一種結(jié)晶分離廢渣中氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法
【專利摘要】一種結(jié)晶分離廢渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法,它涉及一種分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有廢渣存在資源浪費(fèi)和污染的技術(shù)問題。方法:一、繪制NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系相圖;二、依據(jù)NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系相圖進(jìn)行分離得到NaCl固體;三、依次進(jìn)行降溫、恒溫過濾、真空干燥后得到五水硫代硫酸鈉;四、依據(jù)NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系相圖進(jìn)行第三次分離得到NaCl固體;五、依次進(jìn)行降溫、恒溫過濾、真空干燥后得到五水硫代硫酸鈉;六、以步驟四和步驟五為循環(huán)周期,進(jìn)行重復(fù)循環(huán)處理,即完成廢渣中氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的分離。
【專利說明】-種結(jié)晶分離廢渣中氯化鋼和五水硫代硫酸鋼的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種分離氯化軸和五水硫代硫酸軸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 后硫化劑二水合六亞甲基-1,6-二硫代硫酸二軸鹽值uralink HTS,Hexameth ylene-1, G-bisthiosulfate Sodium dihy化ate),化學(xué)式 CeHnNagOeS* ? 2&0,摩爾質(zhì)量為 390. 43,其結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0003]
【權(quán)利要求】
1. 一種結(jié)晶分離廢渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法,其特征在于結(jié)晶分離廢 渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法是按以下步驟進(jìn)行: 一、 繪制NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系相圖:定義溫度T1和溫度T2, 5°C彡T1彡30°C, 30°C彡T2彡501:,且T2XT1,在溫度T1和溫度T2下繪制NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系相圖, NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系相圖中0點(diǎn)表示水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%,A點(diǎn)表示NaCl的質(zhì)量分 數(shù)為100 %,B點(diǎn)表示Na2S2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100 %,點(diǎn)M1是NaCl和Na2S2O3在溫度T1下兩相 共飽和點(diǎn),點(diǎn)M2是NaCl和Na2S2O3在溫度T2下兩相共飽和點(diǎn),且計(jì)算點(diǎn)M2處NaCl與Na2S2O3 的質(zhì)量比為k2,S1表示Na2S2O3在溫度T1下溶解度,通過NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系相圖確定 NaCl和Na2S2O3在溫度T2下兩相共飽和點(diǎn)M2處于溫度T1下Na2S2O3 · 5H20的單相結(jié)晶區(qū); 二、 第一次分離NaCl:分析廢渣,確定廢渣中NaCl與Na2S2O3的質(zhì)量比k,當(dāng)滿足k2〈k時(shí),在NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系相圖的AB邊上找到對(duì)應(yīng)NaCl與Na2S2O3的質(zhì)量比k的點(diǎn)K, 即NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系相圖AB邊上的點(diǎn)K處NaCl與Na2S2O3的質(zhì)量比為k,連接0K, OK線與AM2線的交點(diǎn)為E,根據(jù)杠桿規(guī)則,根據(jù)公式Hli20 =ΗκχΚ^Ε記算加水量hh:。,公 式中HK表示廢渣的質(zhì)量,KE表示KE線的長(zhǎng)度,OE表示OE線的長(zhǎng)度;在溫度為T2下向質(zhì)量 為HK的廢漁中質(zhì)量為HH,o的水,并在攪拌速度為20rpm?50rpm的條件下攪拌2h?3h,然 后在溫度為T2下恒溫過濾,得到固體濾餅和濾液,固體濾餅于45°C?55°C條件下干燥8h? 12h,得到NaCl固體; 三、 第一次分離Na2S2O3 :在攪拌速度為20rpm?30rpm的條件下將步驟二得到的 濾液以降溫速率為10°C/h?15°C/h從溫度為T2降低至溫度為T1,然后在溫度為T1 下恒溫過濾,得到Na2S2O3 · 5H20固體濾餅和母液,將Na2S2O3 · 5H20固體濾餅在真空度 為-0· 07MPa?