一種六鈦酸鈉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種六鈦酸鈉的制備方法，包括：a)將可溶性鈦源溶液和可溶性鈉源溶液在pH值為6～14的條件下反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物；b)將所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到六鈦酸鈉。本發(fā)明以可溶性鈦源和可溶性鈉源為原料，首先在pH值為6～14的條件下使其在溶液中發(fā)生反應(yīng)，然后進(jìn)行煅燒，兩步即可得到六鈦酸鈉晶須，工藝步驟簡(jiǎn)單，制備條件溫和，易于操作，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
【專利說明】一種六鈦酸鈉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及無機(jī)材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種六鈦酸鈉的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 六鈦酸鈉是一種寬禁帶無機(jī)半導(dǎo)體材料，在機(jī)動(dòng)車剎車片、抗菌殺菌、催化或復(fù)合 材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用價(jià)值（J. Sol-Gel Sci. Technol.，2008, 47:158-164)。六鈦酸鈉不 像石棉那樣具有致癌性，在自然環(huán)境中長期存留，不會(huì)自然分解消失等缺點(diǎn)，同時(shí)又能克服 鈦酸鉀纖維摩擦材料在低溫區(qū)域摩擦系數(shù)低的缺陷，因此可以作為摩擦調(diào)節(jié)劑在摩擦材料 中使用。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)公開了多種六鈦酸鈉的制備方法，主要有水熱法、燒結(jié)法、熔融法等，其 中水熱法需要在高溫高壓下水熱合成，燒結(jié)法一般難以合成六鈦酸鈉晶須，熔融法是目前 制備六鈦酸鈉的主要方法。如中國專利CN200710044775. 9公開了一種六鈦酸鈉的生產(chǎn)方 法，其主要工藝為：1.將含鈦原料和含鈉原料按照Ti02:Na20 = 2. 5?3. 0摩爾比的比例 稱量；2.將上述混合均勻的原料進(jìn)入到900?1300°C的高溫爐中，停留20?lOOmin，使原 料成為熔融體；3.將熔融體取出，在專業(yè)驟冷機(jī)驟冷，使其分散成粒徑小于100微米的細(xì)小 粉末；4.將上述細(xì)小粉末按固液比1 :15?1 :5的比例，進(jìn)90?99°C的含硫酸濃度0. 5? 25 %熱水反應(yīng)器中，反應(yīng)100?300min ;5.將上述反應(yīng)器中的溶液進(jìn)行固液分離，液體部 分單獨(dú)蓄積，是純的硫酸鈉溶液；6.將上述固體部分用40?60°C的熱水反復(fù)洗滌，洗凈硫 酸根離子（S0，)，洗滌水返回到反應(yīng)器中循環(huán)使用；7.將上述過濾機(jī)里卸出的物料，直接 進(jìn)入隧道窯，在100?l〇〇〇°C下停留300?600min，完成重結(jié)晶轉(zhuǎn)換，冷卻至室溫后即為成 品。上述方法雖然能夠制備得到六鈦酸鈉晶須，但是其工藝步驟復(fù)雜、生產(chǎn)周期長，不利于 工業(yè)化生產(chǎn)；同時(shí)整個(gè)工藝步驟需要兩步高溫煅燒,導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種六鈦酸鈉的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法步驟簡(jiǎn) 單、成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005] 本發(fā)明提供了一種六鈦酸鈉的制備方法，包括：
[0006] a)將可溶性鈦源溶液和可溶性鈉源溶液在pH值為6?14的條件下反應(yīng)，得到反 應(yīng)產(chǎn)物；
[0007] b)將所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到六鈦酸鈉。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟a)具體為：
[0009] 將可溶性鈦源溶液和可溶性鈉源溶液在pH值為6?14的條件下混合，在pH值為 6?14的條件下反應(yīng)。
[0010] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為50°c?120°C，所述反應(yīng)的時(shí)間為2h?48h。
[0011] 優(yōu)選的，所述可溶性鈦源為四氯化鈦、硫酸氧鈦或鈦酸丁酯。
[0012] 優(yōu)選的，所述可溶性鈉源為硝酸鈉、碳酸鈉或氫氧化鈉。
[0013] 優(yōu)選的，所述可溶性鈦源溶液中鈦離子濃度為0. lmol/L?6mol/L，所述可溶性鈉 源溶液中鈉離子濃度為〇· lmol/L?10m〇l/L。
[0014] 優(yōu)選的，所述煅燒的溫度為300°C?1000°C，所述煅燒的時(shí)間為20min?480min。
[0015] 優(yōu)選的，所述步驟b)之前還包括：
[0016] 將所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，然后干燥。
[0017] 優(yōu)選的，將所述反應(yīng)產(chǎn)物洗滌至電導(dǎo)率<300us/cm。
