氫氧化鎳制品及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了氫氧化鎳及其制備方法。該制備氫氧化鎳的方法包括：(a)使第一氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉接觸，以便獲得加堿礦漿；(b)將所述加堿礦漿與含有硫酸鎳的溶液接觸，以便獲得沉鎳礦漿；(c)將所述沉鎳礦漿的至少一部分返回至步驟(a)作為所述第一氫氧化鎳礦漿，以便重復(fù)步驟(a)和(b)至少一次；以及(d)從所述沉鎳礦漿的剩余部分分離氫氧化鎳。
【專(zhuān)利說(shuō)明】氫氧化鎳制品及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體的，涉及氫氧化鎳制品及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 從含有鎳、鈷、錳、鎂溶液中沉淀鎳、鈷通常采用氫氧化鈉為沉淀劑，反應(yīng)產(chǎn)物為氫 氧化鎳、氫氧化鈷和硫酸鈉。采用氫氧化鈉的優(yōu)點(diǎn)是生成的氫氧化鎳含鎳、鈷高，較易溶解， 使用藥劑及進(jìn)一步處理時(shí)無(wú)有害物質(zhì)生成。氫氧化鈉沉淀鎳、鈷的缺點(diǎn)是沉淀物的沉降、過(guò) 濾性能差，濾餅含水高。這一特點(diǎn)造成多種技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)變差：需要采用較大直徑的沉降器 或濃密機(jī)和采用較高的壓力和較大面積的壓濾機(jī)，如果需要遠(yuǎn)程運(yùn)輸，則需要增加存儲(chǔ)空 間和增加包裝費(fèi)，并加大運(yùn)輸費(fèi)用。此外高含水率還會(huì)造成下一步酸溶產(chǎn)出溶液鎳、鈷濃度 較低，進(jìn)而增加后續(xù)處理費(fèi)用。
[0003] 因而，目前從含有鎳的溶液中制備氫氧化鎳的方法仍有待改進(jìn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問(wèn)題之一或至少提供一種有用的商 業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出能夠有效制備含水量較低的氫氧化鎳的方法。
[0005] 本發(fā)明是發(fā)明人基于以下事實(shí)發(fā)現(xiàn)的：采用氫氧化鈉并按常規(guī)方法沉淀鎳、鈷，生 成凝膠狀的氫氧化鎳，因而礦漿沉降性能差，過(guò)濾困難，產(chǎn)出濾餅含水較高（約含水70%? 75% )。理論上，氫氧化鎳中鎳的含量為63. 32%，而實(shí)際氫氧化鎳由于含有其他雜質(zhì)及其 堿式鹽，使得氫氧化鎳中鎳的含量為40 %左右。以此計(jì)算1噸鎳折合氫氧化鎳2. 5噸，而其 含水量高達(dá)5. 83噸?7. 5噸。如果將濾餅含水降至55%，則一噸鎳含水可降至3. 06噸。 即便只是將含水量降至70%以下，也可以大大降低含水量，方便后續(xù)的處理和運(yùn)輸，減少處 理、運(yùn)輸成本。
[0006] 在本發(fā)明第一方面，本發(fā)明提出了一種制備氫氧化鎳的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施 例，該方法包括：
[0007] (a)使第一氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉接觸，以便獲得加堿礦漿；
[0008] (b)將所述加堿礦漿與含有硫酸鎳的溶液接觸，以便獲得沉鎳礦漿；
[0009] (c)將所述沉鎳礦漿的至少一部分返回至步驟（a)作為所述第一氫氧化鎳礦漿， 以便重復(fù)步驟（a)和（b)至少一次；以及
[0010] (d)從所述沉鎳礦漿的剩余部分分離氫氧化鎳。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備氫氧化鎳的方法，可以有效地利用氫氧化鈉作為沉淀 齊?，從含有鎳離子的溶液制備氫氧化鎳，并且先制備加堿礦漿，再用加堿礦漿與含有硫酸鎳 的溶液接觸，能夠意外地使得到的沉鎳礦漿的沉降性能得到極大改善，從而降低最終氫氧 化鎳制品的含水量；此外，所得到的氫氧化鎳能在加堿礦漿中已有的氫氧化鎳表面沉積，形 成更大顆粒、更致密的氫氧化鎳顆粒，因此產(chǎn)品更容易沉降、濾餅含水量明顯降低，由此，不 僅擁有氫氧化鈉作為沉淀劑制備的氫氧化鎳含鎳高的優(yōu)點(diǎn)，又可以解決氫氧化鈉作為沉淀 劑所生成的氫氧化鎳沉降、過(guò)濾性能差，濾餅含水高的缺點(diǎn)。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述制備氫氧化鎳的方法可以具有下列附加技術(shù)特征：
[0013] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟（b)和（c)之間進(jìn)一步包括：(b-Ι)將所述沉鎳 礦漿進(jìn)行沉降處理，以便獲得沉鎳后液和第二氫氧化鎳礦漿，并且步驟（c)中，將所述第二 氫氧化鎳礦漿的至少一部分返回至步驟（a)作為所述第一氫氧化鎳礦漿。由此，可以進(jìn)一 步提高制備氫氧化鎳的效率，降低所得到氫氧化鎳的含水量。
[0014] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在將所述第二氫氧化鎳礦漿的至少一部分返回至步驟 (a)之前，將所述第二氫氧化鎳礦漿的至少一部分與所述沉鎳后液的至少一部分混合。由 此，可以進(jìn)一步提高制備氫氧化鎳的效率，降低所得到氫氧化鎳的含水量。
