一種磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法及系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法及系統(tǒng)，屬于肥料生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。方法包括：將含鎂的磷礦漿升溫至40-60℃，加入脫鎂劑，反應(yīng)時(shí)間2-3小時(shí)，控制終點(diǎn)漿液pH4.5-5.0，固液分離，固相用于生產(chǎn)磷酸，液相循環(huán)使用做為脫鎂劑或/和進(jìn)入氫氧化鎂生產(chǎn)裝置；將得到的液相分離物送入氫氧化鎂生產(chǎn)裝置，與氨反應(yīng)進(jìn)行一次沉淀，控制pH8.5-9.5條件下反應(yīng)20-40分鐘，固液分離，一次濾餅進(jìn)入磷銨生產(chǎn)裝置，一次濾液與氨進(jìn)行二次沉淀，反應(yīng)溫度為35-50℃，反應(yīng)pH9.5-10.5，反應(yīng)時(shí)間2-3.5小時(shí)，固液分離，二次濾餅用于氫氧化鎂，二次濾液用于含鎂的磷礦的磨漿過(guò)程或/和用于洗滌脫鎂得到的固相分離物。
【專利說(shuō)明】一種磷按與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法及系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于肥料生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法及系統(tǒng)， 尤其涉及一種采用酸法脫鎂聯(lián)產(chǎn)磷銨與氫氧化鎂的方法及系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002] 磷是農(nóng)作物必不可少的元素。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，磷的用途也在不斷擴(kuò)大。磷 礦資源則是發(fā)展磷化工的重要基礎(chǔ)原料，磷礦的主要礦物成分為膠磷礦和微晶磷灰石，次 要礦物有石英、白云石、方解石及長(zhǎng)石碎屑、碳泥質(zhì)物和少量海綠石等。磷礦主要用來(lái)制作 磷酸，磷酸作為最終化工產(chǎn)品或其他磷化工產(chǎn)品的中間產(chǎn)品，對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展起到很大 的作用。它主要體現(xiàn)在以下兩個(gè)方面：一，用于生產(chǎn)各種肥料，例如磷酸一銨、磷酸二銨、重 過(guò)磷酸鈣等。二，作為化工中間產(chǎn)品，用于生產(chǎn)高附加值的精細(xì)磷化工產(chǎn)品。如醫(yī)藥級(jí)磷酸 鹽、食品級(jí)磷酸、電子級(jí)磷酸、磷酸鹽光電材料，水的軟化劑，酸型去垢劑的緩沖劑等等。
[0003] 成熟的浮選工藝是磷礦石主要而有效的選別方法，它被用來(lái)選別沉積礦床礦石和 帶有硅質(zhì)脈石的內(nèi)成磷灰石。磷礦的浮選法包括直接浮選，反浮選，反一正浮選，正一反浮 選和雙反浮選，脫泥一反浮選等流程，尤以正一反浮為佳，其余流程的精礦質(zhì)量相對(duì)差些。 脫泥一反浮選流程與雙反浮選雖較簡(jiǎn)單，但精礦質(zhì)量與回收率難以兼顧。雙反浮選，特別是 脫硅反浮選，泡沫較黏，用于生產(chǎn)會(huì)造成泡沫輸送困難，所用的捕收劑混合胺價(jià)格也很高。 常見(jiàn)的磷礦脫鎂方法包括以下幾種。
[0004] (1)擦洗脫泥：目前對(duì)于風(fēng)化程度較高的礦石，采用擦洗脫泥的洗選工藝已經(jīng)很成 熟，其流程結(jié)構(gòu)一般為兩段洗礦，主要設(shè)備為圓筒洗礦機(jī)或槽式洗礦機(jī)，而在第一段常配置 洗礦篩。這些裝置目前存在共同問(wèn)題是礦泥中磷品位高，有用成分損失較大。擦洗脫泥工 藝在國(guó)外應(yīng)用較多，但我國(guó)風(fēng)化礦僅占1. 5%。因而推廣應(yīng)用的范圍有限。磷礦的擦洗脫泥 工藝在生產(chǎn)中的實(shí)踐表明，只能提高1?3個(gè)品位，隨著高品位磷礦儲(chǔ)量的日益減少，中低 品位的磷礦的開(kāi)采，簡(jiǎn)單的擦洗脫泥工藝，已經(jīng)不能滿足加工的需要。
