一種硒化鎘納米粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的是一種硒化鎘納米粉體的制備方法，其步驟如下：（1）按化學(xué)計(jì)量比稱取硒，加入適量的濃硝酸，不斷加熱攪拌至完全溶解；然后加入適量去離子水。（2）分別稱取物質(zhì)的量為硒的物質(zhì)的量的0.7－0.9倍和0.6－1.5倍的硝酸鎘和檸檬酸，溶于（1）所得溶液中。（3）將所得溶液放置到溫度為250－400℃的電熱套上加熱攪拌，隨著水分的蒸發(fā)，得到膠狀前驅(qū)體；進(jìn)一步加熱前驅(qū)體燃燒并放出大量煙氣，待反應(yīng)停止，得到硒化鎘納米粉體。該制備方法所需要的制備溫度低，不需要特殊設(shè)備，過程簡(jiǎn)單，易于操作，產(chǎn)率高，可用于大批量生產(chǎn)。
【專利說明】一種砸化鎘納米粉體的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硒化鎘納米粉體的制備方法，屬于納米材料的無機(jī)合成領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]硒化鎘(CdSe)是II 一 VI族半導(dǎo)體納米材料中被研究最多的一種，與塊體材料相t匕，CdSe納米材料的吸收帶藍(lán)移明顯，使其更有利于在半導(dǎo)體光學(xué)、電學(xué)和力學(xué)等方面獲得一些新奇特性，因此在光電器件、生物傳感器、太陽能電池等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用。
[0003]目前，CdSe納米材料的制備方法主要有:Hotinject1n液相法、溶劑熱法、氣相沉積法等。Hot inject1n方法，是將含有Cd離子和Se離子的溶液注入到有溶有三辛基氧膦的有機(jī)溶液中，溫度在200-300°C。含有Punita (Adv.Mat.Lett.2012,3(4)，340-344)報(bào)導(dǎo)了一種制備CdSe納米材料溶劑熱法，該方法是以硒粉、CdCl2為原料，以乙二醇和水合肼為溶劑，在60°C下溶劑熱合成制備CdSe納米材料。中國(guó)發(fā)明專利(ZL201010265192.0 )提供了一種以硫化鎘和硒化鎘為原料的氣相沉積法，成功制備了硒化鎘納米材料的方法。但是以上幾種方法存在以下缺點(diǎn)，如用到特別的裝置，制備時(shí)用到有毒有機(jī)物，操作過程較復(fù)雜，制備周期較長(zhǎng)，制備產(chǎn)率較低等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種新的方法，可以快速、簡(jiǎn)單地制備出硒化鎘納米粉體。該制備方法所需要的制備溫度低，不需要特殊設(shè)備，過程簡(jiǎn)單，易于操作，產(chǎn)率高，可用于大批量生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明提供了一種制備硒化鎘納米粉體的方法。該制備方法具有溫度低、過程簡(jiǎn)單、易于操作、產(chǎn)率較高，可用于大批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)；所得硒化鎘納米粉體具有優(yōu)異的光電性能，在光電器件、生物傳感器、太陽能電池等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用。
[0006]一種硒化鎘納米粉體的制備方法，其包括以下步驟:
(O按化學(xué)計(jì)量比稱取硒，加入濃硝酸中，不斷加熱攪拌至完全溶解；然后加入去離子水；
(2)分別稱取硝酸鎘和檸檬酸，溶于(I)所得溶液中；
(3)將所得溶液放置到電熱套上加熱攪拌；隨著水分的蒸發(fā)，得到膠狀前驅(qū)體；進(jìn)一步加熱前驅(qū)體燃燒并放出大量煙氣，待反應(yīng)停止，得到硒化鎘納米粉體。
[0007]所述的制備方法，優(yōu)選的方案在于，步驟(2)硝酸鎘的用量是硒的物質(zhì)的量的0.7 - 0.9 倍。。
[0008]所述的制備方法，優(yōu)選的方案在于，步驟(2)檸檬酸的用量是硒的物質(zhì)的量的0.6 - 1.5 倍。
[0009]所述的制備方法，優(yōu)選的方案在于，步驟(3)電熱套溫度為250-400°C。
[0010]本發(fā)明提供的硒化鎘納米粉體的制備方法，其步驟如下:(1)按化學(xué)計(jì)量比稱取硒，加入適量的濃硝酸，不斷加熱攪拌至完全溶解；然后加入適量去離子水。(2)分別稱取物質(zhì)的量為硒的物質(zhì)的量的0.7 - 0.9倍和0.6 - 1.5倍的硝酸鎘和檸檬酸，溶于(I)所得溶液中。(3)將所得溶液放置到溫度為250 - 400°C的電熱套上加熱攪拌，隨著水分的蒸發(fā)，得到膠狀前驅(qū)體；進(jìn)一步加熱前驅(qū)體燃燒并放出大量煙氣，待反應(yīng)停止，得到硒化鎘納米粉體。該制備方法所需要的制備溫度低，不需要特殊設(shè)備，過程簡(jiǎn)單，易于操作，產(chǎn)率高，可用于大批量生產(chǎn)。
