- 130)mmX深度，如 圖9所示。
[0014] 其中，所述硅芯（1)組與石墨基座（3)的連接方式是：將一組硅芯（1)的下端堅(jiān)直 插入石墨基座（3)上端的小圓錐或圓孔中，固定。
[0015] 其中，所述硅板與石墨基座（3)的連接方式是：①將硅板的下端堅(jiān)直插入石墨基 座（3)上端的小圓錐或圓孔中，固定；②將硅板下端堅(jiān)直插入石墨基座（3)上端的條形槽孔 中，固定。
[0016] 其中，所述硅芯（1)組與橫梁（2)的連接方式是：將一組堅(jiān)直硅芯（1)上端臺階上 的小圓柱體嵌入橫梁（2)的一端的圓孔中，硅芯（1)頭露出一定長度。
[0017] 其中，所述硅板與橫梁（2)的連接方式是：①將硅板上端的小圓柱嵌入橫梁（2) - 端的圓孔中并露出一定長度；②將硅板上端的凸出臺階嵌入橫梁（2)-端的條形槽孔中并 露出一定長度。
[0018] 其中，所述含硅氣體是：SiHCl3, SiCl4, SiH2Cl2, SiH4 氣體。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1是化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐中2支硅芯（1)、橫梁（2)、石墨基座（3)和電極（4)構(gòu) 成的倒U形裝置的示意圖。
[0020] 圖2是每個石墨基座（3)上有5支圓形或方形硅芯（1 )、橫梁（2)、石墨基座和電機(jī) (4)構(gòu)成的倒U形裝置的示意圖。
[0021] 圖3是成組的圓形或方形硅芯（1)及連接結(jié)構(gòu)的示意圖。
[0022] 圖4是上下兩端均有小圓柱的硅板及連接結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023] 圖5是上上端有一凸出臺階的硅板及連接結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024] 圖6是兩端均有成組小孔的橫梁（2)及連接結(jié)構(gòu)的示意圖。
[0025] 圖7是兩端均有條形槽孔的橫梁（2)及連接結(jié)構(gòu)的示意圖。
[0026] 圖8是安置成組硅芯（1) /硅板的石墨基座（3)及連接結(jié)構(gòu)的示意圖。
[0027] 圖9是安直另一種娃板的石墨基座（3)及連接結(jié)構(gòu)的不意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面將結(jié)合附圖詳細(xì)說明一種多晶硅快速沉積的方法和裝置的典型具體實(shí)施方 案。其它本質(zhì)上相同的具體實(shí)施方案屬于所述一種多晶硅快速沉積的方法和裝置的范圍， 恕不一一贅述。
[0029] 圖2是每個石墨基座（3)上有5支圓形或方形硅芯（1)構(gòu)成的倒U形沉積基體（電 發(fā)熱體）的示意圖。一種多晶硅快速沉積的方法和裝置的具體實(shí)施過程如下： ①選取適當(dāng)?shù)?0支圓形或方形娃芯（1)。
[0030] ②將每支硅芯（1)下端加工成一定錐度的圓錐體，此圓錐體能緊密插入石墨基座 (3)上端的小圓錐或圓內(nèi)（圖3、圖8)。
[0031] ③將每支硅芯（1)上端加工成有一個小臺階的圓柱體，此圓柱體能緊密嵌入橫梁 (2)任一端的圓孔中（圖3、圖6)。
[0032] ④將橫梁（2)兩端分別加工出5個小圓孔，小圓孔中能緊密嵌入硅芯（1)上端小圓 柱體（圖6)。5個小圓孔的布置方式為：從圖6所示中心軸線的中心開始，沿垂直軸線上下 兩個方向?qū)ΨQ分布。
[0033] ⑤將石墨基座（3)加工成，下端開有一個與電極（4)同心的并能嵌入電極（4)上端 圓錐體的錐形圓洞，上端開有5個小圓錐孔或圓孔，小圓錐孔或圓孔中能緊密插入硅芯（1) 下端的小圓錐體。5個小圓錐孔或圓孔的分布方式是：通過電極（4)圓心、沿著直徑方向?qū)?稱分布（圖8)。
[0034] ⑥將按要求制備的2個石墨基座（3)，分別平穩(wěn)地安裝在反應(yīng)爐底盤的成對的電 極（4)上。