[0005] (2)重選；重力選礦法應(yīng)用于磷礦的分選，在前蘇聯(lián)和美國(guó)較多。在實(shí)驗(yàn)室用重介 質(zhì)設(shè)備分選佛羅里達(dá)高鎂磷礦，獲得了較好的結(jié)果。重介質(zhì)分選工藝具有分離效率高、環(huán)境 污染小的特點(diǎn)，成為這幾年研究的熱點(diǎn)；但重介質(zhì)選礦僅適于一定的粒度范圍的磷礦，其細(xì) 粒級(jí)部分仍需輔以浮選法選別。
[0006] (3)化學(xué)選礦：該法主要適用于碳酸鹽含量不高且嵌布粒度較細(xì)的鈣質(zhì)磷礦石和 分離浮選精礦中的雜質(zhì)。化學(xué)選礦是降低磷礦中MgO含量的有效技術(shù)，但加工費(fèi)用較高，設(shè) 備要求高，一般不采用。
[0007] (4)光電選礦：光電選礦是利用磷礦物和脈石之間的色差來(lái)進(jìn)行選別的，是近年來(lái) 電子發(fā)展的結(jié)果，其應(yīng)用越來(lái)越受到重視。其他的選礦流程如：焙燒一消化工藝、磁選礦技 術(shù)以及聯(lián)合選礦流程，在磷礦的脫鎂降硅生產(chǎn)中不常應(yīng)用。
[0008] 我國(guó)有豐富的磷礦資源。但絕大部分都是中低品位沉積磷塊巖礦，一般都有一定 數(shù)量的白云石礦物伴生，其中的MgO對(duì)酸法加工有十分不利的影響。例如可導(dǎo)致過(guò)磷酸 鈣轉(zhuǎn)化率低；嚴(yán)重吸濕結(jié)塊；濕法磷酸料漿過(guò)濾強(qiáng)度和裝置生產(chǎn)能力大大降低，P2O5轉(zhuǎn)化 率或回收率低等。低鎂高品位磷礦供應(yīng)的困難在相當(dāng)程度上阻礙了我國(guó)酸法磷肥和磷化 工產(chǎn)品的發(fā)展，它給制肥工藝造成困難，增加酸耗，降低產(chǎn)品的質(zhì)量，影響了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效 益，因此降低磷礦中MgO的含量對(duì)磷礦的后續(xù)加工非常重要。膠磷礦中的鎂一般以白云石 CaO MgO · (CO2)2的形式存在。以往磷礦脫鎂的方法有兩類：熱法和酸法。熱法即煅燒消化 法，是在約850°C高溫下煅燒25-30mm的磷礦，使碳酸鹽分解，然后用水消化，使CaO和MgO 轉(zhuǎn)化為溶液和細(xì)粒懸浮態(tài)Ca (OH) 2和Mg (OH) 2而隨消化水流走，從而與磷礦物相分離，這種 方法能耗大；磷礦粉碎造成的磷損失很大。
[0009] 酸法是利用白云石和磷礦物與酸性物質(zhì)反應(yīng)活性的差異。酸性物質(zhì)有許多種，但 從原料廉價(jià)易得、流程設(shè)備簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)合理的觀點(diǎn)來(lái)看、以酸化劑作為酸性物質(zhì)來(lái)源顯然具 有無(wú)可比擬的優(yōu)點(diǎn)。在酸法脫鎂后的溶液中，除部分雜質(zhì)外，主要成分為鎂鹽。本發(fā)明提 供了一種方法及系統(tǒng)，該方法采用酸法脫鎂，并可以采用常見(jiàn)的磷銨生產(chǎn)系統(tǒng)聯(lián)產(chǎn)磷銨與 氫氧化鎂，在酸法脫鎂的過(guò)程后，磷礦經(jīng)脫鎂后MgO含量基本在0. 4%-0. 6%，脫鎂率可達(dá)到 70-80%，且P2O5的損失較??；在氫氧化鎂生產(chǎn)過(guò)程中一次沉淀得到的沉淀物可以用于化肥 磷銨生產(chǎn)，二次沉淀的濾液可用于磨漿過(guò)程和洗滌過(guò)程，二次沉淀的沉淀物用于生產(chǎn)氫氧 化鎂，產(chǎn)品純度大部分在95%以上，收率在60%以上，其中大部分甚至在70%以上，符合工業(yè) 級(jí)氫氧化鎂的要求。