一種以堿性離子液體為活化劑制備生物基活性炭的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以堿性離子液體為活化劑制備生物基活性炭的方法。其技術(shù)方案是：將生物基原料放入微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波碳化，冷卻至室溫后得到炭化料備用；將得到的炭化料與氫氧化1-丁基-3-甲基咪唑堿性離子液體活化劑按照質(zhì)量比10:1～10混合均勻，并在80℃～100℃溫度下浸漬72～96h后過(guò)濾，過(guò)濾后的炭化料放入氣氛爐中進(jìn)行活化處理得到活性炭初產(chǎn)品；將活性炭初產(chǎn)品經(jīng)鹽酸洗滌、水洗至中性、烘干后得到粉末狀活性炭終產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于克服了傳統(tǒng)工藝采用強(qiáng)堿KOH、NaOH等為活化劑對(duì)環(huán)境污染大、對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問(wèn)題，具有比表面積高、工藝簡(jiǎn)單、離子液體可重復(fù)利用，同時(shí)對(duì)碘和亞甲基藍(lán)吸附值高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種以堿性離子液體為活化劑制備生物基活性炭的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于活性炭制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種以堿性離子液體為活化劑制備生 物基活性炭的方法。 技術(shù)背景
[0002] 活性炭作為多孔吸附材料，具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)、較高的比表面積、優(yōu)良的吸附性 能和穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)療、軍事、環(huán)保等領(lǐng)域。然而隨著醫(yī)藥、環(huán)保、軍 事等領(lǐng)域的不斷發(fā)展，普通活性炭（比表面積500-1500m 2/g)由于選擇吸附性較差、比表面 積低、吸附容量有限，已不能滿足這些領(lǐng)域的特殊要求，這使得對(duì)高比表面積活性炭的需求 不斷上升。比表面積超過(guò)2500m 2/g被稱為超高比表面積活性炭，因其具有發(fā)達(dá)的微孔結(jié)構(gòu) 而被應(yīng)用在超級(jí)電容器電極材料、氣體分離與儲(chǔ)存、貴金屬回收、高效催化劑和催化劑載體 等領(lǐng)域。
[0003] 傳統(tǒng)化學(xué)法制備超高比表面積活性炭時(shí)主要采用強(qiáng)堿KOH、NaOH等為活化劑，對(duì) 環(huán)境污染大、對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、活化劑用量大、成本高等。因此，開(kāi)發(fā)尋找一種環(huán)境友好的制 備活性炭的工藝成為目前人們研究，目前尚未見(jiàn)有關(guān)以堿性離子液體為活化劑制備超高比 表面積活性炭的報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種以堿性離子液體為活化劑制備生物基活性炭的方法， 采用該方法制備的生物基活性炭BET比表面積達(dá)2500m 2/g以上、碘吸附值達(dá)2000mg/g以 上、亞甲基藍(lán)吸附值達(dá)500mg/g以上。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： (1)碳化 將生物基原料放入微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波碳化，冷卻至室溫后得到炭化料備用。
[0006] (2)活化 將步驟（1)得到的炭化料與氫氧化1-丁基-3-甲基咪唑堿性離子液體活化劑按照質(zhì) 量比10:1?10混合均勻，并在80°C?100°C溫度下浸漬72?96h后過(guò)濾。過(guò)濾后的炭化 料放入氣氛爐中進(jìn)行活化處理得到活性炭初產(chǎn)品。濾液可循環(huán)進(jìn)入下次使用。
[0007] (3)后處理： 將制備得到的活性炭初產(chǎn)品經(jīng)鹽酸洗滌、水洗至中性、烘干后得到粉末狀活性炭終產(chǎn) 品。
[0008] 本發(fā)明所述的生物基原料是指無(wú)患子、茶葉渣、稻殼、棕櫚殼、竹片或木屑。
[0009] 本發(fā)明步驟（1)中所述的碳化，其條件為：微波功率500W-1000W;碳化溫度 500-700°C ;碳化時(shí)間50-120min ;保護(hù)氣氛為N2 ;碳化時(shí)間為200-300 min。
[0010] 本發(fā)明步驟（2)中所述的活化處理，其條件為：活化溫度900°C -1KKTC;活化時(shí)間 為 60-100 min。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于克服了傳統(tǒng)工藝采用強(qiáng)堿K0H、Na0H等為活化劑對(duì)環(huán)境污染 大、對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問(wèn)題，具有工藝簡(jiǎn)單、離子液體可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)；制備的生物基活 性炭BET比表面積達(dá)2500m 2/g以上、碘吸附值達(dá)2000mg/g以上、亞甲基藍(lán)吸附值達(dá)500mg/ g以上，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 以下是本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。
[0013] 實(shí)施例1 將無(wú)患子殘?jiān)黮〇〇g粉碎至60目，放入微波反應(yīng)器中，在微波功率500W、碳化溫度 700°C下碳化50min，冷卻至室溫；將得到的碳化料20g與20g的氫氧化1- 丁基-3-甲基咪 唑堿性離子液體混合均勻，并在80°C溫度下浸漬72h后過(guò)濾，放入N2氣氛下的管式爐中活 化，在活化溫度950°C下活化60min后冷卻至室溫，用3mol/L的HC1溶液洗滌2次，然后水 洗至pH不再變化干燥即獲得活性炭，所制備的活性炭的BET比表面積為2807m 2/g。根據(jù) 國(guó)標(biāo)GB/T 12496. 8-1999 (木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測(cè)定)，活性炭對(duì)碘的吸附值 2330mg/g。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 12496. 10-1999(木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定)， 亞甲基藍(lán)吸附值為521mg/g。
