一種室溫制備p25型二氧化鈦的固相合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種室溫制備P25型二氧化鈦的固相合成方法，該方法是以普通銳鈦礦二氧化鈦為原材料，在室溫下采用反應(yīng)球磨法對普通銳鈦礦二氧化鈦進行球磨，制得平均粒徑為17納米以下的P25型二氧化鈦粉體材料，其晶相分布為銳鈦礦/金紅石晶相比為80/20。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用球磨法使普通銳鈦礦二氧化鈦中20％的銳鈦礦相發(fā)生相變?yōu)榻鸺t石相，合成均勻性、一致性好的性能優(yōu)異的P25型二氧化鈦粉體材料，且該種技術(shù)能耗低(室溫下)，綠色環(huán)保(不向外排放無機、有機污染物)，機械化程度高，適合批量生產(chǎn)。
【專利說明】一種室溫制備P25型二氧化鈦的固相合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成方法，特別是一種室溫制備P25型二氧化鈦的固相合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]P25型二氧化鈦是德國德固薩degussa公司提出的用氣相法生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的二氧化欽。它的基本顆粒粒徑只有20nm,是復(fù)合晶相,銳欽礦/金紅石晶相比大約為80/20。納米材料使其具有大的比表面積，復(fù)合晶相有效提聞了量子效率。
[0003]P25型二氧化鈦有優(yōu)異的紫外線吸收、光催化殺菌、分解有機污染物等性能，不僅可用于納米涂料，空氣凈化器、自清潔玻璃、陶瓷等，還可在抗菌防霉、排氣凈化、脫臭、水處理、防污、耐候抗老化、汽車面漆、燃料敏化電池等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，它在環(huán)境、信息、材料、能源、醫(yī)療與衛(wèi)生等領(lǐng)域也有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0004]目前P25型二氧化鈦納米粉體主要合成方法有氣相法和液相法。氣相法為四氯化鈦氫火焰燃燒；液相法為溶膠-凝膠法、水熱合成法、微乳液法等。無論是氣相法還是液相法它們過程都經(jīng)過液相及加熱過程，不僅耗能而且將有機或無機廢物排放的環(huán)境中，造成環(huán)境污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要提供一種技術(shù)能耗低、綠色環(huán)保的室溫制備P25型二氧化鈦的固相合成方法。
[0006]為達到上述目的，本發(fā)明是按照以下技術(shù)方案實施的:
[0007]一種室溫制備P25型二氧化鈦的固相合成方法，該方法是以普通銳鈦礦二氧化鈦為原材料，在室溫下采用反應(yīng)球磨法對普通銳鈦礦二氧化鈦進行球磨，制得平均粒徑為17納米以下的P25型二氧化鈦粉體材料，其晶相分布為銳鈦礦/金紅石晶相比為80/20，所述方法的具體步驟如下:
[0008]I)取普通銳鈦礦二氧化鈦為原料；
[0009]2)在室溫下，將磨料和磨球放入球磨機的球磨罐中，磨球與磨料的質(zhì)量比為20:1，磨球與磨料的總體積不超過球磨罐總體積的2/3 ；
[0010]3)放完磨球與磨料后，在室溫下，將球磨罐用蓋子蓋緊后放入球磨機上開始球磨，球磨總時間為3 — 3.5小時；
[0011]4)球磨完成后，從球磨罐中取出經(jīng)過球磨的粉體材料，并用酒精浸泡清洗，烘干后即得P25型二氧化鈦粉體。
[0012]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案,所述磨球為碳化鎢球，含碳化鎢質(zhì)量分數(shù)93 %，鈷6 %，其相對密度為14.75g/cm3。
[0013]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟2)所加磨球個數(shù)為直徑Φ20πιπι的磨球與直徑Φ 1mm磨球個數(shù)比為1:2。
[0014]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案,所述步驟3)的球磨機的轉(zhuǎn)速為200rpm,球磨每25分鐘后暫停5分鐘。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用球磨法使普通銳鈦礦二氧化鈦中20%的銳鈦礦相發(fā)生相變?yōu)榻鸺t石相，合成均勻性、一致性好的性能優(yōu)異的P25型二氧化鈦粉體材料，且該種技術(shù)能耗低(室溫下)，綠色環(huán)保(不向外排放無機、有機污染物)，機械化程度高，適合批量生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明流程圖；