[0015] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟（d)中，通過(guò)脫水，從所述沉鎳礦漿的剩余部分 分離氫氧化鎳。由此，可以進(jìn)一步提高制備氫氧化鎳的效率，降低所得到氫氧化鎳的含水 量。
[0016] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述脫水是通過(guò)沉降和壓濾的至少之一進(jìn)行的。由此， 可以進(jìn)一步提高制備氫氧化鎳的效率，降低所得到氫氧化鎳的含水量。
[0017] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟（a)中，在40攝氏度?80攝氏度的溫度下，將 所述第一氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉溶液接觸30秒鐘?60分鐘。由此，可以獲得具有較好 活性的加堿礦漿，進(jìn)而提高制備氫氧化鎳的效率。
[0018] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟（a)中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為20g/L? 250g/L。由此，可以獲得具有較好活性的加堿礦漿，進(jìn)而可以提高制備氫氧化鎳的效率。
[0019] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟（b)中，在40攝氏度?80攝氏度的溫度下，將 加堿礦漿與含有硫酸鎳的溶液接觸30分鐘?60分鐘。由此，可以使得加堿礦漿與含有硫 酸鎳的溶液在最佳的溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行接觸，以便獲得沉鎳礦漿，從而提高沉鎳礦漿 中氫氧化鎳沉淀的純度和量，進(jìn)而提高制備氫氧化鎳的效率。
[0020] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟（b)中，含有硫酸鎳的溶液為紅土礦的硫酸浸 出液。發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明實(shí)施例的制備氫氧化鎳的方法，能夠適用于從各種含 有復(fù)雜成分的溶液中，有效地制備含水量低的氫氧化鎳，即使該溶液含有其他可以與氫氧 化鈉溶液反應(yīng)并且形成沉淀的金屬離子。并且能夠有效地利用紅土礦的硫酸浸出液中的其 他成分來(lái)提高本發(fā)明制備氫氧化鎳的效率，降低氫氧化鎳產(chǎn)品的含水量。
[0021] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，步驟（b)進(jìn)一步包括在所述加堿礦漿與含有硫酸鎳的 溶液接觸后進(jìn)行陳化處理。優(yōu)選地，進(jìn)行所述陳化處理3?4小時(shí)。由此，可以提高沉鎳礦 漿中沉淀物的粒徑，從而可以進(jìn)一步脫水和致密化，有利于提高后續(xù)沉降或過(guò)濾處理的效 果。
[0022] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，步驟（a)和步驟（b)是在相同的容器中進(jìn)行的。由此， 可以提高制備氫氧化鎳的效率，減少設(shè)備投資。
[0023] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，步驟（b)是在串聯(lián)的多個(gè)反應(yīng)槽中進(jìn)行的。在本發(fā)明 的一個(gè)實(shí)施例中，步驟（b)是在串聯(lián)的4?6個(gè)反應(yīng)槽中進(jìn)行的。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例 中，在所述串聯(lián)的4?6個(gè)反應(yīng)槽的第一個(gè)反應(yīng)槽中，使所述含有硫酸鎳的溶液與氫氧化鎳 接觸；以及在所述串聯(lián)的4?6個(gè)反應(yīng)槽的其余反應(yīng)槽中，不再添加氫氧化鈉。由此，可以 進(jìn)一步提1?沉鎮(zhèn)礦楽中沉淀物的粒徑，從而可以進(jìn)一步脫水和致密化，有利于提1?后續(xù)沉 降或過(guò)濾處理的效果。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述步驟（a)是在加料管道中進(jìn)行的。在所述加料管 道中使第一氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉接觸，以便向所述反應(yīng)槽中加入所述加堿礦漿，由此， 可以提高制備氫氧化鎳的效率。
[0025] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟（b-Ι)中，所述沉降是在濃密機(jī)中進(jìn)行的，以便 分別獲得溢流和底流沉淀，其中，所述溢流作為所述沉鎳后液，所述底流沉淀構(gòu)成所述第二 氫氧化鎳礦漿。由此，可以進(jìn)一步提高沉降的效率，以及后續(xù)所得到的加堿礦漿的活性。
