一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于無水亞硫酸鈉制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法，步驟如下：向合成釜內(nèi)加入粗甲醇精餾殘液作為底料水，攪拌；加入精餾殘液和氫氧化鈉溶液直至出現(xiàn)亞硫酸鈉晶體，繼續(xù)投料中和；將中和好的料液壓入干燥鍋內(nèi)，壓濾，加入精甲醇洗滌，然后開啟真空泵，用蒸汽加熱干燥；對(duì)干燥鍋內(nèi)物料進(jìn)行冷卻降溫，生產(chǎn)出含量≥90％的無水亞硫酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明解決了實(shí)際生產(chǎn)過程中利用精餾殘液回收的甲酸鈉純度低、無法重復(fù)投入使用的問題，轉(zhuǎn)而利用精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，適于工業(yè)化生產(chǎn)，且生產(chǎn)的無水亞硫酸鈉可用于電鍍鋅、化工及醫(yī)藥等行業(yè)，很大程度減少了資源的浪費(fèi)。
【專利說明】一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無水亞硫酸鈉制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]無水亞硫酸鈉(Na2SO3)，為白色沙礫狀或粉末狀結(jié)晶，相對(duì)密度2.63，易溶于水，水溶液呈堿性，難溶于醇，不溶于液氯、氨。在潮濕空氣和日光作用下容易氧化，為強(qiáng)還原齊U。主要用于電鍍鋅及配制鋼鐵磷化劑、印染媒染劑、醫(yī)藥酸化催化劑、乳膠凝結(jié)劑、染料合成物品保藏劑、樹脂加工催化劑等。
[0003]目前，保險(xiǎn)粉生產(chǎn)方法主要采用甲酸鈉法，在甲酸鈉法保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中均加入過量的甲酸鈉，這就使得保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程的精餾殘液中含有一定量的甲酸鈉。為了回收保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液的甲酸鈉，現(xiàn)有保險(xiǎn)粉生產(chǎn)企業(yè)，均采用本 申請(qǐng)人:的專利號(hào)為ZL03112293.0的“一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)甲酸鈉的方法”回收甲酸鈉，并用于保險(xiǎn)粉生產(chǎn)配料使用。
[0004]但是在生產(chǎn)實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，該方法存在的問題是:1、回收的甲酸鈉純度低(甲酸鈉含量< 50% ) ;2、蒸汽消耗高；3、生產(chǎn)的甲酸鈉用于保險(xiǎn)粉生產(chǎn)配料使用，造成合成母液不合格，合成母液不能循環(huán)套用，保險(xiǎn)粉生產(chǎn)質(zhì)量不穩(wěn)定，生產(chǎn)成本高等問題。由于保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程的精餾殘液中除了含有甲酸鈉(HCOONa)外，還含有焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)、硫代硫酸鈉(Na2S2O3)、連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)、亞硫酸鈉(Na2SO3)、亞硫酸氫鈉(NaHSO3)等鹽。因此，利用粗甲醇精餾殘液回收更具使用價(jià)值的高純度無水亞硫酸鈉將成為粗甲醇精餾殘液的處理首選。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中的粗甲醇精餾殘液，高效生產(chǎn)高純度無水亞硫酸鈉。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法，步驟如下:
[0007](I)加底料水:向合成釜內(nèi)加入1.0m3?1.5m3保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中的粗甲醇精餾殘液作為底料水，啟動(dòng)攪拌，開啟夾套蒸汽升溫到65°C?80°C ；
[0008](2)培養(yǎng)亞硫酸鈉晶體:待合成釜內(nèi)溫度升到65°C?80°C時(shí)，加入粗甲醇精餾殘液和氫氧化鈉溶液直至出現(xiàn)亞硫酸鈉晶體后，停止攪拌，繼續(xù)保溫5min?1min ；
[0009](3)中和反應(yīng):保溫完成后，在攪拌情況下繼續(xù)投料，控制粗甲醇精餾殘液及氫氧化鈉溶液流量，保持投料過程中的pH在8?9，保持反應(yīng)終點(diǎn)pH值在9?10，繼續(xù)保溫?cái)囅?min?15min,準(zhǔn)備干燥；
