一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，包括如下步驟：將Si樣片為陽(yáng)極，鉑為陰極，在去離子水、無(wú)水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔；通過(guò)高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑；將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環(huán)境中高溫?zé)峤?；將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥；將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2，開啟微波源進(jìn)行預(yù)處理，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至預(yù)定溫度；預(yù)處理后，通入CH4和B2H6氣體，進(jìn)行摻硼碳納米管的制備；停止通入B2H6，將CH4流量增大，進(jìn)行純碳納米管的制備。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、成本低廉，獲得的異質(zhì)結(jié)構(gòu)性能穩(wěn)定、光學(xué)、電學(xué)性能更強(qiáng)。
【專利說(shuō)明】 一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]自1991年Iijima發(fā)現(xiàn)碳納米管(CNTs)以來(lái)，因其獨(dú)特的力學(xué)、電學(xué)及化學(xué)特性，使之成為世界范圍內(nèi)的研究熱點(diǎn)之一。碳納米管的電學(xué)特性與其結(jié)構(gòu)及摻雜成分密切相關(guān)，若將兩個(gè)不同結(jié)構(gòu)或不同摻雜成分的納米管相互連接就可形成一個(gè)金屬一半導(dǎo)體、半導(dǎo)體一半導(dǎo)體或金屬一金屬的納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)。若能有效地控制合成這種異質(zhì)結(jié)構(gòu)，即可構(gòu)成PN結(jié)、肖特基勢(shì)壘等納米半導(dǎo)體器件，進(jìn)而構(gòu)成大規(guī)模集成電路，在電子領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]目前，制備碳納米管工藝較復(fù)雜、成本高昂，化學(xué)、物理性能不穩(wěn)定，成為限制碳納米管應(yīng)用的主要因素。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種方法簡(jiǎn)單、成本低廉，獲得的異質(zhì)結(jié)構(gòu)性能穩(wěn)定、光學(xué)、電學(xué)性能更強(qiáng)的碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，包括如下步驟:
[0006]將Si樣片為陽(yáng)極，鉬為陰極，在去離子水、無(wú)水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔；
[0007]通過(guò)高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑；
[0008]將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環(huán)境中高溫?zé)峤猓?br> [0009]將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥；
[0010]將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2，開啟微波源進(jìn)行預(yù)處理，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至預(yù)定溫度；
[0011]預(yù)處理后，通入CH4和B2H6氣體，進(jìn)行摻硼碳納米管的制備；
[0012]停止通入B2H6，將CH4流量增大，進(jìn)行純碳納米管的制備；
[0013]反應(yīng)結(jié)束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
[0014]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0015]進(jìn)一步，所述將Si樣片為陽(yáng)極，鉬為陰極，在去離子水、無(wú)水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0016]將Si樣片為陽(yáng)極，鉬為陰極，在去離子水、無(wú)水乙醇和氫氟酸體積配比為1:1:1?1:2:1的電解液中電解10?30min，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔。
[0017]進(jìn)一步，所述將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2，開啟微波源進(jìn)行預(yù)處理，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至預(yù)定溫度步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0018]將制備好的多孔娃樣品置于真空室中，抽本底真空至I?3Pa,通入40?60sccm的H2,開啟微波源，預(yù)處理5?15min，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至800?1200。。。
[0019]進(jìn)一步，所述預(yù)處理后，通入CH4和B2H6氣體，進(jìn)行摻硼碳納米管的制備步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0020]預(yù)處理結(jié)束后，首先通入CH4和B2H6氣體，CH4 = B2H6: H2配比為10:10:50sccm，生長(zhǎng)30?50min,進(jìn)行摻硼碳納米管的制備。
[0021]進(jìn)一步，所述停止通入B2H6，將CH4流量增大，進(jìn)行純碳納米管的制備步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0022]停止通入B2H6,將CH4流量增大到20?60sccm，生長(zhǎng)10?50min，進(jìn)行純碳納米管的制備，其中，生長(zhǎng)過(guò)程氣壓維持在20?40Pa，溫度5000?7000°C，微波功率500?800W。
[0023]本發(fā)明的有益效果是:方法簡(jiǎn)單、成本低廉，獲得的異質(zhì)結(jié)構(gòu)性能穩(wěn)定、光學(xué)、電學(xué)性能更強(qiáng)。

【具體實(shí)施方式】
[0024]以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0025]一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，包括如下步驟:
[0026]將Si樣片為陽(yáng)極，鉬為陰極，在去離子水、無(wú)水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔；
[0027]通過(guò)高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑；
[0028]將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環(huán)境中高溫?zé)峤猓?br> [0029]將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥；
[0030]將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2，開啟微波源進(jìn)行預(yù)處理，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至預(yù)定溫度；
[0031]預(yù)處理后，通入CH4和B2H6氣體，進(jìn)行摻硼碳納米管的制備；
[0032]停止通入B2H6,將CH4流量增大，進(jìn)行純碳納米管的制備；
[0033]反應(yīng)結(jié)束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