[0011]除此之外，本發(fā)明具有如下有益效果:
(1)本發(fā)明制備方法所需要的制備溫度較低，不需要特殊設(shè)備，過程簡(jiǎn)單，易于操作，產(chǎn)率高，可用于大批量生產(chǎn)；
(2)該方法制得硒化鎘納米粉體具有優(yōu)異的光電性能，在光電器件、生物傳感器、太陽能電池等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是實(shí)例I制備的CdSe納米粉體的X射線衍射圖譜；
圖2是實(shí)例I制備的CdSe納米粉體的發(fā)射光譜圖(激發(fā)波長(zhǎng)為325納米)。

【具體實(shí)施方式】
[0013]為了顯示本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，用下列非限定性實(shí)施例進(jìn)一步說明實(shí)施方式及效果。
[0014]實(shí)施例1
(I)稱取0.002 mol硒,加入3 ml濃硝酸中，不斷加熱攪拌至完全溶解；然后加入50ml去離子水。
[0015](2)分別稱取0.0016 mol硝酸鎘和0.0017 mol檸檬酸，溶于步驟(I)所得溶液中。
[0016](3)將步驟(2)所得溶液放置到溫度為300°C的電熱套上加熱攪拌；隨著水分的蒸發(fā)，得到膠狀前驅(qū)體；進(jìn)一步加熱前驅(qū)體燃燒并放出大量煙氣，待反應(yīng)停止，得到硒化鎘納米粉體。
[0017]所制備的硒化鎘納米粉體的X射線衍射圖譜如圖1所示，可以看出該粉體為六方硒化鎘，并且結(jié)晶良好；所制備的硒化鎘納米粉體在325納米波長(zhǎng)激發(fā)下的發(fā)射光譜圖如圖2所示，可以看出，該材料在325 nm激發(fā)下主要發(fā)光波段為442 nm。
[0018]實(shí)施例2
(I)稱取0.002 mol硒,加入3 ml濃硝酸中，不斷加熱攪拌至完全溶解；然后加入40ml去離子水。
[0019](2)分別稱取0.0014 mol硝酸鎘和0.0012 mol檸檬酸，溶于步驟(I)所得溶液中。
[0020](3)將步驟(2)所得溶液放置到溫度為250°C的電熱套上加熱攪拌；隨著水分的蒸發(fā)，得到膠狀前驅(qū)體；進(jìn)一步加熱前驅(qū)體燃燒并放出大量煙氣，待反應(yīng)停止，得到硒化鎘納米粉體。
[0021]實(shí)施例3
(I)稱取0.002 mol硒,加入3 ml濃硝酸中，不斷加熱攪拌至完全溶解；然后加入60ml去離子水。
[0022](2)分別稱取0.0018 mol硝酸鎘和0.003 mol檸檬酸，溶于步驟(I)所得溶液中。
[0023](3)將步驟(2)所得溶液放置到溫度為400°C的電熱套上加熱攪拌；隨著水分的蒸發(fā)，得到膠狀前驅(qū)體；進(jìn)一步加熱前驅(qū)體燃燒并放出大量煙氣，待反應(yīng)停止，得到硒化鎘納米粉體。
[0024]當(dāng)然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅為說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述舉例的基礎(chǔ)上還可以做其他不同形式的變化或變動(dòng)。這里無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以詳細(xì)舉例。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
[0025]該專利的研發(fā)受到國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51002069)和聊城大學(xué)科研基金(318011319)的資助。
【權(quán)利要求】
1.一種硒化鎘納米粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按化學(xué)計(jì)量比稱取硒，加入濃硝酸中，不斷加熱攪拌至完全溶解；然后加入去離子水； (2)分別稱取硝酸鎘和檸檬酸，溶于(I)所得溶液中； (3)將所得溶液放置到電熱套上加熱攪拌；隨著水分的蒸發(fā)，得到膠狀前驅(qū)體；進(jìn)一步加熱前驅(qū)體燃燒并放出大量煙氣，待反應(yīng)停止，得到硒化鎘納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)硝酸鎘的用量是硒的物質(zhì)的量的0.7 — 0.9倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)檸檬酸的用量是硒的物質(zhì)的量的0.6 — 1.5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)電熱套溫度為250-400°C。
【文檔編號(hào)】C01B19/04GK104261359SQ201410468441
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】張大鳳, 蒲錫鵬, 李紅, 蘇昌華, 呂冬冬 申請(qǐng)人:聊城大學(xué)