一種復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶系統(tǒng)及結(jié)晶工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶系統(tǒng)及結(jié)晶工藝，該系統(tǒng)包括溶解槽、硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、稠厚器、第一離心機、混料槽、濃縮裝置、氯化鉀結(jié)晶裝置和第二離心機，向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，料液依次進入硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、稠厚器和第一離心機，從第一離心機分離出硝酸鉀晶體，經(jīng)干燥、冷卻得硝酸鉀成品；硝酸鉀結(jié)晶母液加入混料槽中并加入硝酸銨混合均勻依次進入濃縮裝置、氯化銨結(jié)晶裝置和第二離心機；從第二離心機分離出氯化銨晶體，經(jīng)干燥、冷卻得到氯化銨成品。本發(fā)明開發(fā)了一套復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶新系統(tǒng)和工藝，提高了硝酸鉀結(jié)晶的穩(wěn)定性，有效的保障了生產(chǎn)的質(zhì)量和產(chǎn)量。
【專利說明】—種復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶系統(tǒng)及結(jié)晶工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶系統(tǒng)及結(jié)晶工藝，屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]國內(nèi)復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀主要采用硝酸鈉-氯化鉀法和硝酸銨-氯化鉀法。前者原料價格較高，副產(chǎn)氯化鈉經(jīng)濟價值較低。硝酸銨-氯化鉀復(fù)分解工藝廣泛應(yīng)用，又以四步循環(huán)法為主:循環(huán)母液中加入水和氯化鉀，溫度降低時，硝酸鉀結(jié)晶析出。向母液中加入硝酸銨，再經(jīng)蒸發(fā)濃縮后，冷卻結(jié)晶，析出氯化銨晶體。分離后的母液作為循環(huán)母液返回。
[0003]目前，國內(nèi)現(xiàn)有復(fù)分解法硝酸鉀有以下兩種代表性的工藝:專利文獻《一種復(fù)分解法制備硝酸鉀的方法》(CN200510094223.X)中公布了方法如下:原料氯化鉀和硝酸銨及工藝水以一定比例完成配制后，送入真空冷卻結(jié)晶器中，硝酸鉀結(jié)晶析出并長大；結(jié)晶液經(jīng)稠厚器增稠再經(jīng)離心機連續(xù)分離出產(chǎn)品硝酸鉀。該專利硝酸鉀結(jié)晶采用的真空冷卻結(jié)晶器是以蒸汽噴射泵連接結(jié)晶器形成負壓降溫而結(jié)晶。由于蒸汽噴射真空泵本身在使用過程中有時會出現(xiàn)抽真空時真空度不穩(wěn)定或達不到真空度要求的情況，因此控制硝酸鉀結(jié)晶時穩(wěn)定性不夠，產(chǎn)品質(zhì)量必將受到影響。且蒸汽噴射泵使用反應(yīng)體系外的水源，增加了污水排放量。專利文獻《復(fù)分解反應(yīng)生成硝酸鉀和氯化銨的方法》(CN200910044146.5)公布的一種復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)硝酸鉀和氯化銨的方法中描述:在110°C的溫度下，將硝酸銨和氯化鉀，按銨離子和氯離子為1:2的比例溶于水，繼續(xù)加入氯化鉀和水，邊攪拌邊加熱，達硝酸鉀的過飽和狀態(tài)，停止加熱使溶液在真空冷卻結(jié)晶器內(nèi)冷卻至36-40°C析出硝酸鉀晶體。該專利同樣使用真空泵(仍為蒸汽噴射泵)連接結(jié)晶器形成負壓降溫而結(jié)晶，但其在真空泵后增加了冷凝器，較專利CN200510094223.X有了一定改進，但仍未改變結(jié)晶穩(wěn)定性問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶系統(tǒng)及結(jié)晶工藝，通過對硝酸鉀真空冷卻結(jié)晶裝置的設(shè)計和工藝參數(shù)的優(yōu)化，達到穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量、減少污水排放量的目的。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括溶解槽、硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、稠厚器、第一離心機、混料槽、濃縮裝置、氯化鉀結(jié)晶裝置和第二離心機，所述的溶解槽設(shè)置有第一進料口和第二進料口，所述的第一離心機和第二離心機均設(shè)置有第一出料口和第二出料口，所述的混料槽設(shè)置有第一進料口和第二進料口 ；