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程基本無(wú)外排，原料利用率高且得到的產(chǎn)品質(zhì)量好。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明實(shí)施例提供了一種磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法及系統(tǒng)。所述技術(shù)方案如下： 一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟： (1)將含鎂的磷礦漿(磷礦經(jīng)粉碎、磨漿和濃密等處理）配成質(zhì)量濃度為35-55%的 漿液，升溫至40-60°C，攪拌下向漿液中加入脫鎂劑，反應(yīng)時(shí)間2-3小時(shí)，控制終點(diǎn)漿液 pH4. 5-5. 0,脫除磷礦中的鎂，固液分離，固相送入磷酸生產(chǎn)裝置用于生產(chǎn)磷酸，液相循環(huán)使 用做為脫鎂劑或/和進(jìn)入氫氧化鎂生產(chǎn)裝置用于生產(chǎn)氫氧化鎂。
[0011] (2)將步驟（1)得到的適合濃度（MgO的質(zhì)量含量在1-1. 4%，優(yōu)選在1. 2%左右）的 液相分離物送入氫氧化鎂生產(chǎn)裝置，與氨反應(yīng)進(jìn)行一次沉淀，控制PH8. 5-9. 5條件下反應(yīng) 20-40分鐘，固液分離，一次濾餅(主要為磷酸鎂和固體鈣鹽）進(jìn)入磷銨生產(chǎn)裝置(主要為化 肥磷銨生產(chǎn)裝置)，一次濾液與氨進(jìn)行二次沉淀，反應(yīng)溫度為35-50°C，反應(yīng)pH9. 5-10. 5,反 應(yīng)時(shí)間2-3. 5小時(shí)，固液分離，二次濾餅經(jīng)純化、干燥后得到氫氧化鎂產(chǎn)品，二次濾液(主要 成分為鎂、磷酸鹽、銨鹽等）分別送入礦漿生產(chǎn)系統(tǒng)用于含鎂的磷礦的磨漿過(guò)程和/或送入 酸法脫鎂系統(tǒng)用于洗滌步驟（1)得到的固相分離物。
[0012] (3)將步驟（1)得到的固相分離物送入磷酸生產(chǎn)裝置生產(chǎn)磷酸，將制得的磷酸送 入到磷銨生產(chǎn)裝置(工業(yè)磷銨生產(chǎn)裝置和化肥磷銨生產(chǎn)裝置均可）與氨反應(yīng)制得磷銨。
[0013] 其中，在步驟（1)中，含鎂的磷礦漿的粒度最好小于100目。
[0014] 其中，在步驟（1)中，漿液中MgO (干基）與脫鎂劑的摩爾比為1:2.0-2. 5,優(yōu)選為 1:2. 3 ;脫鎂劑包括酸化劑和鎂鹽(步驟（1)的液相補(bǔ)充)，其配比根據(jù)磷礦的質(zhì)量進(jìn)行調(diào)整； 脫鎂劑的質(zhì)量濃度為5-15%，優(yōu)選為12%。
[0015] 其中，在步驟（1)中，在工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)中，脫鎂反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行5-7小時(shí)(優(yōu)選6小時(shí)） 后，固液分離，液相分離物循環(huán)使用做為脫鎂劑并根據(jù)需要添加酸化劑和水調(diào)整PH值。
[0016] 其中，在步驟（1)中，采用沉降法進(jìn)行固液分離解決了反應(yīng)液黏度高不便于分離 的問(wèn)題。
[0017] 其中，在步驟（1)中，固液分離后需要對(duì)固相分離物進(jìn)行洗滌，洗滌劑的用量為固 相分離物質(zhì)量的1-1. 5倍，洗滌劑可以是外加的清水，也可以是氫氧化鎂生產(chǎn)裝置中的二 次濾液，也可以是前述兩種的混合物，優(yōu)選為氫氧化鎂生產(chǎn)裝置中的二次濾液。
[0018] 其中，在步驟（2)中，二次沉淀過(guò)程包括，通氨攪拌反應(yīng)20-40分鐘后，停止通氨， 再攪拌反應(yīng)0-30分鐘，優(yōu)選為30分鐘(通氨攪拌反應(yīng)）與15分鐘(再攪拌反應(yīng)）的沉淀過(guò) 程。
