一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，屬于碳酸稀土的生產(chǎn)【技術領域】，包括以下步驟：稀土溶液脫酸，使用碳酸氫銨沉淀稀土，將沉淀稀土時產(chǎn)生的二氧化碳氣泡收集，讓二氧化碳與過氧化鈣發(fā)生化學反應釋放出氧氣和水；再次使用碳酸氫銨沉淀稀土，PH值大于7的時候結(jié)晶的速率塊，進行脫水洗滌等到碳酸稀土，再對留下來的氨氮廢水進行環(huán)保節(jié)能的處理，將脫氨和脫氮率達到99.9%實現(xiàn)無污染生產(chǎn)。本發(fā)明具有充分利用碳酸氫銨沉淀稀土的優(yōu)點，并且有效的處理生產(chǎn)過程中會出現(xiàn)的不環(huán)保工藝，實現(xiàn)資源循環(huán)利用，環(huán)保生產(chǎn)。
【專利說明】一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及碳酸稀土的生產(chǎn)【技術領域】，特別涉及一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土 制備方法。

【背景技術】
[0002] 稀土被譽為"工業(yè)維生素"，它具有優(yōu)異的光、電、磁、超導、催化等物理特性，能與 其他材料組成性能各異、品種繁多的新型材料。是新能源、新材料等戰(zhàn)略性產(chǎn)業(yè)不可或缺的 核心資源。其中，稀土以碳酸稀土形式存在是許多行業(yè)當中不可或缺的原料。目前，制成 碳酸稀土的工藝越來越多，但是通常制成稀土碳酸的工藝都會產(chǎn)生高濃度氨氮廢水?，F(xiàn)在 國內(nèi)廢水的排放標準越來越嚴格，最新的《稀土工業(yè)污染物排放標準》已于2011. 1. 24日發(fā) 布，于10月1日開始執(zhí)行。在此標準中明確規(guī)定了現(xiàn)有稀土生產(chǎn)企業(yè)直接排放的廢水中 氨氮含量彡25mg/L，總氨彡50mg/L ;國家環(huán)保執(zhí)行力度也逐漸加強，氨氮廢水的處理問題 也逐漸得到大家的重視。常見的高濃度氨氮廢水的處理方法無論是"蒸氨（汽提）或吹脫 +A/0或吹脫+化學沉淀"，都離不開高投資、高運行成本的預處理工藝。"蒸氨"一次性投資 太大，"吹脫"動力消耗太大。續(xù)接A/0法時不僅投資高，而且占地面積大，對預處理出水的 要求苛刻。續(xù)接化學沉淀法雖然投資和占地面積都比A/0法小，但它藥劑的消耗量太大，N : P :Mg之比都在I :1. 1-1. 2,處理藥劑成本太高，而且出水也不可能達到國家一級或二級排 放標準?，F(xiàn)有技術中不僅對氨氮廢水沒能有效的進行處理，并且在稀土碳酸生產(chǎn)過程中仍 然存在著許多問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是解決上述的技術問題，提供一種提高碳酸稀土純凈度，解除氨 氮廢水，環(huán)保生產(chǎn)的不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法。
[0004] 本發(fā)明的技術問題主要通過下述技術方案得以解決：
[0005] -種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，其特征在于以下步驟：
[0006] (1)準備稀土溶液，通過PH-3C酸度計測定酸度，酸度過高則將稀土料液放置到加 熱容器里，在通風的條件下進行加熱，稀土料液的脫干水分達到50 %，確保多余的酸已經(jīng)蒸 發(fā)完即停止加熱；
[0007] (2)將脫好酸的稀土溶液盛放到特制的攪拌容器內(nèi)，加入碳酸氫銨做沉淀劑；
[0008] (3)收集排出的二氧化碳，在二氧化碳的容器里面加入過氧化鈣，消除二氧化碳氣 泡，并釋放出氧氣和生成水；
[0009] (4)再次用碳酸氫銨做沉淀劑，保持溫度在25°C ±1°C下進行，至清液PH值為 7. 0-8. 0,經(jīng)過脫水工序，洗滌得到碳酸稀土；
[0010] (5)將氨氮廢水裝置到儲水罐內(nèi)，加入固體氫氧化鈉，通過抽氣泵將氨氣存放到氨 氣存放罐內(nèi)；