[0007]所述的溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的進料口連接，所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的出料口與稠厚器的進料口連接，所述的稠厚器的出料口與第一離心機的進料口連接，所述的第一離心機的第一出料口與混料槽的第一進料口連接，所述的混料槽的出料口與濃縮裝置的進料口連接，所述的濃縮裝置的出料口與氯化銨結(jié)晶器的進料口連接，所述的氯化銨結(jié)晶器的出料口與第二離心機的進料口連接，所述的第二離心機的第一出料口與溶解槽的第一進料口連接；
[0008]所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為2?10級串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置,每一級串聯(lián)結(jié)構(gòu)包括結(jié)晶器、冷凝器、真空系統(tǒng)、出料泵和水槽，所述的結(jié)晶器的上端通過管道與冷凝器的上端連通，所述的冷凝器的下端通過管道與真空系統(tǒng)連接，所述的冷凝器的下端還通過冷凝水管道與水槽連接，所述的結(jié)晶器的下端通過管道與出料泵連接，所述出料泵出料口與下一級結(jié)晶器進料口相連，所述的溶解槽的出料口與第一級結(jié)晶器的進料口連接，所述的最后一級出料泵與稠厚器的進料口連接。
[0009]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的真空系統(tǒng)為真空泵。
[0010]根據(jù)本發(fā)明，一種利用上述裝置復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，步驟如下:
[0011]向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，控制加入的銨離子和氯離子的摩爾比例在1:1?1.2之間，將溶解槽加熱至65?90°C并攪拌使物料完全溶解；料液依次進入硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、稠厚器和第一離心機，從第一離心機的第二出料口分離出濕相硝酸鉀晶體，濕相硝酸鉀晶體經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀成品；硝酸鉀結(jié)晶母液通過混料槽第一進料口加入到混料槽中，通過混料槽第二進料口加入硝酸銨并混合均勻后物料依次進入濃縮裝置、氯化銨結(jié)晶裝置和第二離心機；從第二離心機的第二出料口分離出濕相氯化銨晶體，濕相氯化銨晶體經(jīng)干燥、冷卻得到氯化銨成品，氯化銨母液作為循環(huán)母液通過溶解槽的第一進料口加入到溶解槽中循環(huán)使用。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為6級串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置；其中，一級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa ;二級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa ;三級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa ;四級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa ；五級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa ;六級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在15?25°C，真空度為0.0010?0.0023MPa。
[0013]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的溶解槽加熱的方式為蒸汽加熱。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，第N(1〈N〈10)級硝酸鉀真空結(jié)晶裝置通過出料泵將物料轉(zhuǎn)移到N+1級硝酸鉀真空結(jié)晶裝置，最后一級硝酸鉀真空結(jié)晶裝置通過出料泵泵向稠厚器。每級冷凝器下端都有冷凝水管道通向水槽，可作為循環(huán)用水返回溶解槽。通過控制每級硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的真空度可以控制每級硝酸鉀真空結(jié)晶裝置內(nèi)的溫度，以保證硝酸鉀結(jié)晶的質(zhì)量和產(chǎn)量。
[0015]根據(jù)本發(fā)明，一種復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，步驟如下:
[0016](I)將循環(huán)母液、水和氯化鉀混合，控制加入的銨離子和氯離子的摩爾比例在1:1?1.2之間，于65?90°C并攪拌使物料溶解完全，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液；
