一種γ-碘化亞銅的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種γ-碘化亞銅的制備方法，包括如下步驟：將碘加入水中，然后將水合肼加入碘的水溶液中混合反應，控制碘與水的摩爾比1:50-90，水合肼與碘摩爾比4.1-4.5:1.0，得碘離子溶液；在攪拌作用下，將碘離子溶液加入硫酸銅溶液中，控制硫酸銅與碘摩爾比2.0-2.2:1.0、充分反應，過濾，烘干得到γ-碘化亞銅。本發(fā)明碘利用率高、產(chǎn)品不易氧化分解、生產(chǎn)成本低、工藝簡單。
【專利說明】一種Y-碘化亞銅的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術領域】，具體來說涉及一種Y-碘化亞銅的制備方法。
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【背景技術】
[0003]Y-碘化亞銅(Y-CuI)屬閃鋅礦結構，能帶間隙3.1eV，穩(wěn)定性不高，易氧化分解?？捎糜谔柲茈姵?、超導材料、光催化劑、超高計數(shù)器、食品及飼料添加劑等領域，用途廣泛，附加值高。
[0004]目前，Y-碘化亞銅的合成主要是采用液相沉淀法，分別以可溶性銅鹽(硫酸銅、醋酸銅等)和可溶性碘鹽(碘化鈉、碘化鉀等)為銅源和碘源，水為溶劑進行化學沉淀反應制得。但該方法存在不足，主要是制備過程中會產(chǎn)生大量游離碘(初始產(chǎn)物碘化銅不穩(wěn)定轉化為碘化亞銅時副產(chǎn)游離碘)，產(chǎn)物分離困難致使碘利用率降低，生產(chǎn)成本增高；采用有機溶劑對產(chǎn)物混合液進行游離碘萃取回收，操作步驟復雜，且因游離碘回收效果不佳造成碘資源浪費。
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服上述缺點而提供的一種碘利用率高、產(chǎn)品不易氧化分解、生產(chǎn)成本低、工藝簡單的Y-碘化亞銅的制備方法。
[0007]本發(fā)明的一種Y -碘化亞銅的制備方法，包括如下步驟:
(1)水合肼還原碘反應:將碘加入水中，然后將水合肼加入碘的水溶液中混合反應，控制碘與水的摩爾比1:50-90，水合肼與碘摩爾比4.1-4.5:1.0，得碘離子溶液；
(2)Y-碘化亞銅的制備:在攪拌作用下，將碘離子溶液加入硫酸銅溶液中，控制硫酸銅與碘摩爾比2.0-2.2:1.0、攪拌速度200-600r.min'滴加速度5_15mL.mirT1，充分反應10-20min，過濾，烘干得到Y-碘化亞銅。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有明顯的有益效果，從以上技術方案可知:本發(fā)明以較低價格的單質(zhì)碘替代可溶性碘鹽作為碘源，降低了原料成本；反應過程中副產(chǎn)的游離碘被還原為碘離子，反應完全，避免了碘單質(zhì)的生成，產(chǎn)物易分離，提高了 Y-碘化亞銅產(chǎn)量；還原劑水合肼可防止Y-碘化亞銅產(chǎn)品的氧化分解，提高了產(chǎn)品質(zhì)量；整個反應過程產(chǎn)生氮氣，對環(huán)境無污染，反應條件易于控制，簡易設備即可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
[0009]下面通過【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步說明。
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【具體實施方式】
[0011]實施例1
一種Y-碘化亞銅的制備方法，包括下述步驟:(1)水合肼還原碘反應:將25.64g質(zhì)量濃度為99%的碘加入90g水中，然后將25.66g質(zhì)量濃度為80%的水合肼加入碘的水溶液中混合反應，得碘離子溶液；
(2)Y -碘化亞銅的制備:在200r.mirT1攪拌作用下,將碘離子溶液以5mL.mirT1流速加入50.44g質(zhì)量濃度為99 %硫酸銅溶液中，充分反應lOmin，過濾，烘干得到Y -碘化亞銅。
[0012]實施例2
一種Y-碘化亞銅的制備方法，包括下述步驟:
(1)水合肼還原碘反應:將25.64g質(zhì)量濃度為99%的碘加入126g水中，然后將26.91g質(zhì)量濃度為80%的水合肼加入碘的水溶液中混合反應，得碘離子溶液；
(2)Y -碘化亞銅的制備:在400r.mirT1攪拌作用下,將碘離子溶液以1mL.mirT1流速加入52.96g質(zhì)量濃度為99%硫酸銅溶液中，充分反應15 min,過濾，烘干得到Y -碘化亞銅。
[0013]實施例3
一種Y-碘化亞銅的制備方法，包括下述步驟:
(1)水合肼還原碘反應:將25.64g質(zhì)量濃度為99%的碘加入162g水中，然后將28.16g質(zhì)量濃度為80%的水合肼加入碘的水溶液中混合反應，得碘離子溶液；
(2)Y -碘化亞銅的制備:在600r.mirT1攪拌作用下,將碘離子溶液以15mL.mirT1流速加入50.44g質(zhì)量濃度為99%硫酸銅溶液中，充分反應20 min,過濾，烘干得到Y -碘化亞銅。
[0014]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內(nèi)。
【權利要求】
1.一種Y-碘化亞銅的制備方法，包括如下步驟: (1)水合肼還原碘反應:將碘加入水中，然后將水合肼加入碘的水溶液中混合反應，控制碘與水的摩爾比1:50-90，水合肼與碘摩爾比4.1-4.5:1.0，得碘離子溶液； (2)Y-碘化亞銅的制備:在攪拌作用下，將碘離子溶液加入硫酸銅溶液中，控制硫酸銅與碘摩爾比2.0-2.2:1.0、充分反應，過濾，烘干得到Y -碘化亞銅。
2.如權利要求1所述的一種Y-碘化亞銅的制備方法，其中:第(2)步中攪拌速度200-600r.mirT 、滴加速度 5_15mL.mirT1，充分反應 10_20min。
【文檔編號】C01G3/04GK104163449SQ201410402480
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月16日 優(yōu)先權日:2014年8月16日
【發(fā)明者】劉飛, 曹建新, 門曉剛, 林倩, 潘紅艷, 王曉丹 申請人:貴州大學