用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉及其制備方法,它將碳化硅原料先進(jìn)行破碎,然后依次通過干法球磨機(jī)和濕法球磨機(jī)進(jìn)行球磨,后將得到的料漿進(jìn)行分級、破碎烘干、磁選后即得產(chǎn)品。本發(fā)明所獲得的二氧化硅微粉純度高,制成的膠液及固化物透明度高。另外由于特殊的粒度分布改善了灌封膠使用其它填料易沉降、流動(dòng)性差、浸潤性差的問題,所生產(chǎn)的制品耐開裂性能好,同時(shí)該二氧化硅微粉純度高改善了灌封膠使用其它填料易離子遷移、易高壓擊穿等電性能差的問題,同時(shí)該二氧化硅微粉透明度好,不影響膠液原色,保證制品外觀符合要求。
【專利說明】用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化硅微粉的制備方法,特別是一種用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子產(chǎn)品在制備過程中需要進(jìn)行灌封膠處理?,F(xiàn)有的用于灌封膠的填料品種很多,但是存在以下問題:1、填料易沉降、流動(dòng)性差、浸潤性差,容易開裂;2、電性能差,容易離子遷移、高壓擊穿;3、制得的膠液透明度差,會(huì)影響膠液原色。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種生產(chǎn)工藝簡單,效率高的用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的,本發(fā)明是一種用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉的制備方法,其特點(diǎn)是,其步驟如下:
(O原料選擇:選用人工破碎得到粒度< 1cm及粒度為20-50cm的石英塊作為原料,石英塊原料中 S12 含量≤ 99.7%,水份≤ 0.1%,F(xiàn)e2O3 ( 0.03%, Al2O3 ( 0.03% ;
(2)原料預(yù)破碎:將粒度為<1cm及粒度為20-50cm的兩種原材料按照1:1_5的重量比投入干法球磨機(jī)中破碎,得到D50= 5-30 μ m的半成品粉體;
(3)粉塊制備:將前述半成品粉體加入到濕法球磨機(jī)中,并向濕法球磨機(jī)中加入純水,半成品粉體與純水的重量比為2-10:2-10,研磨10-40h后,得到D50= 5-15 μ m的粉漿,其中粒徑小于I μ m的粉漿< 10% ;將料漿放置到表面覆蓋橡膠墊的木桶中,經(jīng)20-60h的水力分級后得到粉塊;
濕法研磨與干法研磨相比,由于濕法研磨過程中加入了純水,研磨過程中能夠?qū)⒎垠w顆粒表面的雜質(zhì)進(jìn)行清洗,可以有效的提高產(chǎn)品純度、降低產(chǎn)品有害離子含量,故半成品粉體再次研磨選擇濕法工藝。
[0005](4)干燥磁選:用破碎機(jī)將粉塊破碎成粒度小于2cm的粉塊,烘干,后用80-200目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分,再經(jīng)5000-14000GS磁選機(jī)磁選后,即獲得用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉。
[0006]以上所述的本發(fā)明用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉的制備方法中:在步驟(2)和步驟(3)中,干法球磨機(jī)和濕法球磨機(jī)中的硅石襯磚中S12含量≤99.7%,水份(0.1%,F(xiàn)e2O3 ( 0.03%, Al2O3 ( 0.03%。
[0007]以上所述的本發(fā)明用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉的制備方法中:在步驟
(3)中,所述濕法球磨機(jī)中的硅石磨介中S12含量≤99.7%,水份≤0.1%,F(xiàn)e2O3 ( 0.03%,Al2O3 ( 0.03%。
[0008]以上所述的本發(fā)明用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉的制備方法中:濕法球磨機(jī)中的硅石磨介首次添加量為2-15噸,后續(xù)每次添加量為100-1000kg。
[0009]以上所述的本發(fā)明用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉的制備方法中:在步驟
(3)中,所述半成品粉體與純水的重量比為2-5:6-10。
[0010]石英塊原料的技術(shù)要求還要求如下:
【權(quán)利要求】
1.一種用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉的制備方法,其特征在于,其步驟如下: (O原料選擇:選用人工破碎得到粒度< 1cm及粒度為20-50cm的石英塊作為原料,石英塊原料中 S12 含量≥ 99.7%,水份≤ 0.1%,F(xiàn)e2O3 ( 0.03%, Al2O3 ( 0.03% ; (2)原料預(yù)破碎:將粒度為<1cm及粒度為20-50cm的兩種原材料按照1:1_5的重量比投入干法球磨機(jī)中破碎,得到D50= 5-30 μ m的半成品粉體; (3)粉塊制備:將前述半成品粉體加入到濕法球磨機(jī)中,并向濕法球磨機(jī)中加入純水,半成品粉體與純水的重量比為2-10:2-10,研磨10-40h后,得到D50= 5-15 μ m的粉漿,其中粒徑小于I μ m的粉漿< 10% ;將料漿放置到表面覆蓋橡膠墊的木桶中,經(jīng)20-60h的水力分級后得到粉塊; (4)干燥磁選:用破碎機(jī)將粉塊破碎成粒度小于2cm的粉塊,烘干,后用80-200目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分,再經(jīng)5000-14000GS磁選機(jī)磁選后,即獲得用于灌封膠的高純透明二氧化硅微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:在步驟(2)和步驟(3)中,干法球磨機(jī)和濕法球磨機(jī)中的硅石襯磚中S12含量≥99.7%,水份≤0.1%,F(xiàn)e2O3 ( 0.03%,Al2O3 ( 0.03%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述濕法球磨機(jī)中的硅石磨介中 S12 含量≥ 99.7%,水份≤ 0.1%,F(xiàn)e2O3 ( 0.03%, Al2O3 ( 0.03%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于:濕法球磨機(jī)中的硅石磨介首次添加量為2-15噸,后續(xù)每次添加量為100-1000kg。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述半成品粉體與純水的重量比為2-5:6-10。
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK104163430SQ201410454539
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月9日
【發(fā)明者】毛艷, 姜兵, 陳永亞 申請人:江蘇聯(lián)瑞新材料股份有限公司