[0017](2)將步驟⑴得到的物料進行2?10級真空連續(xù)結(jié)晶；
[0018](3)將步驟(2)真空結(jié)晶后的物料進入稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水質(zhì)量含量控制在40%?50% ;
[0019](4)將步驟(3)得到的物料進行離心，得固體硝酸鉀和硝酸鉀離心母液；
[0020](5)向步驟(4)得到的硝酸鉀離心母液加入硝酸銨，所述硝酸銨的質(zhì)量和硝酸鉀離心母液的質(zhì)量之比為(5?10):1 ;
[0021](6)將步驟(5)得到的物料進行加熱濃縮，使得物料的含水質(zhì)量含量控制在30%?45% ；
[0022](7)將步驟(6)得到的物料進行降溫結(jié)晶，將結(jié)晶后的物料進行離心，得固體氯化銨和循環(huán)母液。
[0023]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(2)中進行6級真空結(jié)晶，控制第一級真空結(jié)晶溫度在65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa,第二級真空結(jié)晶溫度控制在50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa ;第三級真空結(jié)晶溫度控制在42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa ；第四級真空結(jié)晶溫度控制在35?42V，真空度為0.003?0.006MPa ;第五級真空結(jié)晶溫度控制在25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa ;第六級真空結(jié)晶溫度控制在15?25°C，真空度為 0.0010 ?0.0023MPa。
[0024]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(J)中所述的氯化銨結(jié)晶溫度在50?70°C之間。
[0025]根據(jù)本發(fā)明，沒有特別說明的均按照現(xiàn)有技術(shù)。
[0026]本發(fā)明具有以下優(yōu)點和有益效果:
[0027]1、本發(fā)明開發(fā)了一套復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶新工藝，提高了硝酸鉀結(jié)晶的穩(wěn)定性，有效的保障了生產(chǎn)的質(zhì)量和產(chǎn)量。
[0028]2、本發(fā)明采用串聯(lián)式多級結(jié)晶設(shè)計，能夠精確控制每個溫度段結(jié)晶過程。
[0029]3、本發(fā)明采用全新的硝酸鉀真空結(jié)晶設(shè)計，真空系統(tǒng)為真空泵，可控制性更強，真空度控制更穩(wěn)定，比蒸汽噴射泵壓力范圍更廣。
[0030]4、本發(fā)明使用間接冷凝器，減低循環(huán)水消耗，減少污水的排放。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0031]圖1是本發(fā)明復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝的流程圖。
[0032]圖2是本發(fā)明硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；其中:A、結(jié)晶器，B、冷凝器，C、真空系統(tǒng)，D、出料泵。
【具體實施方式】
[0033]下面通過具體實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的范圍并不局限于此。本發(fā)明原料未作具體說明的均為市售。
[0034]實施例1
[0035]一種復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括溶解槽、硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、稠厚器、第一離心機、混料槽、濃縮裝置、氯化鉀結(jié)晶裝置和第二離心機，所述的溶解槽設(shè)置有第一進料口和第二進料口，所述的第一離心機和第二離心機均設(shè)置有第一出料口和第二出料口，所述的混料槽設(shè)置有第一進料口和第二進料口 ；
[0036]所述的溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的進料口連接，所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的出料口與稠厚器的進料口連接，所述的稠厚器的出料口與第一離心機的進料口連接，所述的第一離心機的第一出料口與混料槽的第一進料口連接，所述的混料槽的出料口與濃縮裝置的進料口連接，所述的濃縮裝置的出料口與氯化銨結(jié)晶器的進料口連接，所述的氯化銨結(jié)晶器的出料口與第二離心機的進料口連接，所述的第二離心機的第一出料口與溶解槽的第一進料口連接；
