硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的一種硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝，具有如下步驟：①將硫酸亞鐵溶液排入反應(yīng)罐；②向反應(yīng)罐中加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至堿性，生成氫氧化亞鐵溶液；③向溶液加通入空氣和蒸汽，進(jìn)行加溫氧化反應(yīng)，逐漸形成氫氧化亞鐵及其它中間過渡性混合絮狀物；④在加溫氧化反應(yīng)一定時(shí)間后，逐漸脫水分解，生成小顆粒的四氧化三鐵；⑤將上述制備的四氧化三鐵溶液排入壓濾機(jī)中，進(jìn)行固液分離，得到母液水和濾渣；⑥將得到的濾渣進(jìn)行水洗，再次進(jìn)行壓濾，得到干凈的四氧化三鐵濾渣通過烘箱烘干；⑦將烘干后的濾渣進(jìn)行粉碎后包裝入庫。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了硫酸亞鐵溶液的再利用，得到氧化鐵黑，可用于配制顏料。
【專利說明】硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鐵黑生產(chǎn)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]四氧化三鐵，化學(xué)式？6304，別名氧化鐵黑，國內(nèi)外氧化鐵黑的生產(chǎn)方法通常有:純鐵氧化燃燒法、鐵粉還原法、混合鐵鹽(亞鐵及三價(jià)鐵鹽)轉(zhuǎn)化法等三類。
[0003]鈦白粉廠采用硫酸法生產(chǎn)鈦白顏料，是以鈦鐵礦為為原料，用硫酸分解礦石，欽和鐵均成為硫酸鹽而溶解，在完成生廣欽白顏料王廣品及回收硫酸亞鐵副廣后，仍有大量含有硫酸亞鐵的酸性廢水排放。該酸性廢水中，含硫酸亞鐵$630^740)約20^(2008/1)、硫酸約15-20%(平均18%)，其它雜質(zhì)如11、111、％、八1等一般不超過1.0%。酸性廢水不能直接排放，會(huì)污染環(huán)境，且含有較多的有用物質(zhì)。酸性廢水需要先進(jìn)行預(yù)處理才能進(jìn)一步的提取其中的有用物質(zhì)，在進(jìn)行預(yù)處理后得到大量的硫酸亞鐵溶液，硫酸亞鐵具有較高的價(jià)值，可以制成氧化鐵黑，氧化鐵黑可用于制備顏料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝，硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑工藝簡單，且無副產(chǎn)物，無廢氣排放，。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝，具有如下步驟:
①將硫酸亞鐵溶液排入反應(yīng)罐；
②向反應(yīng)罐中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)邱值至8-9，？6804+2^0? — (0?) 2—似2304生成氫氧化亞鐵溶液；
③向溶液加通入空氣和高溫蒸汽，進(jìn)行加溫氧化反應(yīng)，4？6(0?) 2^02^2！120 — 4？6 (0?) 3逐漸形成氫氧化亞鐵及其它中間過渡性混合絮狀物；
④在加溫氧化反應(yīng)一定時(shí)間后，逐漸脫水分解(0?)2 +2? (0?) 3 — ？6304—祖20，生成小顆粒的四氧化三鐵；
⑤將上述制備的四氧化三鐵溶液排入壓濾機(jī)中，進(jìn)行固液分離，得到母液水和濾渣；
⑥將得到的濾渣進(jìn)行水洗，再次進(jìn)行壓濾，得到干凈的四氧化三鐵濾渣通過烘箱烘干，可采用密閉鏈排式烘箱進(jìn)行蒸汽烘干；
⑦將烘干后的濾渣進(jìn)行粉碎后，得到成品氧化鐵黑粉末包裝入庫，可采用高速離心粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎。
[0006]步驟②中氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
[0007]進(jìn)一步的，步驟②中將溶液調(diào)節(jié)至邱值為9±0丨5。
[0008]進(jìn)一步的，步驟③中控制溶液溫度為80±5。匕
[0009]進(jìn)一步的，步驟④中加溫氧化反應(yīng)時(shí)間為3-4小時(shí)。
