半導(dǎo)體材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是關(guān)于半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，旨在提供多孔g-C3N4半導(dǎo)體材料的制備方法。本發(fā)明包括如下步驟：取三聚氰胺粉體置于坩堝舟中，并將其放入管式爐中，升溫?zé)崽幚恚倮鋮s，得到黃色塊狀g-C3N4固體進行研磨；將g-C3N4顆粒裝入球磨罐中，進行球磨預(yù)處理；在球磨后的料漿中加入相同球磨溶劑，進行烘干，獲得g-C3N4顆粒；將得到的g-C3N4顆粒分散于乙醇中，并超聲處理使其分散；在g-C3N4的乙醇分散液中加入硫酸調(diào)節(jié)其pH，再水熱反應(yīng)，制備出多孔g-C3N4。本發(fā)明的有益效果是：通過球磨工藝與質(zhì)子化作用的結(jié)合，較為便捷地制備出多孔g-C3N4，解決了傳統(tǒng)方法所制備g-C3N4比表面積小、效率低問題。
【專利說明】多孔S-CsNa半導(dǎo)體材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明是關(guān)于半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，特別涉及多孔g-CsN4半導(dǎo)體材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] g-CsN4是一種新型非金屬半導(dǎo)體光催化劑，其特殊的半導(dǎo)體特性、高化學(xué)穩(wěn)定性、 無毒易制備、成本低廉等特點，使其在光催化領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，較低的比表 面積和量子效率卻極大地限制了其發(fā)展。目前，制備多孔g-CsN4已成為一種常用的提高比 表面積和量子效率的方法，不少文獻均報道了通過硬模板法和軟模板法制備多孔S-CsNad但 是，硬模板法制備過程繁瑣，成本較高，對環(huán)境危害大，不利于大規(guī)模投入生產(chǎn)；而軟模板法 容易導(dǎo)致碳殘留等問題。因此，無模板制備多孔g-CsN4成為當前研究的熱點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種多孔g-CsN4半導(dǎo) 體材料的制備方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的解決方案是：
[0005] 提供一種多孔g-CsN4半導(dǎo)體材料的制備方法，包括如下步驟：
[0006] 步驟A ;首先取H聚氯胺粉體均勻置于剛玉巧巧舟中，并將其放入管式爐中，通入 氮氣將管式爐中的空氣排盡，在氮氣保護氣氛下，在IOmin內(nèi)升溫到38(TC，然后再W 5C / min的速率升溫到熱處理溫度，待熱處理后，冷卻至室溫，得到黃色塊狀g-CsN4固體；將塊狀 g-CsN4固體在瑪瑤研鉢中研磨，得到g-CsN4顆粒；
[0007] 其中，管式爐中的熱處理溫度為50(TC?60(TC ;熱處理時間為化?化；
[0008] 步驟B ;將g-CsN4顆粒裝入瑪瑤球磨罐中，然后依次加入瑪瑤球、球磨溶劑，并裝 入行星球磨機中進行球磨預(yù)處理；在球磨后的料漿中加入等體積的相同球磨溶劑，攬拌 IOmin ;將料漿放入烘箱中6(TC烘干，獲得球磨預(yù)處理的g-CsN4顆粒；
[0009] 其中，瑪瑤球與球磨溶劑的質(zhì)量比為10:1?50:1 Sg-CgNA顆粒與球磨溶劑的質(zhì)量 比為 1 :〇. 4 ?1:1. 4 ;
[0010] 所述球磨預(yù)處理的球磨時間為Ih?化、球磨轉(zhuǎn)速為10化/min?50化/min ;
[0011] 步驟C ;將球磨預(yù)處理得到的g-CsN4顆粒分散于己醇中，并超聲處理1小時使其分 散均勻；在g-CsN4的己醇分散液中逐滴加入硫酸水溶液調(diào)節(jié)體系抑值為1?4,然后將其 在水浴條件下預(yù)處理，最后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)蓋進行水熱反應(yīng)1?3次；待其冷卻至室溫后離 也，并用去離子水和己醇分別洗涂H次，所得的產(chǎn)物在6(TC烘干處理，制備出多孔S-CsNa; [00 1引其中，g-CsN4顆粒在己醇中的固含量為lOg/L?30g/L ;硫酸水溶液濃度為IOg/ L ?60g/L ;
[0013] 所述水浴條件下預(yù)處理的水浴處理溫度為6(TC?9(TC、時間為化?化；水熱反 應(yīng)溫度為12(TC?18(TC，水熱反應(yīng)時間為12h?2化。
[0014] 本發(fā)明中，所述步驟B中球磨溶劑為丙麗、異丙醇、正己焼中的任意一種。
[0015] 本發(fā)明的工作原理；本發(fā)明首先采用高能球磨技術(shù)對g-CsN4塊體進行預(yù)處理，將 大尺寸g-CsN4塊體粉碎為亞微米級顆粒。然后W球磨后的g-CsN4顆粒為原料，利用水熱條 件下，強酸對g-CsN4的質(zhì)子化的作用，使亞微米g-CsN4顆粒表面分解并部分溶解形成多孔結(jié) 構(gòu)，從而有效提局g-CgN*比表面積。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0017] 通過球磨工藝與質(zhì)子化作用的結(jié)合，較為便捷地制備出多孔S-CsNa,避免了模板法 的工藝繁瑣W及對環(huán)境不友好等不足，解決了傳統(tǒng)方法所制備g-CsN4比表面積小、量子效 率低的問題。同時，該方法制備的g-CsN4表面具有更多的活性位點，因而表現(xiàn)出更優(yōu)異的光 催化性能。