[0011] (6)經(jīng)過排除氨氣的廢水先投放到好氧池，通過PH值測量計測定廢水的PH值，當 廢水堿度不足時，即投石灰，維持PH值在7. 5以上，水溫不低于15°C ;
[0012] (7)經(jīng)過好氧池以后再經(jīng)過厭氧池，原水中的有機基質(zhì)及回流污泥進入到厭氧池， 進行反硝化脫氮，維持水溫在20-40°C為宜，PH值控制在7. 0-8. 0 ;
[0013] (8)經(jīng)過脫氨和脫氮的廢水通過AMBR膜生物反應器再次環(huán)保的得到循環(huán)利用。
[0014] 具體的，所述厭氧池通過連接管連接凱氏定氮蒸餾裝置，所述連接管設有閥門開 關。通過水中含氮測定，經(jīng)過好氧池和厭氧池處理后，廢水當中的氮可消除90% -95%，但 是廢水當中仍然還有5% -10%難溶于水當中的氮。將仍然含有氮的廢水通過凱氏定氮蒸 餾裝置，在水中加入硫酸并加熱消解，使有機物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽 也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化 齊U，以縮短消解時間。消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定 法或光度測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在堿性蒸餾時，應同時加入適 量硫帶硫酸鈉，使絡合物分解。
[0015] 具體的，所述收集二氧化碳容器和儲水罐為密封設備。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是：首先，消除了在使用碳酸氫銨在稀土沉淀時產(chǎn)生的大量氣 泡，并且有效的利用95%以上的氣泡生成水起稀釋作用；其次，充分利用使用碳酸氫銨做 稀土沉淀時得到的碳酸稀土沉淀顆粒粗大，易洗滌雜質(zhì)少的優(yōu)點，提高稀土利用率；最后， 使廢水處理的工藝脫氨和脫氮效果達到了 99. 9 %，實現(xiàn)環(huán)保生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0018] 下面通過實施例，并結(jié)合附圖1，對本發(fā)明的技術方案作進一步具體的說明。
[0019] 本實施的工作原理非常簡單，一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，步驟如 下：
[0020] (1)準備稀土溶液，通過PH-3C酸度計測定酸度，酸度過高則將稀土料液放置到加 熱容器里，在通風的條件下進行加熱，稀土料液的脫干水分達到50%，確保多余的酸已經(jīng)蒸 發(fā)完即停止加熱；
[0021] (2)將脫好酸的稀土溶液盛放到特制的攪拌容器內(nèi)，加入碳酸氫銨做沉淀劑；
[0022] (3)收集排出的二氧化碳，在二氧化碳的容器里面加入過氧化鈣，消除二氧化碳氣 泡，并釋放出氧氣和生成水；
[0023] (4)再次用碳酸氫銨做沉淀劑，保持溫度在25°C ±1°C下進行，至清液PH值為 7. 0-8. 0,經(jīng)過脫水工序，洗滌得到碳酸稀土；
[0024] (5)將氨氮廢水裝置到儲水罐內(nèi)，加入固體氫氧化鈉，通過抽氣泵將氨氣存放到氨 氣存放罐內(nèi)；
[0025] (6)經(jīng)過排除氨氣的廢水先投放到好氧池，通過PH值測量計測定廢水的PH值，當 廢水堿度不足時，即投石灰，維持PH值在7. 5以上，水溫不低于15°C ;
[0026] (7)經(jīng)過好氧池以后再經(jīng)過厭氧池，原水中的有機基質(zhì)及回流污泥進入到厭氧池， 進行反硝化脫氮，維持水溫在20-40°C為宜，PH值控制在7. 0-8. 0 ;
[0027] (8)經(jīng)過脫氨和脫氮的廢水通過AMBR膜生物反應器再次環(huán)保的得到循環(huán)利用。
[0028] 厭氧池通過連接管還連接凱氏定氮蒸餾裝置，連接管設有閥門開關。鑒定廢水中 的含氮和含氨量仍然高達5%以上則通過打開閥門開關將廢水經(jīng)過凱氏定氮蒸餾裝置再次 脫氮脫氨，保障脫氮脫氨率均達到99. 9%。收集二氧化碳容器和儲水罐為密封設備。