[0017]圖2是本發(fā)明的原料經(jīng)不同球磨時間(0_8h)XRD衍射圖；
[0018]圖3是本發(fā)明的原料經(jīng)不同球磨時間(0_8h)后的材料晶相比例變化分布圖；
[0019]圖4是本發(fā)明的原料經(jīng)不同球磨時間(0_8h)后的材料平均晶粒尺寸變化圖。

【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖以及具體實施例對本發(fā)明作進一步描述，在此發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0021]如圖1所示，一種室溫制備P25型二氧化鈦的固相合成方法，具體步驟如下:
[0022]I)取普通銳鈦礦二氧化鈦為原料；
[0023]2)在室溫下，將磨料和磨球放入球磨機的球磨罐中，磨球與磨料的質(zhì)量比為20:1，磨球與磨料的總體積不超過球磨罐總體積的2/3 ；
[0024]3)放完磨球與磨料后，在室溫下，將球磨罐用蓋子蓋緊后放入球磨機上開始球磨，球磨機選用德國FRITSCH行星式高能球磨機；碳化鎢球磨罐(單罐；雙罐；四罐可選，與球磨機配套)；碳化鶴球Φ 20mm和Φ 1mm的球,磨球個數(shù)為直徑Φ 20mm的磨球與直徑ΦΙΟι?πι磨球個數(shù)比為1:2 ;碳化鎢為含碳化鎢質(zhì)量分數(shù)93%，鈷6%的材料，其相對密度為14.75g/cm3,球磨機的轉(zhuǎn)速為200rpm,球磨每25分鐘后暫停5分鐘，球磨總時間為3 — 3.5小時；
[0025]4)球磨完成后，從球磨罐中取出經(jīng)過球磨的粉體材料，并用酒精浸泡清洗，烘干后即得P25型二氧化鈦粉體，制得的P25型二氧化鈦粉體的平均粒徑為17納米以下的P25型二氧化鈦粉體材料，其晶相分布為銳鈦礦/金紅石晶相比為80/20。
[0026]由圖2所知,普通銳鈦礦二氧化鈦經(jīng)不同球磨時間0_8h(小時)晶相逐漸由銳鈦礦向金紅石相轉(zhuǎn)變，球磨后材料晶粒尺寸變?。挥蓤D3所知，原料普通銳鈦礦二氧化鈦，球磨時間為3h-3.5h，實現(xiàn)銳鈦礦/金紅石晶相比大約為80/20 ；8h金紅石相達90% ;由圖4所知,據(jù)XRD衍射圖，經(jīng)Scherrer公式計算，以普通銳鈦礦二氧化鈦為原料,經(jīng)球磨時間3h-3.5h (小時)，室溫下高能球磨固相合成了晶粒尺寸為17納米左右(銳鈦礦/金紅石晶相比大約為80/20)的P25(Ti02)納米粉體。
[0027]本發(fā)明的技術(shù)方案不限于上述具體實施例的限制，凡是根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案做出的技術(shù)變形，均落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種室溫制備P25型二氧化鈦的固相合成方法，其特征在于:該方法是以普通銳鈦礦二氧化鈦為原材料，在室溫下采用反應(yīng)球磨法對普通銳鈦礦二氧化鈦進行球磨，制得平均粒徑為17納米以下的P25型二氧化鈦粉體材料，其晶相分布為銳鈦礦/金紅石晶相比為80/20，所述方法的具體步驟如下: 1)取普通銳鈦礦二氧化鈦為原料； 2)在室溫下，將磨料和磨球放入球磨機的球磨罐中，磨球與磨料的質(zhì)量比為20:1，磨球與磨料的總體積不超過球磨罐總體積的2/3 ； 3)放完磨球與磨料后，在室溫下，將球磨罐用蓋子蓋緊后放入球磨機上開始球磨，球磨總時間為3 — 3.5小時； 4)球磨完成后,從球磨罐中取出經(jīng)過球磨的粉體材料,并用酒精浸泡清洗,烘干后即得P25型二氧化鈦粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫制備P25型二氧化鈦的固相合成方法，其特征在于:所述磨球為碳化鎢球，含碳化鎢質(zhì)量分數(shù)93%，鈷6%，其相對密度為14.75g/cm3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫制備P25型二氧化鈦的固相合成方法，其特征在于:所述步驟2)所加磨球個數(shù)為直徑Φ20ι?πι的磨球與直徑ΦΙΟι?πι磨球個數(shù)比為1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫制備Ρ25型二氧化鈦的固相合成方法，其特征在于:所述步驟3)的球磨機的轉(zhuǎn)速為200rpm，球磨每25分鐘后暫停5分鐘。
【文檔編號】C01G23/047GK104291376SQ201410440353
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】胡英, 何亮, 成博偉 申請人:西安電子科技大學(xué)