【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細描述：
[0019] 多孔g-CsN4半導(dǎo)體材料的制備方法，包括W下步驟：
[0020] 步驟A ;首先取H聚氯胺粉體均勻置于剛玉巧巧舟中，并將其放入管式爐中，通入 氮氣將管式爐中的空氣排盡，在氮氣保護氣氛下，在IOmin內(nèi)升溫到38(TC，然后再W 5C / min的速率升溫到熱處理溫度，熱處理一定時間后，冷卻至室溫，得到黃色塊狀g-CsN4固體； 將塊狀g-CsN4固體在瑪瑤研鉢中研磨，得到g-CsN4顆粒；
[0021] 其中，管式爐中的熱處理溫度為50(TC?60(TC ;熱處理時間為化?化；
[0022] 步驟B ;將g-CsN4顆粒裝入瑪瑤球磨罐中，然后依次加入瑪瑤球、球磨溶劑，并裝 入行星球磨機中進行球磨預(yù)處理；在球磨后的料漿中加入等體積的相同球磨溶劑，攬拌 IOmin ;將料漿放入烘箱中6(TC烘干，獲得球磨預(yù)處理的g-CsN4顆粒；
[0023] 其中，瑪瑤球與球磨溶劑的質(zhì)量比為10:1?50:1 Sg-CgNA顆粒與球磨溶劑的質(zhì)量 比為1:0. 4?1:1. 4 ;所述球磨預(yù)處理的球磨時間為比?她、球磨轉(zhuǎn)速l(K)r/min?50化/ min。
[0024] 步驟C ;將球磨預(yù)處理得到的S-CsNa顆粒分散于己醇中，并超聲處理1小時使其分 散均勻；在g-CsN4的己醇分散液中逐滴加入硫酸水溶液調(diào)節(jié)體系抑值為1?4,然后將其 在水浴條件下預(yù)處理，最后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)蓋進行水熱反應(yīng)1?3次；待其冷卻至室溫后離 也，并用去離子水和己醇分別洗涂H次，所得的產(chǎn)物在6(TC烘干處理，制備出多孔S-CsNa; [00巧]其中，g-CsN4顆粒在己醇中的固含量為lOg/L?30g/L ;硫酸水溶液濃度為IOg/ L?60g/L ;所述水浴條件下預(yù)處理的水浴處理溫度為6(TC?9(TC、水浴處理時間為化? 化；水熱反應(yīng)溫度為12(TC?18(TC，水熱反應(yīng)時間為1化?2化。
[0026] 下面的實施例可W使本專業(yè)的專業(yè)技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不W任何方 式限制本發(fā)明。分別通過8個實施例成功制得多孔g-CsN4半導(dǎo)體材料的制備方法，各實施 例中的試驗數(shù)據(jù)見下表1。
[0027] 表1實施例數(shù)據(jù)表
[0028]

【權(quán)利要求】
1. 多孔g-C3N4半導(dǎo)體材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟A:首先取三聚氰胺粉體均勻置于剛玉坩堝舟中，并將其放入管式爐中，通入氬氣 將管式爐中的空氣排盡，在氬氣保護氣氛下，在IOmin內(nèi)升溫到380°C，然后再以5°C /min 的速率升溫到熱處理溫度，待熱處理后，冷卻至室溫，得到黃色塊狀g_C3N4固體；將塊狀 g-C 3N4固體在瑪瑙研缽中研磨，得到g-C3N4顆粒； 其中，管式爐中的熱處理溫度為500°C?600°C，熱處理時間為2h?5h ; 步驟B :將g-C3N4顆粒裝入瑪瑙球磨罐中，然后依次加入瑪瑙球、球磨溶劑，并裝入行星 球磨機中進行球磨預(yù)處理；在球磨后的料漿中加入等體積的相同球磨溶劑，攪拌IOmin ;將 料漿放入烘箱中60°C烘干，獲得球磨預(yù)處理的g_C3N4顆粒； 其中，瑪瑙球與球磨溶劑的質(zhì)量比為10:1?50:1 ;g-C3N4顆粒與球磨溶劑的質(zhì)量比 為1:0. 4?1:1. 4 ;所述球磨預(yù)處理的球磨時間為Ih?8h、球磨轉(zhuǎn)速為100r/min?500r/ min ； 步驟C :將球磨預(yù)處理得到的g-C3N4顆粒分散于乙醇中，并超聲處理1小時使其分散均 勻；在g_C3N4的乙醇分散液中逐滴加入硫酸水溶液調(diào)節(jié)體系pH值為1?4,然后將其在水 浴條件下預(yù)處理，最后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜進行水熱反應(yīng)1?3次；待其冷卻至室溫后離心， 并用去離子水和乙醇分別洗滌三次，所得的產(chǎn)物在60°C烘干處理，制備出多孔g_C 3N4 ; 其中，g-C3N4顆粒在乙醇中的固含量為10g/L?30g/L ;硫酸水溶液濃度為10g/L? 60g/L ； 所述水浴條件下預(yù)處理的水浴處理溫度為60°C?90°C、時間為2h?4h ;水熱反應(yīng)溫 度為120°C?180°C，水熱反應(yīng)時間為12h?24h。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B中球磨溶劑為丙酮、異丙 醇、正己烷中的任意一種。
【文檔編號】C01B21/082GK104310321SQ201410469169
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月15日
【發(fā)明者】楊輝, 蔡奇風(fēng), 沈建超, 馮宇, 申乾宏 申請人:浙江大學(xué)