[0019] 其中，二次濾液送入磨漿過(guò)程(礦漿生產(chǎn)系統(tǒng)的球磨裝置）和洗滌過(guò)程(酸法脫鎂 系統(tǒng)的洗滌槽）的質(zhì)量比為I :4-4. 5,既能保證廢水無(wú)外排，也能保證上述兩過(guò)程的用水。
[0020] 另一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括礦漿 生產(chǎn)系統(tǒng)、酸法脫鎂系統(tǒng)、磷酸生產(chǎn)裝置、磷銨生產(chǎn)裝置、液氨儲(chǔ)罐和氫氧化鎂生產(chǎn)裝置等。 其中，礦漿生產(chǎn)系統(tǒng)通過(guò)管路與酸法脫鎂系統(tǒng)連接，酸法脫鎂系統(tǒng)的精礦漿輸出端通過(guò)管 路與磷酸生產(chǎn)裝置連接，酸法脫鎂系統(tǒng)的脫鎂廢水輸出端通過(guò)管路與氫氧化鎂生產(chǎn)裝置連 接，同時(shí)，酸法脫鎂系統(tǒng)的脫鎂廢水輸出端通過(guò)管路與酸法脫鎂系統(tǒng)的脫鎂劑加入端連接， 即酸法脫鎂系統(tǒng)產(chǎn)生的脫鎂廢水自循環(huán)作為脫鎂劑。磷銨生產(chǎn)裝置通過(guò)管路與液氨儲(chǔ)罐和 磷酸生產(chǎn)裝置連接。
[0021] 其中，本發(fā)明實(shí)施例中的氫氧化鎂生產(chǎn)裝置包括干燥結(jié)構(gòu)與依次通過(guò)管路連接的 一次反應(yīng)器、一次過(guò)濾結(jié)構(gòu)、二次反應(yīng)器和二次過(guò)濾結(jié)構(gòu)等。其中，一次反應(yīng)器通過(guò)管路與 酸法脫鎂系統(tǒng)（具體為沉降槽和洗滌槽）連接，一次反應(yīng)器和二次反應(yīng)器的氨氣輸入端通 過(guò)管路與液氨儲(chǔ)罐連接，一次過(guò)濾結(jié)構(gòu)的濾餅輸出端通過(guò)皮帶傳送機(jī)與磷銨生產(chǎn)裝置（具 體為肥料磷銨生產(chǎn)裝置）連接。二次過(guò)濾結(jié)構(gòu)的濾液輸出端通過(guò)管路與酸法脫鎂系統(tǒng)和/ 或礦漿生產(chǎn)系統(tǒng)連接分別用于磨漿過(guò)程和洗滌過(guò)程，二次過(guò)濾結(jié)構(gòu)的濾餅輸出端通過(guò)皮帶 傳送機(jī)與干燥結(jié)構(gòu)連接用于生產(chǎn)氫氧化鎂。當(dāng)然，氫氧化鎂生產(chǎn)裝置還包括設(shè)于二次過(guò)濾 結(jié)構(gòu)與干燥結(jié)構(gòu)之間的洗滌結(jié)構(gòu)；其中，二次過(guò)濾結(jié)構(gòu)的濾餅輸出端通過(guò)皮帶傳送機(jī)與洗 滌結(jié)構(gòu)的輸入端連接，洗滌結(jié)構(gòu)的固體輸出端通過(guò)皮帶傳送機(jī)與干燥結(jié)構(gòu)連接，洗滌結(jié)構(gòu) 的洗液輸出端通過(guò)管路與酸法脫鎂系統(tǒng)(具體可以是酸法脫鎂系統(tǒng)中的洗滌槽）連接或者 與礦漿生產(chǎn)系統(tǒng)(球磨裝置）連接。其中，洗滌結(jié)構(gòu)具體可以是洗滌槽。
[0022] 其中，本發(fā)明實(shí)施例中的酸法脫鎂系統(tǒng)包括礦漿儲(chǔ)槽、萃取槽、沉降槽、洗滌槽、酸 化槽、補(bǔ)水裝置和補(bǔ)酸裝置等。其中，礦漿生產(chǎn)系統(tǒng)(濃密機(jī))、礦漿儲(chǔ)槽、萃取槽和沉降槽通 過(guò)管路依次連接，沉降槽下層的礦漿出口通過(guò)管路與洗滌槽的進(jìn)液口連接，沉降槽上層的 清液出口和洗滌槽上層的清液出口均通過(guò)管路與酸化槽和一次反應(yīng)器連接，洗滌槽下層的 精礦漿輸出端通過(guò)管路與磷酸生產(chǎn)裝置連接，洗滌槽的補(bǔ)水端通過(guò)管路與二次過(guò)濾結(jié)構(gòu)的 濾液輸出端連接，酸化槽還通過(guò)管路與萃取槽、補(bǔ)酸裝置和補(bǔ)水裝置連接。