[0035] ⑦將按要求制備的10支硅芯（1)的下端，分別堅(jiān)直插入2個石墨基座（3)上端的 5個小圓錐孔或圓孔中，固定。
[0036] ⑧將電極（4)對上的一個石墨基座（3)上的5支娃芯（1)上端小圓柱體，嵌入橫梁 (2) -端的5個小圓孔中，并露出一定長度。
[0037] ⑨將另一個石墨基座（3)上的5個娃芯（1)的小圓柱體，嵌入橫梁（2)另一端的5 個小圓孔中，并露出一定長度。
[0038] ⑩將電極（4)對分別與電源相連接（圖2)。
[0039] 在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐內(nèi)，這種由5支硅芯（1)和橫梁（2 )連接而成的大表面積的 硅片(板)與石墨電極（4)就形成了電加熱回路和多晶硅沉積的初始基體。在這樣的電加熱 回路上施加10KV左右的高壓電，經(jīng)過一定時間硅片（板）被擊穿，調(diào)節(jié)控制電流值從而控制 反應(yīng)爐內(nèi)的溫度至1020- 1150°C，此時，通入含硅氣體或含硅氣體和氫氣的混合氣體，反應(yīng) 爐內(nèi)開始發(fā)生化學(xué)氣相反應(yīng)，多晶硅開始在沉積基體上沉積。由于這種硅片（板）是5支硅 芯（1)組成的，與由單支硅芯（1)構(gòu)成的初始基體相比，其具有5倍的電流承載能力和5倍 的氣-固反應(yīng)面積，反應(yīng)爐啟動后就可以迅速地將電流值、含娃氣體流量或含娃氣體和氫 氣的混合氣體的流量提高5倍，從而多晶硅在初始沉積基體上的沉積速率提高5倍。換句 話說，在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐內(nèi)，采用這種片(板）狀的倒U形裝置（圖2)，就可以成倍地提 高多晶硅的初始沉積速率，從而使反應(yīng)爐內(nèi)多晶硅快速沉積生長。這一種多晶硅快速沉積 的方法和裝置適用于各種對棒的反應(yīng)爐，也適用于反應(yīng)爐在各種壓力下生產(chǎn)多晶硅。
[0040] 實(shí)施例1 本例的反應(yīng)器是9對棒鐘罩式反應(yīng)爐，硅芯（1)直徑是8mm，高度是2000mm，采用2支 硅芯（1)和橫梁（2)及石墨基座（3)構(gòu)成的倒U形裝置（圖1)。反應(yīng)爐啟動后，反應(yīng)溫度 是1020- 1150°C，三氯氫硅和氣的混合氣體初始流量是20Nm3/h，隨著反應(yīng)爐運(yùn)行時間的 延長，在反應(yīng)溫度恒定的條件下，混合氣體的流量逐步加大，反應(yīng)爐運(yùn)行至設(shè)定的工藝條件 時，停爐。采用一種多晶硅快速沉積的方法和裝置，由12支硅芯（1)構(gòu)成的倒U形裝置（圖 2)，反應(yīng)爐啟動后，反應(yīng)溫度控制在1020- 1150°C，混合氣體流量初始流量為120 Nm3/h， 在反應(yīng)溫度恒定的條件下，混合氣體的流量逐步加大。反應(yīng)爐運(yùn)行至與前者相同的停爐條 件時，停爐。兩者相比較，采用本發(fā)明的裝置（圖2)，反應(yīng)爐生產(chǎn)周期縮短24%，耗電量減少 20000Kwh，直電耗減少5%，綜合電耗降低12%。
[0041] 實(shí)施例2 本例的反應(yīng)器是12對棒鐘罩式反應(yīng)爐，硅芯（1)直徑是8mm，長度是2500mm，采用2 支硅芯（1)和橫梁（2 )及石墨基座（3 )構(gòu)成的倒U形裝置（圖1)。反應(yīng)爐啟動后，反應(yīng)溫度 是1020- 1150°C，三氯氫硅和氣的混合氣體初始流量是35Nm3/h，隨著反應(yīng)爐運(yùn)行時間的 延長，在反應(yīng)溫度恒定的條件下，混合氣體的流量逐步加大，反應(yīng)爐運(yùn)行至設(shè)定的工藝條件 時停爐。采用一種多晶硅快速沉積的方法和裝置，由20支硅芯（1)構(gòu)成的倒U形裝置（圖 2)，反應(yīng)爐啟動后，反應(yīng)溫度控制在1020-1150°C，混合氣體流量初始流量為450 Nm3/h，在 反應(yīng)溫度恒定的條件下，混合氣體的流量逐步加大。反應(yīng)爐運(yùn)行至與前者相同的停爐條件 時，停爐。兩者相比較，采用本發(fā)明的裝置（2)，反應(yīng)爐生產(chǎn)周期縮短50%，耗電量減少10萬 Kwh，直電耗減少11%，綜合電耗降低30%。