[0026] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟（c)中，重復(fù)步驟（a)和（b)至少三次。在本發(fā) 明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟（c)中，重復(fù)步驟（a)和（c) 3?16次。經(jīng)過(guò)如此循環(huán)沉鎳反應(yīng)， 可以提高氫氧化鎳沉淀的量，進(jìn)而提高制備氫氧化鎳的效率并且降低最終獲得氫氧化鎳產(chǎn) 品的含水量，同時(shí)降低氫氧化鎳制品的后處理、倉(cāng)儲(chǔ)、運(yùn)輸成本。
[0027] 在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出了一種氫氧化鎳制品。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所 述氫氧化鎳制品是通過(guò)前面所述的方法獲得的。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氫氧化鎳制品 的含水量為70重量％以下。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氫氧化鎳制品中氫氧化鎳的粒度為 5微米?25微米。由此，不僅擁有氫氧化鈉作為沉淀劑制備的氫氧化鎳含鎳高的優(yōu)點(diǎn)，又可 以解決氫氧化鈉作為沉淀劑所生成的氫氧化鎳沉降、過(guò)濾性能差，濾餅含水高的缺點(diǎn)，從而 獲得高品質(zhì)、含水量低的氫氧化鎳制品。
[0028] 本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變 得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029] 本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變 得明顯和容易理解，其中 ：
[0030] 圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制備氫氧化鎳的方法的流程示意圖；以及
[0031] 圖2是根據(jù)本發(fā)明又一個(gè)實(shí)施例的制備氫氧化鎳的方法的流程示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終 相同或類(lèi)似的標(biāo)號(hào)表示相同或類(lèi)似的元件或具有相同或類(lèi)似功能的元件。下面通過(guò)參考附 圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0033] 在本文中所使用的術(shù)語(yǔ)"第一"、"第二"僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗 示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有"第一"、"第二"的特 征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。在本發(fā)明的描述中，"多個(gè)"的含義是 兩個(gè)或兩個(gè)以上，除非另有明確具體的限定。
[0034] 下面參考圖1，對(duì)根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備氫氧化鎳的方法進(jìn)行描述。在該圖1 中，虛線(xiàn)表示可以選擇的步驟。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：
[0035] S100 :將氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉溶液進(jìn)行接觸，以便獲得加堿礦漿；
[0036] 在本步驟中，通過(guò)將含有氫氧化鎳的礦漿與氫氧化鈉接觸，可以得到加堿礦漿。發(fā) 明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，在將該加堿礦漿與含有硫酸鎳的溶液接觸，例如混合時(shí)，能夠有效地提高 氫氧化鎳沉淀的粒徑，從而可以進(jìn)一步降低氫氧化鎳最終產(chǎn)品的含水量。發(fā)明人推測(cè)，是由 于氫氧化鈉與氫氧化鎳礦漿的預(yù)先接觸，可以提高氫氧化鎳礦漿中氫氧化鎳成分聚集新生 成氫氧化鎳的能力。
[0037] 這里所使用的術(shù)語(yǔ)"氫氧化鎳礦漿"應(yīng)做廣義理解，其指任何含有氫氧化鎳的混合 液。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，可以采用紅土礦硫酸浸出液的沉鎳產(chǎn)物。由此，可以進(jìn)一步 利用紅土礦浸出液中的其他金屬元素來(lái)提高加堿礦漿的活性。