[0014] 實(shí)施例2 將木屑l〇〇g粉碎至60目，放入微波反應(yīng)器中，在微波功率800W、碳化溫度500°C下碳 化220min，冷卻至室溫；將得到的碳化料20g與10g的氫氧化1- 丁基-3-甲基咪唑堿性離 子液體混合均勻，并在90°C溫度下浸漬76h后過(guò)濾，過(guò)濾后放入N2氣氛下的管式爐中活化， 在活化溫度1 l〇〇°C下活化60min后冷卻至室溫，用3mol/L的HC1溶液洗滌2次，然后水洗至 pH不再變化干燥即獲得活性炭，所制備的活性炭的BET比表面積為2532m2/g。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/ T 12496. 8-1999 (木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測(cè)定)，活性炭對(duì)碘的吸附值2256mg/g。 根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 12496. 10-1999 (木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定)，亞甲基藍(lán) 吸附值為501mg/g。
[0015] 實(shí)施例3 將竹片l〇〇g粉碎至60目，放入微波反應(yīng)器中，在微波功率1000W、碳化溫度600°C下碳 化250min，冷卻至室溫；將得到的碳化料20g與2g的氫氧化1- 丁基-3-甲基咪唑堿性離子 液體混合均勻，并在85°C溫度下浸漬80h后過(guò)濾，過(guò)濾后放入N2氣氛下的管式爐中活化，在 活化溫度l〇〇〇°C下活化80min后冷卻至室溫，用3mol/L的HC1溶液洗滌2次，然后水洗至 pH不再變化干燥即獲得活性炭，所制備的活性炭的BET比表面積為2990m2/g。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/ T 12496. 8-1999 (木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測(cè)定)，活性炭對(duì)碘的吸附值2670mg/g。 根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 12496. 10-1999 (木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定)，亞甲基藍(lán) 吸附值為565mg/g。
[0016] 實(shí)施例4 將棕櫚殼l〇〇g粉碎至60目，放入微波反應(yīng)器中，在微波功率900W、碳化溫度60(TC下 碳化250min后冷卻至室溫；將得到的碳化料20g與5g的氫氧化1- 丁基-3-甲基咪唑堿 性離子液體混合均勻，并在89°C溫度下浸漬96h后過(guò)濾，過(guò)濾后放入N2氣氛下的管式爐中 活化，在活化溫度1050°C下活化lOOmin后冷卻至室溫，用3mol/L的HC1溶液洗滌2次，然 后水洗至pH不再變化干燥即獲得活性炭，所制備的活性炭的BET比表面積為2544m2/g。根 據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 12496. 8-1999 (木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測(cè)定)，活性炭對(duì)碘的吸附 值2160mg/g。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 12496. 10-1999 (木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè) 定)，亞甲基藍(lán)吸附值為509mg/g。
[0017] 實(shí)施例5 將稻殼l〇〇g粉碎至60目，放入微波反應(yīng)器中，在微波功率880W、碳化溫度650°C下碳 化260min，冷卻至室溫；將得到的碳化料20g與15g的氫氧化1- 丁基-3-甲基咪唑堿性離 子液體混合均勻，并在95°C溫度下浸漬72h后過(guò)濾，過(guò)濾后放入N2氣氛下的管式爐中活化， 在活化溫度950°C下活化90min后冷卻至室溫，用3mol/L的HC1溶液洗滌2次，然后水洗至 pH不再變化干燥即獲得活性炭，所制備的活性炭的BET比表面積為2906m2/g。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/ T 12496. 8-1999 (木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測(cè)定)，活性炭對(duì)碘的吸附值2730mg/g。 根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 12496. 10-1999 (木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定)，亞甲基藍(lán) 吸附值為578mg/g。
[0018] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與 修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種以堿性離子液體為活化劑制備生物基活性炭的方法，其特征在于 (1) 碳化 將生物基原料放入微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波碳化，冷卻至室溫后得到炭化料備用； (2) 活化 將步驟（1)得到的炭化料與氫氧化1-丁基-3-甲基咪唑堿性離子液體活化劑按照質(zhì) 量比10:1?10混合均勻，并在80°C?KKTC溫度下浸漬72?96h后過(guò)濾，過(guò)濾后的炭化 料放入氣氛爐中進(jìn)行活化處理得到活性炭初產(chǎn)品。濾液可循環(huán)進(jìn)入下次使用； (3) 后處理： 將制備得到的活性炭初產(chǎn)品經(jīng)鹽酸洗滌、水洗至中性、烘干后得到粉末狀活性炭終產(chǎn) 品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以堿性離子液體為活化劑制備生物基活性炭的方法，其 特征在于所述的生物基原料是指無(wú)患子、茶葉渣、稻殼、棕櫚殼、竹片或木屑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以堿性離子液體為活化劑制備生物基活性炭的方法， 其特征在于所述的碳化，其條件為：微波功率500W-1000W ;碳化溫度500-700°C ;碳化時(shí)間 50-120min ;保護(hù)氣氛為N2 ;碳化時(shí)間為200-300 min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以堿性離子液體為活化劑制備生物基活性炭的方法，其 特征在于所述的活化處理，其條件為：活化溫度900°C -1100°C ;活化時(shí)間為60-100 min。
【文檔編號(hào)】C01B31/12GK104140099SQ201410402980
【公開(kāi)日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】王勇, 劉金玲, 陳登龍, 黃秀萍, 陳嘉煉 申請(qǐng)人:福建師范大學(xué)