[0018] 優(yōu)選的，所述干燥的溫度為60°C?100°C，所述干燥的時(shí)間為12h?24h。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的六鈦酸鈉的制備方法包括：a)將可溶性鈦源溶液 和可溶性鈉源溶液在pH值為6?14的條件下反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物；b)將所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn) 行煅燒，得到六鈦酸鈉。本發(fā)明以可溶性鈦源和可溶性鈉源為原料，首先在pH值為6?14 的條件下使其在溶液中發(fā)生反應(yīng)，然后進(jìn)行煅燒，兩步即可得到六鈦酸鈉晶須，工藝步驟簡(jiǎn) 單，制備條件溫和，易于操作，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。另外，本發(fā)明提供的方法無需使用 有機(jī)酸即可制備得到六鈦酸鈉。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的六鈦酸鈉的X射線顏色分析圖譜；
[0021] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的六鈦酸鈉的透射電鏡照片。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 本發(fā)明提供了一種六鈦酸鈉的制備方法，包括：
[0023] a)將可溶性鈦源溶液和可溶性鈉源溶液在pH值為6?14的條件下反應(yīng)，得到反 應(yīng)產(chǎn)物；
[0024] b)將所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到六鈦酸鈉。
[0025] 本發(fā)明以可溶性鈦源和可溶性鈉源為原料，首先在pH值為6?14的條件下使其 在溶液中發(fā)生反應(yīng)，然后進(jìn)行煅燒，兩步即可得到六鈦酸鈉晶須，工藝步驟簡(jiǎn)單，制備條件 溫和，易于操作，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
[0026] 本發(fā)明以可溶性鈦源為原料，所述可溶性鈦源為可溶于水的含鈦化合物，例如四 氯化鈦、硫酸氧鈦或者鈦酸丁酯等，本發(fā)明對(duì)此并無特殊限制。本發(fā)明以可溶性鈉源為原 料，所述可溶性鈉源為可溶于水的含鈉化合物，例如硝酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉或者其混合 物等，本發(fā)明對(duì)此并無特殊限制。
[0027] 本發(fā)明首先將可溶性鈦源溶液和可溶性鈉源溶液在pH值為6?14的條件下反 應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物。具體而言，本發(fā)明首先將可溶性鈦源溶液和可溶性鈉源溶液在pH值為 6?14的條件下混合，在pH值為6?14的條件下反應(yīng)。
[0028] 作為優(yōu)選，本發(fā)明首先配制pH值為6?14的水溶液，然后將可溶性鈦源溶液和可 溶性鈉源溶液加入到所述水溶液中，維持所述水溶液pH值為6?14,使鈦源和鈉源發(fā)生反 應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物。在本發(fā)明中，所述pH值優(yōu)選為8?12。所述可溶性鈦源溶液中鈦離子 濃度優(yōu)選為〇. lmol/L?6mol/L，更優(yōu)選為lmol/L?4mol/L ;所述可溶性鈉源溶液中鈉離 子濃度優(yōu)選為〇· lmol/L?10mol/L，更優(yōu)選為lmol/L?8mol/L。所述反應(yīng)的溫度優(yōu)選為 50°C?120°C，更優(yōu)選為80°C?100°C ;所述反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為2h?48h，更優(yōu)選為10h? 40h。
[0029] 反應(yīng)完畢后，得到白色沉淀狀反應(yīng)產(chǎn)物，將所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行煅燒即可。在煅燒 前，本發(fā)明優(yōu)選對(duì)所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，洗滌后將其干燥。本發(fā)明優(yōu)選將所述反應(yīng)產(chǎn)物洗 漆至電導(dǎo)率<300us/cm，更優(yōu)選洗漆至電導(dǎo)率<250us/cm。在本發(fā)明中，所述干燥優(yōu)選為真 空干燥，所述干燥的溫度優(yōu)選為60°C?100°C，更優(yōu)選為70°C?90°C;所述干燥的時(shí)間優(yōu)選 為12h?24h，更優(yōu)選為15h?20h。
[0030] 干燥完畢后，將所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，即可得到六鈦酸鈉晶須。在本發(fā)明中，所 述煅燒的溫度優(yōu)選為300°C?1000°C，更優(yōu)選為500°C?900°C ;所述煅燒的時(shí)間優(yōu)選為 20min?480min，更優(yōu)選為lOOmin?400min。本發(fā)明優(yōu)選采用梯度溫度進(jìn)行熱處理，具體 過程優(yōu)選如下：
[0031] 在300?500°C進(jìn)行第一次熱處理，時(shí)間為lh?5h ;
[0032] 升溫至500?750°C進(jìn)行第二次熱處理，時(shí)間為lh?3h。
[0033] 熱處理過程中，還可以升溫至600?1000°C進(jìn)行第三次熱處理，時(shí)間為30min? 2h。
[0034] 煅燒完畢后，對(duì)得到的煅燒產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射分析，結(jié)果表明，本發(fā)明提供的方 法可以得到六鈦酸鈉；對(duì)得到的煅燒產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡掃描，結(jié)果表明，本發(fā)明提供的方法 可以得到六鈦酸鈉晶須。
[0035] 本發(fā)明制備得到的六鈦酸鈉晶須可以作為增強(qiáng)材料、摩擦材料或者隔熱材料使 用，本發(fā)明對(duì)此并無特殊限制。