[0038] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明的方法可以連續(xù)進(jìn)行，因此，在實(shí)踐中，可以采用步 驟（b)中所得到的沉鎳礦漿的至少一部分（例如，可以是沉降后得到的氫氧化鎳礦漿，即第 二氫氧化鎳礦漿）作為本步驟中使用的氫氧化鎳礦漿（第一氫氧化鎳礦漿）。由此，可以進(jìn) 一步提1?所得到的加喊礦楽的活性。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在本步驟中所采用的"氫氧化鎳礦漿"也可以通過(guò)下列步驟 獲得的：首先，將紅土礦硫酸浸出液進(jìn)行沉鎳反應(yīng)，例如通過(guò)將紅土礦硫酸浸出液與氫氧化 鈉混合，得到沉鎳反應(yīng)產(chǎn)物；接下來(lái)，將所得到的沉鎳反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，例如通過(guò)沉 降處理，以便除去上清液得到氫氧化鎳礦漿。由此，可以進(jìn)一步提高所得到的加堿礦漿的活 性。
[0040] 需要說(shuō)明的是，通常認(rèn)為紅土礦浸出液，例如硫酸浸出液中的其他金屬成分對(duì)于 氫氧化鎳的制備會(huì)造成不利影響。但是，本發(fā)明的發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，在本發(fā)明中，采用紅 土礦浸出液，例如硫酸浸出液在經(jīng)過(guò)沉鎳后所得到的含有氫氧化鎳的產(chǎn)物作為晶種的活性 顯著高于其他來(lái)源的材料，能夠有效地降低氫氧化鎳產(chǎn)品的含水量。
[0041] 在本文中所使用的術(shù)語(yǔ)"接觸"應(yīng)做廣義理解，其可以是任何能夠使反應(yīng)物發(fā)生預(yù) 期的反應(yīng)的形式，例如，可以通過(guò)將反應(yīng)物在容器中進(jìn)行混合而實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的化學(xué)或者物理 反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，用于實(shí)現(xiàn)氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉溶液進(jìn)行接觸例如混 合的反應(yīng)容器的類(lèi)型并不受特別限制，可以為本領(lǐng)域常用的各種加堿容器，根據(jù)本發(fā)明的 一些實(shí)施例，該反應(yīng)容器可以為加堿槽。根據(jù)發(fā)明實(shí)施例的氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉溶液 在該加堿槽中進(jìn)行充分接觸混合，從而有效地獲得加堿礦漿，提高所得到加堿礦漿的活性， 進(jìn)而可以提高制備氫氧化鎳的效率。
[0042] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在該步驟中可以采用的氫氧化鈉溶液的濃度并不受特別限 制，只要可以與氫氧化鎳礦漿充分進(jìn)行沉鎳反應(yīng)，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)。根 據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)氫氧化鈉的濃度為20g/L?250g/L的濃度時(shí)， 可以使得氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉溶液以適合的物質(zhì)比例進(jìn)行接觸，并在最佳配比以及濃 度條件下獲得沉鎳礦漿，進(jìn)而可以提高制備氫氧化鎳的效率。
[0043] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉溶液接觸的條件不受任何限制， 只要可以使得氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉溶液在第一容器中充分接觸混合從而獲得加堿礦 漿，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)反應(yīng)情況調(diào)節(jié)具體的反應(yīng)時(shí)間和溫度，根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí) 施例，發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在40攝氏度?80攝氏度的溫度下，使含有少量鎳離子 和Mg、Mn離子的溶液與氫氧化鈉溶液接觸0. 5分鐘?60分鐘，從而可以有效地獲得加堿礦 漿。由此，氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉溶液可以在最佳的溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行接觸，以便獲 得具有較好活性的加堿礦漿，進(jìn)而提高制備氫氧化鎳的效率。
[0044] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在設(shè)置有攪拌裝置的容器中進(jìn)行所述第一氫氧化鎳礦 漿與氫氧化鈉混合。由此，可以獲得具有較好活性的加堿礦漿，進(jìn)而提高制備氫氧化鎳的效 率。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，步驟S100和步驟S200是在相同的容器中進(jìn)行的。由此，可 以提高制備氫氧化鎳的效率。
[0045] S200 :將所得到的加堿礦漿與含有硫酸鎳的溶液進(jìn)行接觸，以便獲得沉鎳礦漿；
