一種合成亮黃色熒光碳點的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于碳納米材料的制備領(lǐng)域，旨在提供一種合成亮黃色熒光碳點的方法。該方法是將碳源與鈍化劑和磷酸一并放入溶劑中，在80～110℃下反應(yīng)1～5小時以合成亮黃色熒光碳點；所述鈍化劑與碳源的質(zhì)量比為0.1～0.7，磷酸與碳源的質(zhì)量比為5～30，溶劑與碳源的質(zhì)量比為20～100。本發(fā)明簡單高效，采用溶劑熱法以抗壞血酸為碳源，氨基酸為鈍化劑，磷酸為反應(yīng)介質(zhì)一步合成出365納米紫外光照射下呈現(xiàn)亮黃色熒光的碳點。該方法制備碳點原料廉價，步驟簡單，條件溫和可控，制備出的碳點發(fā)光強度高，穩(wěn)定性好。
【專利說明】一種合成亮黃色熒光碳點的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碳納米材料的制備方法，具體涉及一種合成亮黃色熒光碳點的方法，該方法為抗壞血酸和氨基酸制備亮黃色熒光碳點的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碳點(Carbon Dots,⑶s)是近幾年來出現(xiàn)的一種直徑小于10納米的新型碳納米粒子。熒光性能是碳點最突出的性能。碳點具有激發(fā)波長和發(fā)射波長可調(diào)諧、熒光穩(wěn)定耐光漂白且無光閃爍現(xiàn)象等優(yōu)異的熒光性能。同時，碳點的粒徑和分子量均很小，生物相容性好。碳點可以通過細(xì)胞內(nèi)吞進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部而不影響細(xì)胞核，還可以與DNA生物大分子相互作用，從而來進(jìn)行DNA的識別與檢測。因此，碳點可以作為半導(dǎo)體量子點(如CdSXdSeXdTe等)和有機染料的替代物而被應(yīng)用于生物標(biāo)記和生物成像等領(lǐng)域。目前，合成的碳點大多是具有藍(lán)色光的光致發(fā)光特性，而由于生物體的細(xì)胞或組織具有較強的自體藍(lán)色熒光，將這些碳點用于細(xì)胞成像時不利于靶信號與背景信號的區(qū)分，背景干擾較大。因此，非常有必要尋找一種簡單的、以廉價的原料為碳源來合成其他發(fā)光顏色的碳點的方法，這樣在生物標(biāo)記與成像時能夠降低背景干擾。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種合成亮黃色熒光碳點的方法，該方法一步溶劑熱法得到碳點溶液，在手提式365納米紫外燈照射下，合成出的碳點溶液呈現(xiàn)明亮的黃色熒光，本發(fā)明合成方法簡單有效，原料廉價易得，反應(yīng)條件溫和且環(huán)境友好，在一般實驗室均能完成，易于推廣。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種合成亮黃色熒光碳點的方法，所述方法包括以下步驟:
將碳源與鈍化劑和磷酸一并放入溶劑中，在8(T110°C下反應(yīng)Γ5小時以合成亮黃色熒光碳點，室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.10克的甘氨酸，8.5克的磷酸溶解到30克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，90°C處理3小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液；或室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.20克的酪氨酸，2.5克的磷酸溶解到10克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，110°C處理I小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液；或室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.05克的苯丙氨酸，15克的磷酸溶解到50克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，90°C處理4小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液；或室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.35克的谷氨酸，10克的磷酸溶解到30克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，80°C處理5小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液；制得的碳點，在365nm紫外燈照射下發(fā)出明亮的黃色熒光。
[0005]所述的一種合成亮黃色熒光碳點的方法，所述鈍化劑與碳源的質(zhì)量比為0.Γ0.7。
[0006]所述的一種合成亮黃色熒光碳點的方法，所述磷酸與碳源的質(zhì)量比為5?30，溶劑與碳源的質(zhì)量比為2(Γ100。
[0007]所述的一種合成亮黃色熒光碳點的方法，所述碳源是抗壞血酸；鈍化劑是甘氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸中的任意一種。
[0008]所述的一種合成亮黃色熒光碳點的方法，所述溶劑是乙二醇、一縮二乙二醇、乙醇中的任意一種。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
本發(fā)明通過一步溶劑熱法即可得到碳點溶液，在手提式365納米紫外燈照射下，合成出的碳點溶液呈現(xiàn)明亮的黃色熒光。本發(fā)明所述合成亮黃色熒光碳點的方法簡單有效，原料廉價易得，反應(yīng)條件溫和且環(huán)境友好，在一般實驗室均能完成，易于推廣。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1:碳點的X射線衍射(XRD)圖(對應(yīng)實施例1產(chǎn)物)；
圖2:碳點在透射電鏡(TEM)下的照片(對應(yīng)實施例1產(chǎn)物)；
圖3:碳點的紅外光譜圖(對應(yīng)實施例1產(chǎn)物)；
圖4:碳點水溶液在不同波長光激發(fā)下的熒光光譜圖(激發(fā)波長由320nm至540nm，步長為20nm)。

【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合附圖所示實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