[0036] 以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的六鈦酸鈉的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0037] 實(shí)施例1
[0038] 將500ml lmol/L的四氯化鈦溶液和880ml 3mol/L的氫氧化鈉溶液添加到pH值 為12的水溶液中，并維持溶液pH值為12,加熱至120°C反應(yīng)4h ;
[0039] 將反應(yīng)得到的白色沉淀進(jìn)行固液分離，并洗滌至電導(dǎo)率〈300uS/cm;將洗滌后的 沉淀在l〇〇°C下真空烘干24h ;
[0040] 將烘干后的白色粉末于300°C熱處理5h，隨后升溫至750°C處理2h。
[0041] 對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射分析，結(jié)果參見圖1，圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的六 鈦酸鈉的X射線顏色分析圖譜，由圖1可知，本發(fā)明得到的是六鈦酸鈉。
[0042] 對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡掃描，結(jié)果參見圖2,圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的六鈦 酸鈉的透射電鏡照片，由圖2可知，本發(fā)明得到了六鈦酸鈉晶須。
[0043] 實(shí)施例2
[0044] 將1L 0· 8mol/L的硫酸氧鈦溶液和430ml 2mol/L的氫氧化鈉溶液添加到pH值為 8的水溶液中，并維持溶液pH至為8,加熱至80°C反應(yīng)24h ;
[0045] 將反應(yīng)得到的白色沉淀進(jìn)行固液分離，并洗滌至電導(dǎo)率〈300uS/cm;將洗滌后的 沉淀在80°C下真空烘干24h ;
[0046] 將烘干后的白色粉末于500°C下熱處理4h，升溫至600°C熱處理2h，再升溫至 650°C 熱處理 40min。
[0047] 對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射分析，結(jié)果表明，本發(fā)明得到的是六鈦酸鈉。
[0048] 對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡掃描，結(jié)果表明，本發(fā)明得到了六鈦酸鈉晶須。
[0049] 實(shí)施例3
[0050] 將500ml lmol/L的四氯化鈦溶液和850ml 3mol/L的氫氧化鈉溶液添加到pH值 為7的水溶液中，并維持溶液pH值為7,加熱至100°C反應(yīng)7h ;
[0051] 將反應(yīng)得到的白色沉淀進(jìn)行固液分離，并洗滌至電導(dǎo)率〈300uS/cm;將洗滌后的 沉淀在l〇〇°C下真空烘干24h ;
[0052] 將烘干后的白色粉末于500°C熱處理4h，然后升溫至700°C處理lh，最后升溫至 750°C 處理 lh。
[0053] 對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射分析，結(jié)果表明，本發(fā)明得到的是六鈦酸鈉。
[0054] 對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡掃描，結(jié)果表明，本發(fā)明得到了六鈦酸鈉晶須。
[0055] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種六鈦酸鈉的制備方法，包括： a) 將可溶性鈦源溶液和可溶性鈉源溶液在pH值為6?14的條件下反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn) 物； b) 將所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到六鈦酸鈉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)具體為： 將可溶性鈦源溶液和可溶性鈉源溶液在pH值為6?14的條件下混合，在pH值為6? 14的條件下反應(yīng)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為50°C? 120°C，所述反應(yīng)的時(shí)間為2h?48h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鈦源為四氯化鈦、硫 酸氧鈦或鈦酸丁酯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鈉源為硝酸鈉、碳酸 鈉或氫氧化鈉。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鈦源溶液中鈦離子濃 度為0· lmol/L?6mol/L，所述可溶性鈉源溶液中鈉離子濃度為0· lmol/L?10mol/L。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度為300°C? 1000°C，所述煅燒的時(shí)間為20min?480min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)之前還包括： 將所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，然后干燥。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，將所述反應(yīng)產(chǎn)物洗滌至電導(dǎo)率 <300us/cm。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為60°C?100°C，所 述干燥的時(shí)間為12h?24h。
【文檔編號(hào)】C01G23/00GK104192893SQ201410440305
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】黃娟, 朱劉, 范卓奇, 劉嘉源 申請(qǐng)人:清遠(yuǎn)先導(dǎo)材料有限公司