[0046] 在該步驟中，可以采用的含有鎳離子的含有硫酸鎳的溶液的來(lái)源并不受特別限 制，可以是任何形式或者來(lái)源的含有硫酸鎳的溶液，只要其含有鎳離子即可。根據(jù)本發(fā)明的 一些實(shí)施例，所述含有鎳離子的溶液為紅土礦浸出液。
[0047] 發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明的制備氫氧化鎳的方法，能夠有效地利用成分復(fù) 雜的紅土礦浸出液制備氫氧化鎳，節(jié)省了能源，降低了制備氫氧化鎳的成本，保護(hù)了環(huán)境。
[0048] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟S200中，在40攝氏度?80攝氏度的溫度下，將 加堿礦漿與含有硫酸鎳的溶液接觸30分鐘?60分鐘。由此，可以使得加堿礦漿與含有硫 酸鎳的溶液在最佳的溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行接觸，以便獲得沉鎳礦漿，從而提高沉鎳礦漿 中氫氧化鎳沉淀的純度和量，進(jìn)而提高制備氫氧化鎳的效率。
[0049] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟S200中，含有硫酸鎳的溶液為紅土礦的硫酸浸 出液。發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明實(shí)施例的制備氫氧化鎳的方法，能夠適用于從各種含 有復(fù)雜成分的溶液中，有效地制備含水量低的氫氧化鎳，即使該溶液含有其他可以與氫氧 化鈉溶液反應(yīng)并且形成沉淀的金屬離子。并且能夠有效地利用紅土礦的硫酸浸出液中的其 他成分來(lái)提高本發(fā)明制備氫氧化鎳的效率，降低氫氧化鎳產(chǎn)品的含水量。
[0050] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，步驟S200進(jìn)一步包括將步驟（b)中的反應(yīng)混合物陳化 處理，優(yōu)選進(jìn)行3?4小時(shí)。由此，可以提高沉鎳礦漿中沉淀物的粒徑，從而可以進(jìn)一步脫 水和致密化，有利于提高后續(xù)沉降或過(guò)濾處理的效果。
[0051] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，步驟S200是在串聯(lián)的多個(gè)反應(yīng)槽中進(jìn)行的。在本發(fā)明 的一個(gè)實(shí)施例中，步驟S200是在串聯(lián)的4?6個(gè)反應(yīng)槽中進(jìn)行的。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例 中，在所述串聯(lián)的4?6個(gè)反應(yīng)槽的第一個(gè)反應(yīng)槽中，使所述含有硫酸鎳的溶液與氫氧化鎳 接觸；以及在所述串聯(lián)的4?6個(gè)反應(yīng)槽的其余反應(yīng)槽中，不再添加氫氧化鈉，以便進(jìn)行陳 化處理3?4小時(shí)。由此，可以進(jìn)一步提高沉鎳礦漿中沉淀物的粒徑，從而可以進(jìn)一步脫水 和致密化，有利于提高后續(xù)沉降或過(guò)濾處理的效果。
[0052] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，將加堿礦漿與含有硫酸鎳的溶液進(jìn)行接觸的反應(yīng)容器不受 特別限制，可以為本領(lǐng)域常用的各種沉鎳容器，根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，反應(yīng)容器可以為 沉鎳槽。根據(jù)本發(fā)明的另一些實(shí)施例，對(duì)于連續(xù)操作可以采用4?6個(gè)串聯(lián)的沉鎳槽，從而 使得加堿礦漿與含有硫酸鎳的溶液充分接觸反應(yīng)從而獲得沉鎳礦漿。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施 例，通過(guò)采用4?6個(gè)沉鎳槽進(jìn)行沉鎳反應(yīng)，陳化過(guò)程可以在第2及以后各槽中進(jìn)行。需要 說(shuō)明的是，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)由于沉淀反應(yīng)生成的沉淀物顆粒很小，或成膠體粒子，為了使細(xì)小顆 粒變成大顆粒，可以采用延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間并進(jìn)一步脫水或致密化的方式，從而有利于沉降或 過(guò)濾，并有效地降低所制備的氫氧化鎳的含水量。
[0053] S300 :將沉鎳礦漿進(jìn)行沉降，以便獲得沉鎳后液和第二氫氧化鎳礦漿；