[0023] 其中，本發(fā)明實(shí)施例中的萃取槽由依次串聯(lián)的四級(jí)反應(yīng)器(一級(jí)反應(yīng)器、二級(jí)反應(yīng) 器、三級(jí)反應(yīng)器、四級(jí)反應(yīng)器）組成，一級(jí)反應(yīng)器與礦漿儲(chǔ)槽連接，一級(jí)反應(yīng)器和二級(jí)反應(yīng)器 均與酸化槽連接；該設(shè)計(jì)采用多級(jí)分流加脫鎂劑的方式來(lái)控制PH值，可以防止局部酸度過(guò) 濃，造成磷酸的損失。反應(yīng)器(一級(jí)反應(yīng)器、二級(jí)反應(yīng)器、三級(jí)反應(yīng)器、四級(jí)反應(yīng)器)包括反應(yīng) 器本體、反應(yīng)器本體外設(shè)的保溫夾套、反應(yīng)器本體內(nèi)設(shè)的攪拌槳、反應(yīng)器本體上設(shè)置的進(jìn)料 口、反應(yīng)器本體上部設(shè)置的出料口、反應(yīng)器本體上設(shè)置的循環(huán)管路和設(shè)于反應(yīng)器本體上的 溫度計(jì)與PH計(jì)，循環(huán)管路的兩端分別與反應(yīng)器本體的底部和出料口連接且其上設(shè)有循環(huán) 泵，用于對(duì)物料進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)，以使反應(yīng)更加充分，當(dāng)達(dá)到一定要求時(shí)進(jìn)入下一級(jí)反應(yīng)器。 一級(jí)反應(yīng)器與礦漿儲(chǔ)槽之間設(shè)有預(yù)加熱反應(yīng)器用于將礦漿預(yù)熱到適合溫度以保證脫鎂效 果。
[0024] 其中，本發(fā)明實(shí)施例中的沉降槽為斜板沉降器，一次過(guò)濾結(jié)構(gòu)為離心過(guò)濾器，二次 過(guò)濾結(jié)構(gòu)為板框壓濾機(jī)。
[0025] 本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來(lái)的有益效果是： 1、本發(fā)明實(shí)施例提供的酸法脫鎂方法和裝置，采用磷礦化學(xué)法除鎂新工藝，克服了 原有方法存在的問(wèn)題，除鎂反應(yīng)選擇性高（MgO含量基本在0. 4%-0. 6%，脫鎂率可達(dá)到 70-80%)，磷損失小，方法簡(jiǎn)便易行(可連續(xù)生產(chǎn)，脫鎂劑補(bǔ)充較少)，經(jīng)濟(jì)合理。酸化后的沉 降液和洗滌液進(jìn)行循環(huán)使用，其脫鎂效果較理想，可以大大降低生產(chǎn)成本，且避免了排放造 成的環(huán)境污染。
[0026] 2、本發(fā)明實(shí)施例提供的氫氧化鎂的方法和裝置，采用酸法脫鎂廢液生產(chǎn)高附加值 的氫氧化鎂，同時(shí)副產(chǎn)品可用于生產(chǎn)磷銨，而廢液可以返回酸法脫鎂系統(tǒng)和礦漿生產(chǎn)系統(tǒng) 使用，最大限度地對(duì)酸法脫鎂廢液進(jìn)行利用且基本無(wú)廢物外排。
[0027] 3、本發(fā)明實(shí)施例提供的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法及系統(tǒng)，對(duì)脫鎂和氫氧化鎂生產(chǎn) 的具體參數(shù)進(jìn)行了探討，最大限度地提高了脫鎂效果與減少磷損失，并高收率（70%以上)與 純度（95%以上）地得到了氫氧化鎂產(chǎn)品。
[0028]

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)框圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)的詳細(xì)結(jié)構(gòu)框圖； 圖3是是本發(fā)明實(shí)施例提供的萃取槽的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4是本發(fā)明實(shí)施例提供的反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030] 圖中：11礦漿儲(chǔ)槽、12預(yù)加熱反應(yīng)器、13-級(jí)反應(yīng)器、14二級(jí)反應(yīng)器、15三級(jí)反應(yīng) 器、16四級(jí)反應(yīng)器、17酸化槽、21反應(yīng)器本體、22攪拌槳、23保溫夾套、24進(jìn)料口、25出料 口、26循環(huán)泵。