[0012]該方法首先利用抗壞血酸和甘氨酸為起始反應(yīng)物，在磷酸介質(zhì)中，以乙二醇為溶齊U，通過溶劑熱反應(yīng)制備碳點溶液。此外還嘗試了除甘氨酸外的其它氨基酸(如酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸等)，它們與抗壞血酸溶液共熱，均可以得到亮黃色熒光碳點。
[0013]具體步驟是:將碳源與鈍化劑和磷酸一并放入溶劑中，在8(Tll(TC下反應(yīng)f 5小時以合成亮黃色熒光碳點；鈍化劑與碳源的質(zhì)量比為0.f0.7，磷酸與碳源的質(zhì)量比為5?30，溶劑與碳源的質(zhì)量比為2(Γ100。碳源是抗壞血酸；鈍化劑是甘氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸中的任意一種；溶劑是乙二醇、一縮二乙二醇、乙醇中的任意一種。
[0014]實施例1:
將0.50克的抗壞血酸和0.10克的甘氨酸，8.5克的磷酸溶解到30克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，90°C處理3小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液。在365nm紫外燈照射下，該碳點水溶液發(fā)射明亮的黃色熒光。
[0015]作為可選的替換物，乙二醇也可以使用一縮二乙二醇、乙醇代替，同樣能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)得到的碳點。
[0016]圖1為本實施例制備的碳點的X射線衍射圖，在2 Θ =22°左右有一個很寬的峰，這個峰是碳的無定形態(tài)的特征峰。
[0017]圖2為本實施例制備的碳點的透射電鏡照片，由照片可以看出制備的碳點形貌均一，粒徑約5納米，分散性良好，在生物分析、催化等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。
[0018]圖3為實施例1制備的碳點的紅外光譜圖，?3420cm-l為-OH的振動吸收，?1640cm-1為C=O的特征峰，?1150cm-1是-P=O (OH) 2基團(tuán)中P=O的伸縮振動。紅外光譜表明磷酸已參與反應(yīng)且使碳點表面功能化。
[0019]圖4為本實施例制得的碳點溶液用水稀釋后的熒光光譜圖。由圖可見，碳點溶液具有熒光激發(fā)波長依賴性，隨著激發(fā)波長的增大，熒光發(fā)射峰強度先增強后下降，峰位置出現(xiàn)紅移的趨勢。
[0020]實施例2:
室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.20克的酪氨酸，2.5克的磷酸溶解到10克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，110°C處理I小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液。
[0021]實施例3:
室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.20克的酪氨酸，2.5克的磷酸溶解到10克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，110°C處理I小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液。
[0022]實施例4:
室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.35克的谷氨酸，10克的磷酸溶解到30克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，80°C處理5小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液。
【權(quán)利要求】
1.一種合成亮黃色熒光碳點的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 將碳源與鈍化劑和磷酸一并放入溶劑中，在8(T110°C下反應(yīng)Γ5小時以合成亮黃色熒光碳點，室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.10克的甘氨酸，8.5克的磷酸溶解到30克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，90°C處理3小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液；或室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.20克的酪氨酸，2.5克的磷酸溶解到10克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，110°C處理I小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液；或室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.05克的苯丙氨酸，15克的磷酸溶解到50克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，90°C處理4小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液；或室溫下，將0.50克的抗壞血酸和0.35克的谷氨酸，10克的磷酸溶解到30克乙二醇中，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，80°C處理5小時，自然冷卻至室溫，得到黃色的碳點溶液；制得的碳點，在365nm紫外燈照射下發(fā)出明亮的黃色熒光。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成亮黃色熒光碳點的方法，其特征在于，所述鈍化劑與碳源的質(zhì)量比為0.Γ0.7ο
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種合成亮黃色熒光碳點的方法，其特征在于，所述磷酸與碳源的質(zhì)量比為5?30，溶劑與碳源的質(zhì)量比為2(Γ100。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種合成亮黃色熒光碳點的方法，其特征在于，所述碳源是抗壞血酸；鈍化劑是甘氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成亮黃色熒光碳點的方法，其特征在于，所述溶劑是乙二醇、一縮二乙二醇、乙醇中的任意一種。
【文檔編號】C01B31/02GK104388083SQ201410656110
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】李鋒, 郭興家, 周楠楠, 王艷杰 申請人:沈陽大學(xué)