一種提高碳酸鋰碳化效率的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工分離提純【技術領域】，尤其是一種提高碳酸鋰碳化效率的方法，其包括如下步驟：取碳酸鋰粗產品溶于蒸餾水中配制成物料濃度為30?90g/L的碳酸鋰料漿；使所述料漿進入旋轉填料床中，并向所述旋轉填料床中通入co2氣體，進行40?150min的碳化反應后獲得料液;其中，控制所述料漿的進料速度為100?450mL/min、旋轉填料床的轉速為30?50Hz;以及0)2氣體流量為0.02?0.20m3/L;對所述料液進行固液分離，獲得碳酸氫鋰溶液。本發(fā)明結合超重力技術，采用高速旋轉填料床作為反應設備，通過調整碳酸鋰碳化過程的反應條件，比現(xiàn)有技術大大提高了碳酸鋰轉化為碳酸氫鋰的轉化效率，同時還縮短了反應時間。
【專利說明】一種提高碳酸鋰碳化效率的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工分離提純【技術領域】，尤其涉及一種碳酸鋰的碳化方法。

【背景技術】
[0002] 高純碳酸鋰的制備通常以碳酸鋰粗產品料漿為原料，通過向其中通入CO2發(fā)生碳 化反應得到碳酸氫鋰溶液，再經(jīng)離子交換樹脂除雜步驟，之后通過熱解反應制得高純碳酸 鋰產品。因此，碳酸氫鋰溶液的制備是制備高純碳酸鋰的一個必經(jīng)過程。如何提高粗碳酸 鋰到碳酸氫鋰過程的轉化效率，且縮短這一轉化時間是制備碳酸氫鋰溶液的一個必須考慮 的課題。
[0003] 戴志鋒在2005年發(fā)表的《高純碳酸鋰制備過程中碳化反應的優(yōu)化與除鈣鎂的研 究》碩士研究生畢業(yè)論文中表明：當碳化溫度在20°C，碳化反應時間在90min時，CO 2氣體的 單位時間流量控制在2. 667L/min(0. 16m3/h)時能使碳化反應的速率達到最大，碳化的效率 最高，碳酸鋰的轉化效率達到78. 7%。即使延長反應時間至150min時，碳酸鋰的轉化效率 也只為79. 2%。
[0004] 化工過程強化技術是指能顯著減小化工設備體積，縮減裝置數(shù)量，并簡化工藝流 程，強化化工過程，節(jié)能環(huán)保的化工新技術，符合當今社會節(jié)能減排，對環(huán)境友好的發(fā)展要 求，因此被認為是解決化學工業(yè)"高能耗、高污染和高物耗"問題的有效技術手段。超重力 技術是化工過程強化技術中極具發(fā)展前景的技術之一。它具有設備微型化、效率高、能耗 低、易運轉、安全可靠以及廣泛的適用性等優(yōu)點，因此在化工、材料、生物和環(huán)保等領域有著 廣闊的應用前景。
[0005] 超重力技術正是通過高速旋轉產生的離心力來增大重力加速度，模擬超重力環(huán) 境，實現(xiàn)強化微觀混合和傳質過程的技術。模擬超重力環(huán)境的設備稱為高速旋轉填料床。氣 液反應多采用逆流高速旋轉填料床，例如，其結構可參見陳建峰在2002化學工業(yè)出版社， 發(fā)表的《超重力技術及應用》所示。
[0006] 人們迫切希望能將超重力技術結合至碳酸鋰向碳酸氫鋰的轉化應用當中。


【發(fā)明內容】

[0007] 為克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種提高碳酸鋰碳化效率的方法，其包括如 下步驟：
[0008] 步驟一：取碳酸鋰粗產品溶于蒸餾水中配制成物料濃度為30?90g/L的碳酸鋰料 漿；
[0009] 步驟二：使所述料楽進入旋轉填料床中，并向所述旋轉填料床中通入CO2氣體，進 行40?150min的碳化反應后得到料液；其中，控制所述料漿的進料速度為80?450mL/ min、旋轉填料床的轉速為30?50Hz ;以及CO2氣體流量為0. 02?0. 20m3/L ;
[0010] 步驟三：對所述料液進行固液分離，獲得碳酸氫鋰溶液。
[0011] 進一步地，所述物料濃度為50?70g/L ;所述CO2氣體流量為0. 04?0. 12m3/h ;; 所述進料速率為150?350mL/min。
[0012] 進一步地，所述碳化反應時間為50?90min。
[0013] 有益效果：
[0014] 本發(fā)明結合超重力技術，采用高速旋轉填料床作為反應設備，通過調整旋轉填料 床的轉速來優(yōu)化碳酸鋰碳化過程的反應條件，比現(xiàn)有技術大大提高了碳酸鋰轉化為碳酸氫 鋰的轉化效率，同時還縮短了反應時間。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1(a)?（d)為本發(fā)明各影響因素與轉化效率的趨勢圖。
[0016] 圖2(a)?（d)為本發(fā)明各影響因素與反應時間的趨勢圖。