-0·IMPa、溫度為30°C?50°C的條件下干燥Ih?5h,即得到Na2S2O3 · 5H20 固體; 四、 第二次分離NaCl:在NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系相圖M1S1線上找到對(duì)應(yīng)步驟三得到 母液的點(diǎn)L,由于在NaCl-Na2S2O3-H2O三元體系中NaCl在溫度為T2的溶解度小于在溫度為 T1的溶解度,所以L點(diǎn)在低于M1點(diǎn),連接點(diǎn)L和點(diǎn)K,LK線與AM2線的交點(diǎn)為R,根據(jù)杠桿規(guī) 貝1J,根據(jù)公式Hk' =HfiwXKRzlR記算再次添加廢渣加入量Hk',公式中Hfiw表示母液的質(zhì) 量,KR表示KR線的長(zhǎng)度,LR表示LR線的長(zhǎng)度,在攪拌速度為20rpm?30rpm的條件下將步 驟三得到的母液從溫度為T1升溫至溫度為T2,且在升溫過程中加入質(zhì)量為H/的廢渣,然 后在溫度為T2下恒溫過濾,得到固體濾餅和濾液,固體濾餅于45°C?55°C條件下干燥8h? 12h,得到NaCl固體; 五、 第二次分離Na2S2O3 :在攪拌速度為20rpm?30rpm的條件下將步驟四得到的 濾液以降溫速率為10°C/h?15°C/h從溫度為T2降低至溫度為T1,然后在溫度為T1 下恒溫過濾,得到Na2S2O3 · 5H20固體濾餅和母液,將Na2S2O3 · 5H20固體濾餅在真空度 為-0· 07MPa?-0·IMPa、溫度為30°C?50°C的條件下干燥Ih?5h,即得到Na2S2O3 · 5H20 固體; 六、 循環(huán)處理:以步驟四和步驟五為循環(huán)周期,進(jìn)行重復(fù)循環(huán)處理,即完成廢渣中NaCl 和Na2S2O3 · 5H20 的分離。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶分離廢渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法, 其特征在于步驟一中T1 = 10°C,T2 = 50°C,點(diǎn)M1處NaCl與Na2S2O3的質(zhì)量比為0. 617,點(diǎn)M2處NaCl與Na2S2O3的質(zhì)量比為0. 040。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶分離廢渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法, 其特征在于步驟二中所述的廢渣為制備二水合六亞甲基-1,6-二硫代硫酸二鈉鹽的剩余 廢渣,且制備二水合六亞甲基-1,6-二硫代硫酸二鈉鹽的剩余廢渣中NaCl與Na2S2O3的質(zhì) 量比k= (3. 97 ?4. 03) :1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶分離廢渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法, 其特征在于步驟二中在攪拌速度為20rpm?30rpm的條件下攪拌2h?2. 5h,然后在溫度為 T2下恒溫過濾,得到固體濾餅和濾液,固體濾餅于50°C條件下干燥12h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶分離廢渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方 法,其特征在于步驟三中在攪拌速度為20rpm的條件下將步驟二得到的濾液以降溫速率為 10°C/h從溫度為T2降低至溫度為T1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶分離廢渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法, 其特征在于步驟三中將Na2S2O3 ·5Η20固體濾餅在真空度為-0. 07MPa、溫度為50°C的條件下 干燥5h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶分離廢渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法, 其特征在于步驟四中在攪拌速度為20rpm?30rpm的條件下攪拌2h?2. 5h,然后在溫度為 T2下恒溫過濾,得到固體濾餅和濾液,固體濾餅于50°C條件下干燥12h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶分離廢渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方 法,其特征在于步驟五中在攪拌速度為20rpm的條件下將步驟四得到的濾液以降溫速率為 10°C/h從溫度為T2降低至溫度為T1。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶分離廢渣中分離氯化鈉和五水硫代硫酸鈉的方法, 其特征在于步驟五中將Na2S2O3 ·5Η20固體濾餅在真空度為-0. 07MPa、溫度為50°C的條件下 干燥5h。
【文檔編號(hào)】C01D3/14GK104310432SQ201410520405
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】宋梁成, 楊春暉, 徐一方 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)