[0054] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在通過(guò)將含有硫酸鎳的溶液與加堿礦漿混合，并反應(yīng)得到 含有氫氧化鎳沉淀的沉鎳礦漿之后?？梢詫⑺玫降某伶嚨V漿的一部分返回至步驟S100 中作為氫氧化鎳礦漿來(lái)制備加堿礦漿。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，在得到沉鎳礦漿后，可以 首先將其進(jìn)行沉降。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)例，對(duì)沉鎳礦漿進(jìn)行沉降處理，實(shí)現(xiàn)了對(duì)氫氧化鎳 進(jìn)行濃密的效果。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，進(jìn)行沉降處理的反應(yīng)容器不受特別限制，可以為本 領(lǐng)域的各種沉降或濃密容器，根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，反應(yīng)容器可以為濃密機(jī)。根據(jù)本發(fā) 明的一個(gè)示例，從沉鎳槽中流出的沉鎳礦漿經(jīng)中心導(dǎo)流筒進(jìn)入濃密機(jī)，在濃密機(jī)中，氫氧化 鎳緩慢下沉至濃密機(jī)底部，形成濃度較高的礦漿即底流并從底部中間出口排出，上清液從 溢流堰排出。具體地，根據(jù)本發(fā)明的示例，將沉鎳礦漿在濃密機(jī)中沉降3小時(shí)?4小時(shí)，優(yōu) 選地，在濃密機(jī)中沉降200分鐘，從而使得沉鎳礦漿在濃密機(jī)中進(jìn)行充分的沉降，以便得到 高濃度的沉鎳后液和濃縮后的沉鎳礦漿，盡而可以提高制備氫氧化鎳的效率，并有效降低 所制備的氫氧化鎳的含水量。
[0055] 具體的，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，將所述沉鎳礦漿進(jìn)行沉 降處理，以便獲得沉鎳后液和第二氫氧化鎳礦漿，并且將所述第二氫氧化鎳礦的至少一部 分返回至步驟S100作為所述第一氫氧化鎳礦。由此，可以進(jìn)一步提高制備氫氧化鎳的效 率，降低所得到氫氧化鎳的含水量。
[0056] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在將所述第二氫氧化鎳礦的至少一部分返回至步驟 S100之前，將所述第二氫氧化鎳礦的至少一部分與所述沉鎳后液的至少一部分混合。由此， 可以進(jìn)一步提高制備氫氧化鎳的效率，降低所得到氫氧化鎳的含水量。
[0057] S400 :重復(fù)處理；
[0058] 將所述第二氫氧化鎳礦漿的至少一部分作為所述第一氫氧化鎳礦漿返回至步驟 S100作為第一氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉接觸，可以獲得加堿礦漿，以便重復(fù)步驟S100? S200至少一次。
[0059] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的方法可以連續(xù)進(jìn)行，因此，在實(shí)踐中， 可以采用步驟（c)中所得到的氫氧化鎳礦漿（第二氫氧化鎳礦漿）作為本步驟中使用的氫 氧化鎳礦漿（第一氫氧化鎳礦漿）。由此，可以進(jìn)一步提高所得到的加堿礦漿的活性。從而 可以使得新生成的氫氧化鎳會(huì)附著在氫氧化鎳顆粒上，由此，氫氧化鎳礦漿中所包含的氫 氧化鎳顆粒可以作為晶種，使得后續(xù)生成的氫氧化鎳附著在其上，增大了氫氧化鎳的最終 粒度，使其更易于沉降，有利于降低含水量。
[0060] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，可以通過(guò)控制晶種的倍數(shù)來(lái)控制所得到最終氫氧化鎳產(chǎn)品 的性能。在本文中所使用的術(shù)語(yǔ)"晶種倍數(shù)"指的是返回反應(yīng)容器中的礦漿中所包含的氫 氧化鎳的量與新生成的氫氧化鎳的量的比例。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，優(yōu)選采用的晶種倍數(shù) 為8?16倍。其中，沉鎳得到的氫氧化鎳稱(chēng)為晶種，氫氧化鎳的濃縮礦漿也可以稱(chēng)為晶漿。
[0061] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在實(shí)際操作中，可以連續(xù)循環(huán)進(jìn)行上述步驟以便進(jìn)一步提 高所得到氫氧化鎳產(chǎn)品的性能。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，可以連續(xù)進(jìn)行上述步驟，持續(xù)2?15 個(gè)循環(huán)。從而，可以進(jìn)一步降低所得到的氫氧化鎳制品的含水量。
[0062] 發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)經(jīng)約2小時(shí)沉降處理，氫氧化鎳礦漿的沉淀體積與礦漿總體積之比 隨著晶種循環(huán)次數(shù)的增加而增加，由最初的7%?8%增加至15%?20%，產(chǎn)出氫氧化鎳粒 度為約5微米?25微米。
[0063] S500 :從沉鎳礦漿分離氫氧化鎳；