【具體實施方式】
[0017] 以下，將參照附圖來詳細描述本發(fā)明的實施例。然而，可以以許多不同的形式來實 施本發(fā)明，并且本發(fā)明不應該被解釋為限制于這里闡述的具體實施例。相反，提供這些實施 例是為了解釋本發(fā)明的原理及其實際應用，從而使本領域的其他技術人員能夠理解本發(fā)明 的各種實施例和適合于特定預期應用的各種修改。
[0018] 本發(fā)明以碳酸鋰粗產品料漿為原料，通過超重力技術制備碳酸氫鋰溶液。通過對 物料濃度、氣體流量、高速旋轉填料床轉速、進料速率的考察，獲得快速高效的碳酸氫鋰溶 液的制備方法。
[0019] 本發(fā)明采用陳建峰所提供的逆流高速旋轉填料床作為反應設備，逆流高速旋轉填 料床工作時，外界液體可在蠕動泵協(xié)助下，從液體進口進入轉子內腔。在填料的作用下，周 向速度增加，所產生的離心力將其推向轉子外緣。氣相經(jīng)氣體進口切向進入轉子外緣，在氣 體壓力的作用下進入填料中。液體在高分散、高湍動、強混合以及界面急速更新的情況下與 氣體以極大的相對速度逆向接觸，極大地強化了傳質過程。之后，液體被轉子甩到外殼匯集 后經(jīng)液體出口排出。氣體自轉子中心離開轉子，由氣體出口引出，完成整個傳質或反應過 程。
[0020] 本發(fā)明具體實施步驟如下：
[0021] 步驟一：取碳酸鋰粗產品mxl (純度在99. 5%以上）溶于IL蒸餾水中，攪拌得到具 有預設物料濃度（單位，g/L)的碳酸鋰粗產品料漿，然后倒入四頸瓶中，繼續(xù)攪拌。
[0022] 步驟二：通過懦動泵使所述料楽送入高速旋轉填料床中，調節(jié)高速旋轉填料床轉 速，待液體流速和轉速穩(wěn)定后，再向所述旋轉填料床中通入CO 2氣體，對所述料漿進行碳化。 其中，控制所述料楽的進料速度（單位，mL/min)、旋轉填料床的轉速（單位，Hz)以及CO 2氣 體的流量（單位，m3/L)至預設范圍。
[0023] 其中，為了準確判斷反應終點，在整個碳化過程中，優(yōu)選每隔5分鐘測量溶液pH 值，直到pH的變化范圍不超過0. 02,確定此時刻為反應終點。記錄整個反應時間tx (min)。
[0024] 步驟三：待反應完全后，所述碳酸鋰料漿碳化后轉化為碳酸氫鋰料液（簡稱碳化 過程）。對所述料液進行分析，計算碳化過程的轉化效率。
[0025] 然后將反應完全后獲得的料液進行抽濾，得到澄清的濾液以及濾餅。其中，所述濾 液取樣后進行電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測試，測量濾液中鋰離子濃度Cx ;所述濾餅 烘干，稱重，記錄質量mx2。
[0026] 最后結合上述所獲得的數(shù)據(jù)，根據(jù)公式1計算碳化過程的轉化效率ωχ(% )。
[0027]

【權利要求】
1. 一種提高碳酸鋰碳化效率的方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟一：取碳酸鋰粗產品溶于蒸餾水中配制成物料濃度為30?90g/L的碳酸鋰料漿； 步驟二：使所述料漿進入旋轉填料床中，并向所述旋轉填料床中通入CO2氣體，進行 40?150min的碳化反應后獲得料液；其中，控制所述料漿的進料速度為100?450mL/min、 旋轉填料床的轉速為30?50Hz ;以及CO2氣體流量為0. 02?0. 20m3/L ; 步驟三：對所述料液進行固液分離，獲得碳酸氫鋰溶液。
2. 根據(jù)權利要求1所述提高碳酸鋰碳化效率的方法，其特征在于，所述物料濃度為 50?70g/L ;所述CO2氣體流量為0. 04?0. 12m3/L ;所述進料速率為150?350mL/min。
3. 根據(jù)權利要求1所述提高碳酸鋰碳化效率的方法，其特征在于，所述碳化反應時間 為 50 ?90min。
【文檔編號】C01D15/08GK104211096SQ201410490180
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月23日 優(yōu)先權日:2014年9月23日
【發(fā)明者】鄧小川, 霍閃, 卿彬菊, 朱朝梁, 溫現(xiàn)明, 史一飛, 邵斐, 黃澤洲 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所