一種以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法
【專利摘要】本發(fā)明具體涉及一種以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法。其技術(shù)方案是：先把焦化粗硫銨、硫酸鋁和水混合后，加入高錳酸銨和硫酸錳，再用氨水調(diào)整pH值進(jìn)行除鐵，再將其進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、加晶種、降溫結(jié)晶制備出高品質(zhì)的銨明礬。本發(fā)明以焦化粗硫銨為原料，可有效降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于工業(yè)結(jié)晶【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 銨明鞏，NH4Al(SO4)2 · 12H20,俗稱銨鞏，十二水硫酸鋁銨等。銨明礬是一種無臭、 味澀的八面透明晶體，狀若寶石故也稱寶石明礬。銨明礬主要用作工業(yè)凈水絮凝劑；聚鋁和 鋁化合物的原料中間體；造紙工業(yè)的上漿劑；食品工業(yè)的疏松劑；染料工業(yè)的防染劑；玻璃 工業(yè)的著色劑等，具有很廣的工業(yè)用途和很大的市場需求。
[0003] 目前國內(nèi)生產(chǎn)銨明礬的主要方法是：①鋁土礦酸解合成法；②氫氧化鋁中和法。 上述兩種工藝都需要用到工業(yè)級的硫酸銨。
[0004] 我國是全球最大的焦炭生產(chǎn)國，年產(chǎn)超過4億t，而一座年產(chǎn)200萬t焦炭的 JN60-60型2X65孔7米63焦?fàn)t，硫銨產(chǎn)量可達(dá)3萬t/a。因此國產(chǎn)焦化硫銨的產(chǎn)量巨大， 但國內(nèi)大部分焦化廠多采用的飽和器法生產(chǎn)的硫銨由于含有雜質(zhì)往往帶有灰色、綠色、藍(lán) 色、暗黑色或紅色，結(jié)晶多為針狀、片狀或粉末狀，成型的顆粒很小，平均粒徑不超過〇.5_; 而且水分、酸度超標(biāo)。目前焦化硫銨因含有焦油、焦油渣，色澤差而只能用作農(nóng)用化肥，產(chǎn)品 售價(jià)低且銷售困難。
[0005] 因此，以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)高品質(zhì)的銨明礬，不僅可以解決焦化行業(yè)大宗副 產(chǎn)硫銨的市場需求，還能降低銨明礬的生產(chǎn)成本。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬 的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是： 步驟一、先在常壓、8(TlO(rC和150?500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將焦化粗硫銨、硫酸鋁 和水按下述配比進(jìn)行配料，其中：焦化粗硫銨為l(Tl5wt%，硫酸鋁為2(T30wt%，其余為水； 然后加入高錳酸銨和硫酸錳，攪拌〇. 5~lh后再加入氨水調(diào)整ρΗ=3. (Γ3. 5,再攪拌l~2h后保 溫過濾，制得銨明礬結(jié)晶母液I ; 步驟二、在常壓或在真空度為0. 02、. 05MPa的條件下，將步驟一制得的銨明礬結(jié)晶母 液I蒸發(fā)濃縮至溶液密度為I. 25~1. 35g/mL，制得銨明礬結(jié)晶母液II ; 步驟三、在常壓、8(Tl00°C和150?500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟二制得的銨明礬結(jié) 晶母液II中加入晶種，保溫?cái)嚢瑭? 5~lh，制得懸濁晶漿； 步驟四、在常壓和150?500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將步驟三制得的懸濁晶漿以1? KTC /h的速率降溫至25~35°C，然后過濾，洗漆，干燥；制得平均粒徑大于I. Omm的銨明礬 晶體，濾液以及洗滌水返回步驟一循環(huán)套用。
[0007] 所述的高錳酸銨加入質(zhì)量為原料焦化粗硫銨和硫酸鋁中雜質(zhì)鐵含量的2. 2~2. 8 倍。
[0008] 所述的硫酸錳的加入量為高錳酸銨加入量的2. (Γ3. 0倍。
[0009] 所述的晶種是十二水硫酸鋁銨晶體，晶種加入量為銨明礬結(jié)晶產(chǎn)品總質(zhì)量的 0· 1 ?5wt%。
[0010] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果： (1)本發(fā)明所涉及的以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法，以焦化行業(yè)的大宗工業(yè) 副產(chǎn)物----硫銨為原料，不僅可以降低銨明礬生產(chǎn)成本，提升其市場競爭力；還拓展了焦 化粗硫銨高附加值利用的新市場。
[0011] (2)本發(fā)明所涉及的以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法，利用焦化粗硫銨中 所含的游離酸，在高錳酸銨的強(qiáng)氧化性下，可以把工業(yè)硫酸鋁以及焦化粗硫銨中的Fe 2+氧 化成Fe3+:

【權(quán)利要求】
1. 一種以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法，其特征在于，具體按以下步驟完成： 步驟一、先在常壓、8(TlO(TC和150?500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將焦化粗硫銨、硫酸鋁 和水按下述配比進(jìn)行配料，其中：焦化粗硫銨為l(Tl5wt%，硫酸鋁為2(T30wt%，其余為水； 然后加入高錳酸銨和硫酸錳，攪拌〇. 5~lh后再加入氨水調(diào)整pH=3. (T3. 5,再攪拌l~2h后保 溫過濾，制得銨明礬結(jié)晶母液I ; 步驟二、在常壓或在真空度為0. 02~0. 05MPa的條件下，將步驟一制得的銨明礬結(jié)晶母 液I蒸發(fā)濃縮至溶液密度為1. 25~1. 35g/mL，制得銨明礬結(jié)晶母液II ; 步驟三、在常壓、8(Tl00°C和150?500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟二制得的銨明礬結(jié) 晶母液II中加入晶種，保溫?cái)嚢瑭? 5~lh，制得懸濁晶漿； 步驟四、在常壓和150?500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將步驟三制得的懸濁晶漿以1? l〇°C /h的速率降溫至25~35°C，然后過濾，洗漆，干燥；制得平均粒徑大于1. 0mm的銨明礬 晶體，濾液以及洗滌水返回步驟一循環(huán)套用。
2. 如權(quán)利要求1所述的以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法，其特征在于，所述的 高錳酸銨加入質(zhì)量為原料焦化粗硫銨和硫酸鋁中雜質(zhì)鐵含量的2. 2~2. 8倍。
3. 如權(quán)利要求1所述的以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法，其特征在于，所述的 硫酸錳的加入量為高錳酸銨加入量的2. (T3. 0倍。
4. 如權(quán)利要求1所述的以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法，其特征在于，所述的 晶種是十-水硫酸錯(cuò)按晶體，晶種加入量為按明研1結(jié)晶廣品總質(zhì)量的〇. 1?5wt%。
【文檔編號】C01F7/76GK104402033SQ201410701116
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】王海蓉, 張春桃 申請人:武漢科技大學(xué)