[0064] 在循環(huán)多次之后，將所得到的最終沉鎳礦漿不再返回用于制備加堿礦漿，將其進(jìn) 行脫水，得到氫氧化鎳產(chǎn)品。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述脫水是通過(guò)沉降和壓濾的至少 之一進(jìn)行的。由此，可以進(jìn)一步提高制備氫氧化鎳的效率，降低所得到氫氧化鎳的含水量。 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述脫水是通過(guò)沉降和壓濾的至少之一進(jìn)行的。由此，可以進(jìn)一 步提高制備氫氧化鎳的效率，降低所得到氫氧化鎳的含水量。通過(guò)過(guò)濾，例如壓濾可以得到 含有氫氧化鎳的濾餅，從而得到了含水量明顯降低的氫氧化鎳制品。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的 方法所獲得的氫氧化鎳濾餅含水隨著晶種循環(huán)次數(shù)的增加而減少。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施 例，晶種循環(huán)8次含水約63重量％，循環(huán)15次含水為55重量％以下，由此所得到的氫氧化 鎳制品的含水量可以為55重量％以下。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氫氧化鎳制品中氫氧化 鎳的粒度為5微米?25微米。另外，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的方法，經(jīng)15次循環(huán)后所獲得的鎳、 鈷的沉淀率分別為，90重量％和85重量％。
[0065] 由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備氫氧化鎳的方法，可以有效地利用氫氧化鈉作為 沉淀劑，從含有鎳離子的溶液制備氫氧化鎳，并且所得到的氫氧化鎳產(chǎn)品的含水量低，由 此，不僅擁有氫氧化鈉作為沉淀劑制備的氫氧化鎳含鎳高的優(yōu)點(diǎn)，又可以解決氫氧化鈉作 為沉淀劑所生成的氫氧化鎳沉降、過(guò)濾性能差，濾餅含水高的缺點(diǎn)。
[0066] 在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出了一種氫氧化鎳制品。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所 述氫氧化鎳制品是通過(guò)前面所述的方法獲得的，其中，所述氫氧化鎳制品的含水量為70重 量％以下，優(yōu)選低于70%，甚至達(dá)到約55重量％。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述氫氧化鎳制品 中氫氧化鎳的粒度為5微米?25微米。由此，不僅擁有氫氧化鈉作為沉淀劑制備的氫氧化 鎳含鎳高的優(yōu)點(diǎn)，又可以解決氫氧化鈉作為沉淀劑所生成的氫氧化鎳沉降、過(guò)濾性能差，濾 餅含水1?的缺點(diǎn)。
[0067] 下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的制備氫氧化鎳的方法進(jìn)行說(shuō)明，需要說(shuō)明的 是，這些實(shí)施例僅僅是為了說(shuō)明的目的，而不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。另外，在下列 實(shí)施例中所采用的材料和試劑均為已知的，并且均為市售可得的。
[0068] 一般方法
[0069] 下面參考圖2，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中所采用的制備氫氧化鎳的一般方法進(jìn)行描述。
[0070] 將含有硫酸鎳的溶液與加堿晶漿在第1個(gè)加堿槽中混合，以生成氫氧化鎳。將反 應(yīng)產(chǎn)物陳化3小時(shí)?4小時(shí)后（對(duì)于連續(xù)操作則沉鎳過(guò)程采用4?6個(gè)沉鎳槽，陳化過(guò)程 在第2及其后各槽中進(jìn)行），由于沉淀反應(yīng)生成的沉淀物粒徑很小或成膠體粒子，延長(zhǎng)反應(yīng) 時(shí)間，使細(xì)小顆粒變成大顆粒，并進(jìn)一步脫水和致密化，從而有利于沉降或過(guò)濾，這種在沉 淀反應(yīng)中延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間的過(guò)程稱(chēng)作陳化。從沉鎳槽排出的礦漿進(jìn)入濃密機(jī)進(jìn)行沉降，以便 分別得到作為溢流的上清液（沉鎳后液）和作為底流的沉淀。將所得到的沉淀（含有氫氧 化鎳的礦漿）與氫氧化鈉進(jìn)行混合，得到加堿晶漿，再將所得到的加堿晶漿返回至沉鎳槽 中。重復(fù)循環(huán)（即晶種循環(huán)）一定次數(shù)之后，將所得到的沉淀（含有氫氧化鎳的濃縮的礦 漿）的一部分進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液（沉鎳后液）和氫氧化鎳濾餅。
[0071] 在本文中所使用的術(shù)語(yǔ)"接觸"應(yīng)做廣義理解，其可以是任何能夠使得兩種反應(yīng)物 發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的方式，例如可以是將兩種反應(yīng)物在適當(dāng)?shù)臈l件下進(jìn)行混合。
[0072] 下面描述實(shí)施本發(fā)明的六個(gè)具體實(shí)施例，其中，在后面的實(shí)施例中所采用的加料 方式以及設(shè)備等總結(jié)在下表1中。
[0073]

【權(quán)利要求】