[0037]所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為6級串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置，每一級串聯(lián)結(jié)構(gòu)包括結(jié)晶器A、冷凝器B、真空系統(tǒng)C、出料泵D和水槽，所述的結(jié)晶器A的上端通過管道與冷凝器B的上端連通，所述的冷凝器B的下端通過管道與真空系統(tǒng)C連接，所述的冷凝器B的下端還通過冷凝水管道與水槽連接，所述的結(jié)晶器A的下端通過管道與出料泵D連接，所述出料泵D出料口與下一級結(jié)晶器A進料口相連，所述的溶解槽的出料口與第一級結(jié)晶器Al的進料口連接，所述的第六級出料泵D6與稠厚器的進料口連接。
[0038]本實施例中所述的真空系統(tǒng)為真空泵。
[0039]實施例2
[0040]一種利用實施例1所述的裝置復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，步驟如下:
[0041]向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，控制加入的銨離子和氯離子的摩爾比例在1:1，將溶解槽蒸汽加熱至75°c并攪拌使物料完全溶解；料液依次進入硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、稠厚器和第一離心機，稠厚器出料的含水質(zhì)量含量控制在45 % ；
[0042]從第一離心機的第二出料口分離出濕相硝酸鉀晶體，濕相硝酸鉀晶體經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀成品；硝酸鉀結(jié)晶母液通過混料槽第一進料口加入到混料槽中，通過混料槽第二進料口加入硝酸銨并混合均勻后物料依次進入濃縮裝置、氯化銨結(jié)晶裝置和第二離心機；所述硝酸銨為工業(yè)級硝酸銨，硝酸銨溶液的質(zhì)量和硝酸鉀離心母液的質(zhì)量之比為5:1;濃縮裝置出料的含水質(zhì)量含量控制在40% ;氯化銨結(jié)晶溫度控制在50°C ；
[0043]從第二離心機的第二出料口分離出濕相氯化銨晶體，濕相氯化銨晶體經(jīng)干燥、冷卻得到氯化銨成品；
[0044]氯化銨母液作為循環(huán)母液通過溶解槽的第一進料口加入到溶解槽中循環(huán)使用。
[0045]通過控制各級真空系統(tǒng)壓力來控制一級結(jié)晶器Al內(nèi)溫度為70°C，二級結(jié)晶器A2內(nèi)溫度為55°C，三級結(jié)晶器A3內(nèi)溫度為42°C，四級結(jié)晶器A4內(nèi)溫度為35°C，五級結(jié)晶器A5內(nèi)溫度為25°C,六級結(jié)晶器A6內(nèi)溫度為15°C。第六級結(jié)晶器A6內(nèi)的物料通過第六級出料泵D6將物料泵向稠厚器、第一離心機，分離出濕相硝酸鉀結(jié)晶，濕相硝酸鉀經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀成品。
[0046]本實施例所得硝酸鉀產(chǎn)品K2O:44.0wt %, CF:1.6wt%，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.4wt % ο
[0047]實施例3
[0048]如實施例2所述的復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，不同的是:銨離子和氯離子的比例為1:1.1，將溶解槽蒸汽加熱至80°c;稠厚器出料的含水量控制在45%;所述硝酸銨溶液質(zhì)量分數(shù)為85%，硝酸銨溶液的質(zhì)量和硝酸鉀離心母液的質(zhì)量之比為8:1 ;氯化銨濃縮裝置出料的含水質(zhì)量含量控制在45% ;氯化銨結(jié)晶溫度控制在50°C。
[0049]通過控制各級真空系統(tǒng)壓力來控制一級結(jié)晶器Al內(nèi)溫度為75°C，二級結(jié)晶器A2內(nèi)溫度為60°C，三級結(jié)晶器A3內(nèi)溫度為45°C，四級結(jié)晶器A4內(nèi)溫度為38°C，五級結(jié)晶器A5內(nèi)溫度為30°C，六級結(jié)晶器A6內(nèi)溫度為20°C。
[0050]本實施例所得硝酸鉀產(chǎn)品K2O:44.2wt%, CF:0.9wt%，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.6wt % ο
[0051]實施例4
[0052]如實施例2所述的復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，不同的是:銨離子和氯離子的比例為1:1.2，將溶解槽蒸汽加熱至90°C ;稠厚器出料的含水量控制在40% ;所述硝酸銨溶液質(zhì)量分數(shù)為90%，硝酸銨溶液的質(zhì)量和硝酸鉀離心母液的質(zhì)量之比為7:1 ;氯化銨濃縮裝置出料的含水質(zhì)量含量控制在40% ;氯化銨結(jié)晶溫度控制在55°C。