[0029] 實施例1
[0030] (1)取1. 5克純度的單一稀土氧化物經(jīng)酸溶，通過PH-3C酸度計測定酸度過高，用 IM H0340ML加熱至80度，一個小時候脫酸停止。
[0031] (2)以體積單位為參照，稀土溶液和碳酸氫銨以10 :1的比例進行混合攪拌，每隔 五分鐘向稀土溶液內(nèi)滴加碳酸氫銨。
[0032] (3)產(chǎn)生大量二氧化碳氣泡時，收集二氧化碳氣泡，在二氧化碳收集管內(nèi)加入相應 的過氧化鈣，反應生成水和氧氣。
[0033] (4)再次使用碳酸氫銨沉淀稀土，PH值由降低到上升，當PH值為7. 0-8. 0時，晶型 晶核形成的速度快。
[0034] (5)沉淀經(jīng)過脫水，洗滌15分鐘得到碳酸稀土。
[0035] (6)回收洗滌過留下的廢水，放置在密封容器內(nèi)加入固體氫氧化鈉，通過抽氣泵將 釋放出來的氨氣抽放到氨氣儲氣罐內(nèi)。
[0036] (7)被釋放完氨氣的廢水倒入好氧池30分鐘，內(nèi)部回流混合液，原水中的有機基 質(zhì)及回流污泥進入?yún)捬醭?0分鐘后測定廢水脫氮已經(jīng)達到93%。
[0037] (8)打開閥門開關將廢水經(jīng)過3分鐘的凱氏定氮蒸餾裝置再次脫氮脫氨，檢測脫 氮率達到了 99. 9%。
[0038] (9)AMBR膜生物反應器過濾水中雜質(zhì)以后即可環(huán)保循環(huán)的使用。
[0039] 本實施例只是本發(fā)明示例的實施方式，對于本領域內(nèi)的技術人員而言，在本發(fā)明 公開了應用方法和原理的基礎上，很容易做出各種類型的改進或變形，而不僅限于本發(fā)明 上述【具體實施方式】所描述的結(jié)構，因此前面描述的方式只是優(yōu)選方案，而并不具有限制性 的意義，凡是依本發(fā)明所作的等效變化與修改，都在本發(fā)明權利要求書的范圍保護范圍內(nèi)。
【權利要求】
1. 一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，其特征在于以下步驟： (1) 準備稀土溶液，通過PH-3C酸度計測定酸度，酸度過高則將稀土料液放置到加熱容 器里，在通風的條件下進行加熱，稀土料液的脫干水分達到50%，確保多余的酸已經(jīng)蒸發(fā)完 即停止加熱； (2) 將脫好酸的稀土溶液盛放到特制的攪拌容器內(nèi)，加入碳酸氫銨做沉淀劑； (3) 收集排出的二氧化碳，在二氧化碳的容器里面加入過氧化鈣，消除二氧化碳氣泡， 并釋放出氧氣和生成水； (4) 再次用碳酸氫銨做沉淀劑，保持溫度在25 °C ±1°C下進行，至清液PH值為 7. 0-8. 0,經(jīng)過脫水工序，洗滌得到碳酸稀土； (5) 將氨氮廢水裝置到儲水罐內(nèi)，加入固體氫氧化鈉，通過抽氣泵將氨氣存放到氨氣存 放罐內(nèi)； (6) 經(jīng)過排除氨氣的廢水先投放到好氧池，通過PH值測量計測定廢水的PH值，當廢水 堿度不足時，即投石灰，維持PH值在7. 5以上，水溫不低于15°C ; (7) 經(jīng)過好氧池以后再經(jīng)過厭氧池，原水中的有機基質(zhì)及回流污泥進入到厭氧池，進行 反硝化脫氮，維持水溫在20-40°C為宜，PH值控制在7. 0-8. 0 ; (8) 經(jīng)過脫氨和脫氮的廢水通過AMBR膜生物反應器再次環(huán)保的得到循環(huán)利用。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，其特征在于：所 述厭氧池通過連接管連接凱氏定氮蒸餾裝置，所述連接管設有閥門開關。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，其特征在于：所 述收集二氧化碳容器和儲水罐為密封設備。
【文檔編號】C01F17/00GK104211106SQ201410440296
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月1日 優(yōu)先權日:2014年9月1日
【發(fā)明者】劉名清 申請人:贛州鑫隆康稀土有限公司