[0031]

【具體實(shí)施方式】
[0032] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一 步地詳細(xì)描述。
[0033] 實(shí)施例1 參見(jiàn)圖1和2,本發(fā)明實(shí)施例提供了一種磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法，該方法包括以下步 驟： (1)浮選脫鎂：將含鎂的磷礦漿(原礦漿如表1所示)配成質(zhì)量濃度為含水35%的漿液， 升溫至60°C，攪拌下向漿液中加入脫鎂劑(脫鎂劑的濃度為12%，漿液中MgO (干基）與脫鎂 劑的摩爾比為1:2. 3)，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，控制終點(diǎn)漿液pH4. 7左右，采用斜板沉降器進(jìn)行固 液分離，液相為脫鎂廢水，固相為精礦漿(洗滌后鎂和磷含量如表1和表2所示)。
[0034] 表 1

【權(quán)利要求】
1. 一種磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 將含鎂的磷礦漿配成質(zhì)量濃度為35-55%的漿液，升溫至40-60°C，攪拌下向漿液中 加入脫鎂劑，反應(yīng)時(shí)間2-3小時(shí)，控制終點(diǎn)漿液pH4. 5-5. 0,脫除磷礦中的鎂，固液分離，固 相用于生產(chǎn)磷酸，液相循環(huán)使用做為脫鎂劑或/和進(jìn)入氫氧化鎂生產(chǎn)裝置； (2) 將步驟（1)得到的適合濃度的液相分離物送入氫氧化鎂生產(chǎn)裝置，與氨反應(yīng)進(jìn)行 一次沉淀，控制PH8. 5-9. 5條件下反應(yīng)20-40分鐘，固液分離，一次濾餅進(jìn)入磷銨生產(chǎn)裝置， 一次濾液與氨進(jìn)行二次沉淀，反應(yīng)溫度為35-50°C，反應(yīng)pH9. 5-10. 5,反應(yīng)時(shí)間2-3. 5小時(shí)， 固液分離，二次濾餅經(jīng)純化、干燥后得到氫氧化鎂產(chǎn)品，二次濾液用于磷礦的磨漿過(guò)程或/ 和用于洗滌步驟（1)得到的固相分離物； (3) 將步驟（1)得到的固相分離物送入磷酸生產(chǎn)裝置生產(chǎn)磷酸，將制得的磷酸送入到 磷銨生產(chǎn)裝置與氨反應(yīng)制得磷銨。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟（1)中，所述 漿液中MgO與脫鎂劑的摩爾比為1:2. 0-2. 5,所述脫鎂劑包括酸化劑和鎂鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟（1)中，脫鎂 反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行5-7小時(shí)后，固液分離，液相分離物循環(huán)使用做為脫鎂劑并根據(jù)需要添加酸 化劑調(diào)整pH值。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟（1)中采用沉 降法進(jìn)行固液分離。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟（2)中，二次 沉淀過(guò)程包括，通氨攪拌反應(yīng)20-40分鐘后，停止通氨，再攪拌反應(yīng)0-30分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于，二次濾液送入磨漿 過(guò)程和洗漆過(guò)程的質(zhì)量比為1 :4-4. 5。