1. 一種制備氫氧化鎳的方法，其特征在于，包括： (a) 使第一氫氧化鎳礦漿與氫氧化鈉接觸，以便獲得加堿礦漿； (b) 將所述加堿礦漿與含有硫酸鎳的溶液接觸，以便獲得沉鎳礦漿； (c) 將所述沉鎳礦漿的至少一部分返回至步驟（a)作為所述第一氫氧化鎳礦漿，以便 重復(fù)步驟（a)和（b)至少一次；以及 (d) 從所述沉鎳礦漿的剩余部分分離氫氧化鎳。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（b)和（c)之間進(jìn)一步包括： (b-Ι)將所述沉鎳礦漿進(jìn)行沉降處理，以便獲得沉鎳后液和第二氫氧化鎳礦漿， 并且步驟（c)中，將所述第二氫氧化鎳礦漿的至少一部分返回至步驟（a)作為所述第 一氫氧化鎳礦漿。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在將所述第二氫氧化鎳礦漿的至少一部 分返回至步驟（a)之前，將所述第二氫氧化鎳礦漿的至少一部分與所述沉鎳后液的至少一 部分混合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（d)中，通過(guò)脫水，從所述沉鎳礦漿 的剩余部分分離氫氧化鎳。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述脫水是通過(guò)沉降和壓濾的至少之一 進(jìn)行的。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（a)中，在40攝氏度?80攝氏度 的溫度下，將所述第一氫氧化鎳礦漿與所述氫氧化鈉溶液接觸30秒鐘?60分鐘。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（a)中，所述氫氧化鈉溶液的濃度 為 20g/L ?250g/L。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（b)中，所述含有硫酸鎳的溶液是 紅土礦的硫酸浸出液。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（b)中，在40攝氏度?80攝氏度 的溫度下，使所述加堿礦漿與所述含有硫酸鎳的溶液接觸30分鐘?60分鐘。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（b)進(jìn)一步包括在所述加堿礦漿與 含有硫酸鎳的溶液接觸后進(jìn)行陳化處理。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，進(jìn)行所述陳化處理3?4小時(shí)。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（a)和步驟（b)是在相同的容器中 進(jìn)行的。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（b)是在串聯(lián)的多個(gè)反應(yīng)槽中進(jìn)行 的。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，步驟（b)是在串聯(lián)的4?6個(gè)反應(yīng)槽中 進(jìn)行的。
15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，在所述串聯(lián)的4?6個(gè)反應(yīng)槽的第一個(gè) 反應(yīng)槽中，使所述含有硫酸鎳的溶液與所述加堿礦漿接觸；并且 在所述串聯(lián)的4?6個(gè)反應(yīng)槽的其余反應(yīng)槽中，不再添加新的所述加堿礦漿。
16. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（a)是在加料管道中進(jìn)行的。
17. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在步驟（b-Ι)中，所述沉降是在濃密機(jī)中 進(jìn)行的，以便分別獲得溢流和底流沉淀，其中，所述溢流作為所述沉鎳后液，所述底流沉淀 構(gòu)成所述第二氫氧化鎳礦漿。
18. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（c)中，重復(fù)步驟（a)和（b)至少 三次。
19. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（c)中，重復(fù)步驟（a)和（b) 3? 16次。
20. -種氫氧化鎳制品，其特征在于，所述氫氧化鎳制品是通過(guò)權(quán)利要求1?19任一項(xiàng) 所述的方法獲得的。
21. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的氫氧化鎳制品，其特征在于，所述氫氧化鎳制品的含水量 為70重量％以下。
22. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的氫氧化鎳制品，其特征在于，所述氫氧化鎳制品中氫氧化 鎳的粒度為5微米?25微米。
【文檔編號(hào)】C01G53/04GK104140130SQ201410425999
【公開(kāi)日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月26日
【發(fā)明者】陸業(yè)大, 孫寧磊, 劉誠(chéng), 王魁珽, 劉國(guó), 彭建華, 張文, 劉金山 申請(qǐng)人:中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司