[0053]通過控制各級真空系統(tǒng)壓力來控制一級結(jié)晶器Al內(nèi)溫度為80°C，二級結(jié)晶器A2內(nèi)溫度為65°C，三級結(jié)晶器A3內(nèi)溫度為50°C，四級結(jié)晶器A4內(nèi)溫度為42°C，五級結(jié)晶器A5內(nèi)溫度為35°C，六級結(jié)晶器A6內(nèi)溫度為25°C。
[0054]本實施例所得硝酸鉀產(chǎn)品K2O:44.9wt%, CF:0.6wt%，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.1%。
[0055]實施例5
[0056]如實施例2所述的復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，不同的是:銨離子和氯離子的比例為1:1，將溶解槽蒸汽加熱至65°c ;稠厚器出料的含水量控制在50% ;所述硝酸銨溶液質(zhì)量分數(shù)為95%，硝酸銨溶液的質(zhì)量和硝酸鉀離心母液的質(zhì)量之比為7.5:1 ;氯化銨濃縮裝置出料的含水質(zhì)量含量控制在35% ;氯化銨結(jié)晶溫度控制在60°C。
[0057]通過控制各級真空系統(tǒng)壓力來控制一級結(jié)晶器Al內(nèi)溫度為60°C，二級結(jié)晶器A2內(nèi)溫度為55°C，三級結(jié)晶器A3內(nèi)溫度為45°C，四級結(jié)晶器A4內(nèi)溫度為40°C，五級結(jié)晶器A5內(nèi)溫度為30°C，六級結(jié)晶器A6內(nèi)溫度為20°C。
[0058]本實施例所得硝酸鉀產(chǎn)品K2O:44.5wt%, CF:1.1wt %，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.5%。
[0059]實施例6
[0060]如實施例2所述的復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，不同的是:銨離子和氯離子的比例為1:1.1，將溶解槽蒸汽加熱至70°c;稠厚器出料的含水量控制在45%;所述硝酸銨溶液質(zhì)量分數(shù)為75%，硝酸銨溶液的質(zhì)量和硝酸鉀離心母液的質(zhì)量之比為9:1 ;氯化銨濃縮裝置出料的含水質(zhì)量含量控制在30% ;氯化銨結(jié)晶溫度控制在65°C。
[0061]通過控制各級真空系統(tǒng)壓力來控制一級結(jié)晶器Al內(nèi)溫度為65°C，二級結(jié)晶器A2內(nèi)溫度為55°C，三級結(jié)晶器A3內(nèi)溫度為42°C，四級結(jié)晶器A4內(nèi)溫度為38°C，五級結(jié)晶器A5內(nèi)溫度為30°C，六級結(jié)晶器A6內(nèi)溫度為23°C。
[0062]本實施例所得硝酸鉀產(chǎn)品K2O:44.7wt%, CF:0.5wt%，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.3wt % ο
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括溶解槽、硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、稠厚器、第一離心機、混料槽、濃縮裝置、氯化鉀結(jié)晶裝置和第二離心機，所述的溶解槽設(shè)置有第一進料口和第二進料口，所述的第一離心機和第二離心機均設(shè)置有第一出料口和第二出料口，所述的混料槽設(shè)置有第一進料口和第二進料口 ； 所述的溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的進料口連接，所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置的出料口與稠厚器的進料口連接，所述的稠厚器的出料口與第一離心機的進料口連接，所述的第一離心機的第一出料口與混料槽的第一進料口連接，所述的混料槽的出料口與濃縮裝置的進料口連接，所述的濃縮裝置的出料口與氯化銨結(jié)晶器的進料口連接，所述的氯化銨結(jié)晶器的出料口與第二離心機的進料口連接，所述的第二離心機的第一出料口與溶解槽的第一進料口連接； 所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為2?10級串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置，每一級串聯(lián)結(jié)構(gòu)包括結(jié)晶器、冷凝器、真空系統(tǒng)、出料泵和水槽，所述的結(jié)晶器的上端通過管道與冷凝器的上端連通，所述的冷凝器的下端通過管道與真空系統(tǒng)連接，所述的冷凝器的下端還通過冷凝水管道與水槽連接，所述的結(jié)晶器的下端通過管道與出料泵連接，所述出料泵出料口與下一級結(jié)晶器進料口相連，所述的溶解槽的出料口與第一級結(jié)晶器的進料口連接，所述的最后一級出料泵與稠厚器的進料口連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于，所述的真空系統(tǒng)為真空泵。