[0010](4)干燥:將步驟(3)中的料液用0.2MPa?0.4MPa的氮?dú)鈮喝敫稍镥亙?nèi)，再用0.2MPa?0.4MPa的氮?dú)鈱?duì)干燥鍋內(nèi)物料進(jìn)行壓濾，將中和母液壓入中和母液罐中貯存，壓干后再向干燥鍋中加入4.0m3?5.0m3精甲醇洗漆5min?15min,將洗漆甲醇?jí)喝氪旨状假A罐，然后開啟真空泵，控制干燥鍋內(nèi)壓力為-0.06MPa?-0.098MPa的真空條件下，用
0.2MPa?0.35MPa蒸汽加熱干燥；
[0011](5)冷卻包裝:干燥后，開啟干燥鍋上的冷卻水，對(duì)干燥鍋內(nèi)物料進(jìn)行降溫，待干燥器內(nèi)溫度降到50°C以下，放料包裝入庫(kù)，生產(chǎn)出含量> 90%的無水亞硫酸鈉產(chǎn)品。
[0012]其中，所述的氫氧化鈉溶液的濃度為30%或42%。
[0013]步驟(3)中所述的中和反應(yīng)溫度控制在65°C?80°C。
[0014]本發(fā)明的技術(shù)原理是:
[0015]2Na2S204+H20 = Na2S203+2NaHS03
[0016]NaHS03+Na0H = Na2S03+H20
[0017]Na2S203+02 = Na2S03+S02
[0018]Na2S205+2HC00Na+2S02 = 2Na2S204+2C02+H20
[0019]S02+2Na0H = Na2S03+H20
[0020]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明解決了【背景技術(shù)】中在實(shí)際生產(chǎn)過程中利用精餾殘液回收的甲酸鈉純度低(甲酸鈉含量< 50% )無法重復(fù)投入使用的問題，轉(zhuǎn)而利用精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉(無水亞硫酸鈉含量> 90% )，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，適于工業(yè)化生產(chǎn)，且生產(chǎn)的無水亞硫酸鈉可用于電鍍鋅、化工及醫(yī)藥等行業(yè)，很大程度的減少了資源的浪費(fèi)。

【具體實(shí)施方式】
[0021]以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0022]實(shí)施例1
[0023]一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法，步驟如下:
[0024](1)加底料水:向合成釜內(nèi)加入1.0m3精餾殘液作為底料水，啟動(dòng)攪拌，開啟夾套蒸汽升溫到68 °C ；
[0025](2)培養(yǎng)亞硫酸鈉晶體:加入精餾殘液和30%氫氧化鈉溶液直至出現(xiàn)亞硫酸鈉晶體后，停止攪拌，保溫6min ；
[0026](3)中和反應(yīng):保溫完成后，在攪拌情況下繼續(xù)投料，控制精餾殘液及30%氫氧化鈉溶液流量，保持投料過程中的pH為8.0，直到合成釜中的料液達(dá)到規(guī)定液位，停止投料，保持反應(yīng)終點(diǎn)pH值為9.0，繼續(xù)保溫?cái)嚢?min，準(zhǔn)備干燥；
[0027](4)干燥:將步驟(3)中的料液用0.2MPa的氮?dú)鈮喝敫稍镥亙?nèi)，再用0.2MPa的氮?dú)鈱?duì)干燥器內(nèi)物料進(jìn)行壓濾，將中和母液壓入中和母液罐中貯存，壓干后再向干燥鍋中加入4.0m3精甲醇進(jìn)行洗滌8min，將洗滌甲醇?jí)喝氪旨状假A罐，然后開啟真空泵，控制干燥鍋內(nèi)壓力為-0.06MPa的真空條件下，用壓力為0.2MPa的蒸汽加熱干燥；
[0028](5)冷卻包裝:干燥后，開啟干燥鍋上的冷卻水，對(duì)干燥鍋內(nèi)物料進(jìn)行降溫，待干燥器內(nèi)溫度降到50°C后，放料包裝入庫(kù)，生產(chǎn)出含量> 92%的無水亞硫酸鈉產(chǎn)品。
[0029]實(shí)施例2
[0030]一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法，步驟如下:
[0031](I)加底料水:向合成釜內(nèi)加入1.2m3精餾殘液作為底料水，啟動(dòng)攪拌，開啟夾套蒸汽升溫到70°C ；
[0032](2)培養(yǎng)亞硫酸鈉晶體:加入精餾殘液和30%氫氧化鈉溶液直至出現(xiàn)亞硫酸鈉晶體后，停止攪拌，保溫8min ；
[0033](3)中和反應(yīng):保溫完成后，在攪拌情況下繼續(xù)投料，控制精餾殘液及30%氫氧化鈉溶液流量，保持投料過程中的pH為8.5，直到合成釜中的料液達(dá)到規(guī)定液位，停止投料，保持反應(yīng)終點(diǎn)pH值為9.5，繼續(xù)保溫?cái)嚢?min，準(zhǔn)備干燥；