7. -種磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，包括礦漿生產(chǎn)系統(tǒng)、酸法脫鎂系統(tǒng)、磷 酸生產(chǎn)裝置、磷銨生產(chǎn)裝置、液氨儲(chǔ)罐和氫氧化鎂生產(chǎn)裝置，所述礦漿生產(chǎn)系統(tǒng)通過(guò)管路與 酸法脫鎂系統(tǒng)連接，所述酸法脫鎂系統(tǒng)的精礦漿輸出端通過(guò)管路與磷酸生產(chǎn)裝置連接，所 述酸法脫鎂系統(tǒng)的脫鎂廢水輸出端通過(guò)管路與氫氧化鎂生產(chǎn)裝置連接，所述磷銨生產(chǎn)裝置 通過(guò)管路與液氨儲(chǔ)罐和磷酸生產(chǎn)裝置連接；所述氫氧化鎂生產(chǎn)裝置包括干燥結(jié)構(gòu)與依次通 過(guò)管路連接的一次反應(yīng)器、一次過(guò)濾結(jié)構(gòu)、二次反應(yīng)器和二次過(guò)濾結(jié)構(gòu)，所述一次反應(yīng)器通 過(guò)管路與酸法脫鎂系統(tǒng)連接，所述一次反應(yīng)器和二次反應(yīng)器的氨氣輸入端通過(guò)管路與液氨 儲(chǔ)罐連接，所述一次過(guò)濾結(jié)構(gòu)的濾餅輸出端通過(guò)皮帶傳送機(jī)與磷銨生產(chǎn)裝置連接，所述二 次過(guò)濾結(jié)構(gòu)的濾液輸出端通過(guò)管路與酸法脫鎂系統(tǒng)和/或礦漿生產(chǎn)系統(tǒng)連接，所述二次過(guò) 濾結(jié)構(gòu)的濾餅輸出端通過(guò)皮帶傳送機(jī)與所述干燥結(jié)構(gòu)連接。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述酸法脫鎂系統(tǒng) 包括礦漿儲(chǔ)槽、萃取槽、沉降槽、洗滌槽、酸化槽、補(bǔ)水裝置和補(bǔ)酸裝置，所述礦漿生產(chǎn)系統(tǒng)、 礦漿儲(chǔ)槽、萃取槽和沉降槽通過(guò)管路依次連接，所述沉降槽下層的礦漿出口通過(guò)管路與所 述洗滌槽的進(jìn)液口連接，所述沉降槽上層的清液出口和所述洗滌槽上層的清液出口均通過(guò) 管路與所述酸化槽和一次反應(yīng)器連接，所述洗滌槽下層的精礦漿輸出端通過(guò)管路與所述磷 酸生產(chǎn)裝置連接，所述洗滌槽的補(bǔ)水端通過(guò)管路與二次過(guò)濾結(jié)構(gòu)的濾液輸出端連接，所述 酸化槽還通過(guò)管路與所述萃取槽、補(bǔ)酸裝置和補(bǔ)水裝置連接。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述萃取槽由依次 串聯(lián)的四級(jí)反應(yīng)器組成，一級(jí)反應(yīng)器與所述礦漿儲(chǔ)槽連接，一級(jí)反應(yīng)器和二級(jí)反應(yīng)器均與 所述酸化槽連接；所述反應(yīng)器包括反應(yīng)器本體、反應(yīng)器本體外設(shè)的保溫夾套、反應(yīng)器本體內(nèi) 設(shè)的攪拌槳、反應(yīng)器本體上設(shè)置的進(jìn)料口、反應(yīng)器本體上部設(shè)置的出料口、反應(yīng)器本體上設(shè) 置的循環(huán)管路和設(shè)于反應(yīng)器本體上的溫度計(jì)與pH計(jì)，所述循環(huán)管路的兩端分別與所述反 應(yīng)器本體的底部和所述出料口連接且其上設(shè)有循環(huán)泵；所述一級(jí)反應(yīng)器與所述礦漿儲(chǔ)槽之 間設(shè)有預(yù)加熱反應(yīng)器。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的磷銨與氫氧化鎂聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述沉降槽為斜板 沉降器。
【文檔編號(hào)】C01B25/28GK104445120SQ201410610969
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月4日
【發(fā)明者】周玉新, 丁一剛, 何俊, 余瑩, 居麗, 孔小燕, 查炎華, 胡玉峰 申請(qǐng)人:湖北祥云(集團(tuán))化工股份有限公司