3.一種利用權(quán)利要求1或2所述的裝置復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，步驟如下: 向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，控制加入的銨離子和氯離子的摩爾比例在1:1?1.2之間，將溶解槽加熱至65?90°C并攪拌使物料完全溶解；料液依次進入硝酸鉀真空結(jié)晶裝置、稠厚器和第一離心機，從第一離心機的第二出料口分離出濕相硝酸鉀晶體，濕相硝酸鉀晶體經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀成品；硝酸鉀結(jié)晶母液通過混料槽第一進料口加入到混料槽中，通過混料槽第二進料口加入硝酸銨并混合均勻后物料依次進入濃縮裝置、氯化銨結(jié)晶裝置和第二離心機；從第二離心機的第二出料口分離出濕相氯化銨晶體，濕相氯化銨晶體經(jīng)干燥、冷卻得到氯化銨成品，氯化銨母液作為循環(huán)母液通過溶解槽的第一進料口加入到溶解槽中循環(huán)使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，其特征在于，所述的硝酸鉀真空結(jié)晶裝置為6級串聯(lián)結(jié)構(gòu)的裝置；其中，一級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa ;二級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa ;三級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa ;四級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa ;五級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa ;六級結(jié)晶器內(nèi)溫度控制在15?25°C，真空度為0.0010?0.0023MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，其特征在于，所述的溶解槽加熱的方式為蒸汽加熱。
6.一種復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，步驟如下: (1)將循環(huán)母液、水和氯化鉀混合，控制加入的銨離子和氯離子的摩爾比例在1:1?1.2之間，于65?90°C并攪拌使物料溶解完全，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液； (2)將步驟(I)得到的物料進行2?10級真空連續(xù)結(jié)晶； (3)將步驟(2)真空結(jié)晶后的物料進入稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水質(zhì)量含量控制在40%?50% ； (4)將步驟(3)得到的物料進行離心，得固體硝酸鉀和硝酸鉀離心母液； (5)向步驟(4)得到的硝酸鉀離心母液加入硝酸銨，所述硝酸銨的質(zhì)量和硝酸鉀離心母液的質(zhì)量之比為(5?10):1 ; (6)將步驟(5)得到的物料進行加熱濃縮，使得物料的含水質(zhì)量含量控制在30%?45% ； (7)將步驟(6)得到的物料進行降溫結(jié)晶，將結(jié)晶后的物料進行離心，得固體氯化銨和循環(huán)母液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(2)中進行6級真空結(jié)晶，控制第一級真空結(jié)晶溫度在65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa，第二級真空結(jié)晶溫度控制在50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa ;第三級真空結(jié)晶溫度控制在42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa ;第四級真空結(jié)晶溫度控制在35?42V’真空度為0.003?0.006MPa ;第五級真空結(jié)晶溫度控制在25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa ；第六級真空結(jié)晶溫度控制在15?25°C，真空度為0.0010?0.0023MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)分解法硝酸鉀結(jié)晶工藝，其特征在于，步驟(7)中所述的氯化銨結(jié)晶溫度在50?70°C之間。
【文檔編號】C01D9/08GK104261435SQ201410531820
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月10日
【發(fā)明者】張敏, 張西興, 譚永新, 楊明 申請人:山東諾貝豐化學(xué)有限公司