【權(quán)利要求】
1. 一種多晶硅快速沉積的方法和裝置是：在密閉的化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐內(nèi)，在一個石 墨基座（3)上，堅(jiān)直安置一組并行排列的硅芯（1)或一片硅板，通過較短的硅質(zhì)橫梁（2)連 接另一個石墨基座（3)上的按相同方式安置的一組娃芯（1)或一片娃板，構(gòu)成一個片(板)狀 的倒U形裝置（圖2);石墨基座（3)放置在電極（4)上，電極（4)安裝在反應(yīng)爐的底盤上；這 樣的片(板）狀倒U形裝置（圖2)安置在兩個電極（4)上，此兩個電極（4)互成電極（4)對， 分別與電源連接。
2. 其中，所述成組的硅芯（1)的特征是：采用3 -13支Φ (5 - 10)mm的圓形硅芯（1) 成一組，硅芯（1)下端是有一定錐度的小圓柱，硅芯（1)上端是有一小臺階的小圓柱（圖 3);采用3-13支橫截面為（5-10) X (5-10)mm的方形硅芯（1)為一組，硅芯（1)下端 是有一定錐度的小圓柱，硅芯（1)上端是有一小臺階的小圓柱（圖3)。
3. 其中，所述硅板的特征是：橫截面為厚（5-10) X寬（30-130)mm的長硅板，硅板 下端有多個小圓柱，上端也有多個小圓柱（圖4);橫截面為厚（5 -10) X寬（30-130) mm 的長硅板，硅板上下兩端有一凸出的小臺階，小臺階兩端是半圓柱形（圖5)。
4. 其中，所述連接硅芯（1)或者硅板的橫梁（2)的特征是：橫截面為厚（5 - 10)mmX 寬（30-150) mm的短硅板，兩端均開有一組小圓孔（圖6);橫截面為厚（5 -10) mmX寬 (30一150) mm的短娃板，兩端均開有一個兩端為半圓柱形的條形槽孔（圖7)。
5. 其中，所述安置硅芯（1)的石墨基座（3)的特征是：下端開有與電極（4)同心的錐形 圓洞，上端開有通過圓心、沿著直徑方向?qū)ΨQ分布的插入硅芯（1)的多個小圓錐孔或圓孔（ 8)。
6. 其中，所述安置硅板的石墨基座（3)的特征是：下端開有與電極（4)同心的錐形圓 洞，上端開有通過圓心、沿著直徑方向?qū)ΨQ分布的嵌入硅板下端小圓柱的多個小圓錐孔或 圓孔（圖8);下端開有與電極（4)同心的錐形圓洞，上端開有通過圓心、沿著直徑方向?qū)ΨQ 分布的嵌入娃板的條形槽，條形槽的規(guī)格為寬（5-10)mmX長（30-130)mmX深度（圖 9)。
7. 其中，所述硅芯（1)組與石墨基座（3)的連接方式的特征是：將一組硅芯（1)的下端 堅(jiān)直插入石墨基座（3)上端的小圓錐孔或圓孔中，固定。
8. 其中，所述硅板與石墨基座（3)的連接方式的特征是：將硅板的下端堅(jiān)直插入石墨 基座（3)上端的小圓錐孔或圓孔中，固定；將硅板的下端堅(jiān)直插入石墨基座（3)條形槽中， 固定。
9. 其中，所述硅芯（1)組與橫梁（2)的連接方式的特征是：將一組堅(jiān)直硅芯（1)上端臺 階上的小圓柱體嵌入橫梁（2)的一端的圓孔中，硅芯（1)頭露出一定長度。
10. 其中，所述硅板與橫梁（2)的連接方式的特征是：將硅板上端的小圓柱嵌入橫梁 (2)-端的圓孔中并露出一定長度；將硅板上端的凸出臺階嵌入橫梁（2) -端的條形槽孔 中并露出一定長度。
11. 其中，所述含硅氣體的特征是：SiHCl3, SiCl4, SiH2Cl2, SiH4氣體。
12. -種多晶硅快速沉積的方法和裝置適用于各種反應(yīng)壓力和棒數(shù)的反應(yīng)爐型。
【文檔編號】C01B33/021GK104108718SQ201410376132
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年8月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月2日
【發(fā)明者】徐澤慶 申請人:徐澤慶