[0034](4)干燥:將步驟(3)中的料液用0.25MPa的氮?dú)鈮喝敫稍镥亙?nèi)，再用0.25MPa的氮?dú)鈱?duì)干燥器內(nèi)物料進(jìn)行壓濾，將中和母液壓入中和母液罐中貯存，壓干后再向干燥鍋中加入4.5m3精甲醇進(jìn)行洗滌8min，將洗滌甲醇?jí)喝氪旨状假A罐，然后開啟真空泵，控制干燥鍋內(nèi)壓力為-0.08MPa的真空條件下，用壓力為0.25MPa的蒸汽加熱干燥；
[0035](5)冷卻包裝:干燥后，開啟干燥鍋上的冷卻水，對(duì)干燥鍋內(nèi)物料進(jìn)行降溫，待干燥器內(nèi)溫度降到48°C后，放料包裝入庫(kù)，生產(chǎn)出含量> 95%的無水亞硫酸鈉產(chǎn)品。
[0036]實(shí)施例3
[0037]一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法，步驟如下:
[0038](I)加底料水:向合成釜內(nèi)加入1.5m3精餾殘液作為底料水，啟動(dòng)攪拌，開啟夾套蒸汽升溫到75 °C ；
[0039](2)培養(yǎng)亞硫酸鈉晶體:加入精餾殘液和42%氫氧化鈉溶液直至出現(xiàn)亞硫酸鈉晶體后，停止攪拌，保溫1min ；
[0040](3)中和反應(yīng):保溫完成后，在攪拌情況下繼續(xù)投料，控制精餾殘液及42%氫氧化鈉溶液流量，保持投料過程中的pH為9.0，直到合成釜中的料液達(dá)到規(guī)定液位，停止投料，保持反應(yīng)終點(diǎn)pH值為10.0，繼續(xù)保溫?cái)嚢?2min，準(zhǔn)備干燥；
[0041 ] (4)干燥:將步驟(3)中的料液用0.4MPa的氮?dú)鈮喝敫稍镥亙?nèi)，再用0.4MPa的氮?dú)鈱?duì)干燥器內(nèi)物料進(jìn)行壓濾，將中和母液壓入中和母液罐中貯存，壓干后再向干燥鍋中加入5.0m3精甲醇進(jìn)行洗滌15min，將洗滌甲醇?jí)喝氪旨状假A罐，然后開啟真空泵，控制干燥鍋內(nèi)壓力為-0.09MPa的真空條件下，用壓力為0.3MPa的蒸汽加熱干燥；
[0042](5)冷卻包裝:干燥后，開啟干燥鍋上的冷卻水，對(duì)干燥鍋內(nèi)物料進(jìn)行降溫，待干燥器內(nèi)溫度降到46°C后，放料包裝入庫(kù)，生產(chǎn)出含量> 97%的無水亞硫酸鈉產(chǎn)品。
[0043]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法，其特征在于步驟如下: (1)加底料水:向合成釜內(nèi)加入1.0m3?1.5m3保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中的粗甲醇精餾殘液作為底料水，啟動(dòng)攪拌，開啟夾套蒸汽升溫到65°C?80°C ； (2)培養(yǎng)亞硫酸鈉晶體:待合成釜內(nèi)溫度升到65°C?80°C時(shí)，加入粗甲醇精餾殘液和氫氧化鈉溶液直至出現(xiàn)亞硫酸鈉晶體后，停止攪拌，保溫5min?1min ； (3)中和反應(yīng):保溫完成后，在攪拌情況下繼續(xù)投料，控制粗甲醇精餾殘液及氫氧化鈉溶液流量，保持投料過程中的pH在8?9，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH值在9?10，繼續(xù)保溫?cái)嚢?min?15min，準(zhǔn)備干燥； (4)干燥:將步驟(3)中的料液用0.2MPa?0.4MPa的氮?dú)鈮喝敫稍镥亙?nèi)，再用0.2MPa?0.4MPa的氮?dú)鈱?duì)干燥鍋內(nèi)物料進(jìn)行壓濾，將中和母液壓入中和母液罐中貯存，壓干后再向干燥鍋中加入4.0m3?5.0m3精甲醇洗漆5min?15min,將洗漆甲醇?jí)喝氪旨状假A罐，然后開啟真空泵，控制干燥鍋內(nèi)壓力為-0.06MPa?-0.098MPa的真空條件下，用0.2MPa?0.35MPa的蒸汽加熱干燥； (5)冷卻包裝:干燥后，開啟干燥鍋上的冷卻水，對(duì)干燥鍋內(nèi)物料進(jìn)行降溫，待干燥器內(nèi)溫度降到50°C以下，放料包裝入庫(kù)，生產(chǎn)出含量彡90%的無水亞硫酸鈉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法，其特征在于步驟(3)中所述的中和反應(yīng)溫度控制在65°C?80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用保險(xiǎn)粉生產(chǎn)過程中粗甲醇精餾殘液生產(chǎn)無水亞硫酸鈉的方法，其特征在于所述的氫氧化鈉稀溶液的濃度為30%或42%。
【文檔編號(hào)】C01D5/14GK104261434SQ201410548872
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】周學(xué)恩, 王國(guó)清, 孫丙謙, 林存濤 申請(qǐng)人:煙臺(tái)市金河保險(xiǎn)粉廠有限公司