[0010]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝實(shí)現(xiàn)了硫酸亞鐵溶液的再利用，得到氧化鐵黑，可用于配制顏料，現(xiàn)實(shí)廢水的綜合資源化處理。

【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明的硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝，具有如下步驟:
①將硫酸亞鐵溶液排入反應(yīng)罐；
②向反應(yīng)罐中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)邱值至8-9，？6804+2^0? — (0?) 2—似2304生成氫氧化亞鐵溶液；
③向溶液加通入空氣和蒸汽，進(jìn)行加溫氧化反應(yīng)，4？6(0?) 2^02^2！120 — 4？6 (0?) 3逐漸形成氫氧化亞鐵及其它中間過渡性混合絮狀物；
④在加溫氧化反應(yīng)一定時(shí)間后，逐漸脫水分解(0?)2 +2? (0?) 3 — ？6304—祖20，生成小顆粒的四氧化三鐵；
⑤將上述制備的四氧化三鐵溶液排入壓濾機(jī)中，進(jìn)行固液分離，得到母液水和濾渣；
⑥將得到的濾渣進(jìn)行水洗，再次進(jìn)行壓濾，得到干凈的四氧化三鐵濾渣通過烘箱烘干；
⑦將烘干后的濾渣進(jìn)行粉碎后，得到成品氧化鐵黑粉末包裝入庫。
[0012]步驟②中氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
[0013]進(jìn)一步的，步驟②中將溶液調(diào)節(jié)至邱值為9±0丨5。
[0014]進(jìn)一步的，步驟③中控制溶液溫度為80±5。匕
[0015]進(jìn)一步的，步驟④中加溫氧化反應(yīng)時(shí)間為3-4小時(shí)。
[0016]步驟⑤中得到的母液水還可以用于粉煤灰標(biāo)磚等建材生產(chǎn)過程中的拌料水，實(shí)現(xiàn)綜合利用。
[0017]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝，其特征是具有如下步驟: ①將硫酸亞鐵溶液排入反應(yīng)罐； ②向反應(yīng)罐中加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至8-9，F(xiàn)eSO4+2Na0H — Fe (OH) 2+Na2S04生成氫氧化亞鐵溶液； ③向溶液加通入空氣和蒸汽，進(jìn)行加溫氧化反應(yīng)，4Fe(OH) 2+02+2H20 — 4Fe (OH) 3逐漸形成氫氧化亞鐵及其它中間過渡性混合絮狀物； ④在加溫氧化反應(yīng)一定時(shí)間后，逐漸脫水分解Fe(OH) 2 +2Fe (OH) 3 — Fe3O4+ 4H20,生成小顆粒的四氧化三鐵； ⑤將上述制備的四氧化三鐵溶液排入壓濾機(jī)中，進(jìn)行固液分離，得到母液水和濾渣； ⑥將得到的濾渣進(jìn)行水洗，再次進(jìn)行壓濾，得到干凈的四氧化三鐵濾渣通過烘箱烘干; ⑦將烘干后的濾渣進(jìn)行粉碎后，得到成品氧化鐵黑粉末包裝入庫。
2.如權(quán)利要求1所述的硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝，其特征是:步驟②中氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
3.如權(quán)利要求1所述的硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝，其特征是:步驟②中將溶液調(diào)節(jié)至PH值為9 ± 0.5。
4.如權(quán)利要求1所述的硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝，其特征是:步驟③中控制溶液溫度為80±5°C。
5.如權(quán)利要求1所述的硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵黑的生產(chǎn)工藝，其特征是:步驟④中加溫氧化反應(yīng)時(shí)間為3-4小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C01G49/08GK104402061SQ201410670710
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月21日
【發(fā)明者】周淑華 申請(qǐng)人:周淑華