[0034]實(shí)施例1:
[0035]將Si樣片為陽(yáng)極，鉬為陰極，在IL去離子水、IL無(wú)水乙醇和IL氫氟酸混合的電解液中電解lOmin，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔；將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥；通過(guò)高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑；將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環(huán)境中高溫?zé)峤?；將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空至IPa,通入40sccm的H2,開啟微波源,預(yù)處理5min,基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至800°C ;預(yù)處理結(jié)束后，首先通入CH4和B2H6氣體，CH4:B2H6:H2配比為10:10:50sccm,生長(zhǎng)30min,進(jìn)行摻硼碳納米管的制備；停止通入B2H6,將QV流量增大到20sCCm，生長(zhǎng)lOmin，進(jìn)行純碳納米管的制備，其中，生長(zhǎng)過(guò)程氣壓維持在20Pa，溫度5000°C，微波功率500W ;反應(yīng)結(jié)束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
[0036]實(shí)施例2:
[0037]將Si樣片為陽(yáng)極，鉬為陰極，在IL去離子水、1.5L無(wú)水乙醇和IL氫氟酸混合的電解液中電解20min，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔；將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥；通過(guò)高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑；將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環(huán)境中高溫?zé)峤猓粚⒅苽浜玫亩嗫坠铇悠分糜谡婵帐抑?，抽本底真空?Pa，通入50SCCm的H2,開啟微波源，預(yù)處理lOmin，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至1000°C ;預(yù)處理結(jié)束后，首先通入CH4和B2H6氣體，CH4 = B2H6:H2配比為10:10:50sccm，生長(zhǎng)40min，進(jìn)行摻硼碳納米管的制備；停止通入B2H6,將QV流量增大到30sCCm，生長(zhǎng)30min，進(jìn)行純碳納米管的制備，其中，生長(zhǎng)過(guò)程氣壓維持在30Pa，溫度6000°C，微波功率600W;反應(yīng)結(jié)束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
[0038]實(shí)施例3:
[0039]將Si樣片為陽(yáng)極，鉬為陰極，在IL去離子水、2L無(wú)水乙醇和IL氫氟酸混合的電解液中電解30min，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔；將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥；通過(guò)高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑；將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環(huán)境中高溫?zé)峤猓粚⒅苽浜玫亩嗫坠铇悠分糜谡婵帐抑?，抽本底真空?Pa,通入60sccm的H2,開啟微波源,預(yù)處理15min,基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至1200°C ;預(yù)處理結(jié)束后，首先通入CH4和B2H6氣體，CH4:B2H6:H2配比為10:10:50sccm,生長(zhǎng)50min,進(jìn)行摻硼碳納米管的制備；停止通入B2H6,將CH4流量增大到60SCCm，生長(zhǎng)50min，進(jìn)行純碳納米管的制備，其中，生長(zhǎng)過(guò)程氣壓維持在40Pa，溫度7000°C，微波功率800W ;反應(yīng)結(jié)束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
[0040]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將Si樣片為陽(yáng)極，鉬為陰極，在去離子水、無(wú)水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔； 通過(guò)高溫液相法合成Fe3O4納米粒子催化劑； 將乙酰丙酮鐵溶入油酸油脂和二醇中，在苯醚環(huán)境中高溫?zé)峤猓? 將制備的Fe3O4納米粒子溶液滴在多孔硅表面上，放在空氣中自然干燥； 將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2，開啟微波源進(jìn)行預(yù)處理，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至預(yù)定溫度； 預(yù)處理后，通入CH4和B2H6氣體，進(jìn)行摻硼碳納米管的制備； 停止通入B2H6,將CH4流量增大，進(jìn)行純碳納米管的制備； 反應(yīng)結(jié)束后，在多孔Si表面形成了一層黑色的薄膜，即得到碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于，所述將Si樣片為陽(yáng)極，鉬為陰極，在去離子水、無(wú)水乙醇和氫氟酸混合的電解液中電解，使得Si表面形成錐形孔步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 將Si樣片為陽(yáng)極，鉬為陰極，在去離子水、無(wú)水乙醇和氫氟酸體積配比為1:1:1?1:2:1的電解液中電解10?30min，在Si表面形成孔徑為幾百納米至幾微米的錐形孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于，所述將制備好的多孔硅樣品置于真空室中，抽本底真空并通入H2，開啟微波源進(jìn)行預(yù)處理，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至預(yù)定溫度步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 將制備好的多孔娃樣品置于真空室中，抽本底真空至I?3Pa,通入40?60sccm的H2,開啟微波源，預(yù)處理5?15min，基底靠加熱系統(tǒng)和等離子體轟擊共同升溫至800?1200。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理后，通入CH4和B2H6氣體，進(jìn)行摻硼碳納米管的制備步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 預(yù)處理結(jié)束后，首先通入CH4和B2H6氣體，CH4 = B2H6: H2配比為10:10:50sccm,生長(zhǎng)30?50min,進(jìn)行摻硼碳納米管的制備。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳納米管異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法，其特征在于，所述停止通入B2H6，將CH4流量增大，進(jìn)行純碳納米管的制備步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 停止通入B2H6,將CH4流量增大到20?60sccm，生長(zhǎng)10?50min，進(jìn)行純碳納米管的制備，其中，生長(zhǎng)過(guò)程氣壓維持在20?40Pa，溫度5000?7000°C，微波功率500?800W。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK104401962SQ201410579662
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月25日
【發(fā)明者】周祖渝 申請(qǐng)人:重慶市旭星化工有限公司