蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法，將含氫氣氣體和蒽醌類工作液通入含有催化劑的固體顆粒的流化床中進行所述的氫化，氫化的壓力為0.15～0.35MPa，溫度為40～75℃，在氫化過程中流化床保持鼓泡或湍流，含氫氣氣體的總線速度為2～30cm/s，其中氫氣占該氣體總體積的40～100％，其余為氮氣，流化床的澄清床濃度不低于0.3g/cm3，流化床中的固體顆粒密度小于0.3g/cm3，粒徑分布范圍為20～300微米，蒽醌類工作液中的蒽醌濃度為120～200g/L。采用本發(fā)明的方法后，可以在現(xiàn)國內固定床氫化工藝基礎上提高生產效率40％，并且在生產原理及工藝的本質上解決生產中的危險因素，可以使產品濃度由30％提高40％以上，并且產品品質主要指標如有機碳含量，不揮發(fā)物含量等要好于固定床工藝所生產的產品。
【專利說明】蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法
[【技術領域】]
[0001 ] 本發(fā)明涉及用蒽醌法制備過氧化氫中的氫化方法。
[【背景技術】]
[0002] 在現(xiàn)有技術中，過氧化氫的制備一般通過蒽醌法來實現(xiàn)。蒽醌法以2-乙基蒽醌為 載體，鈀（或鎳）為催化劑，由4和O 2直接化合成H2O2。分為氫化、氧化、萃取、后處理四個 工序。
[0003] 其中的氫化工序一般采用固定床工藝，以烷基蒽醌為載體，以重芳烴、四丁基脲為 溶劑組成工作液。工作液在一定的壓力、溫度和鈀催化劑的存在下，與氫氣進行氫化反應， 生成含有相應烷基氫蒽醌的溶液（簡稱氫化液）。其反應方程式如下：
[0004]
【權利要求】
1. 一種蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法，其特征在于將含氫氣氣體和蒽醌類工作液 通入含有催化劑的固體顆粒的流化床中進行所述的氫化，氫化的壓力為0. 15?0. 35MPa， 溫度為40?75°C，在氫化過程中流化床保持鼓泡或湍流，含氫氣氣體的總線速度為2? 30cm/s，其中氫氣占該氣體總體積的40?100%，其余為氮氣，流化床的澄清床濃度不低于 0. 3g/cm3,流化床中的固體顆粒密度小于0. 3g/cm3,粒徑分布范圍為20?300微米，蒽醌類 工作液中的蒽醌濃度為120?200g/L，未反應的含氫氣氣體經過凈化后重新進入流化床中 進行反應，氫化反應后的產物經過氣液分離，液相經過換熱后循環(huán)回到流化床中進行反應， 氣相經過冷卻后進行收集得到含有氫化蒽醌的氫化液。
2. 如權利要求1所述的蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法，其特征在于蒽醌類工作液中 主要含有2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌、特丁基蒽醌、異丙基蒽醌或其或混合物。
3. 如權利要求2所述的蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法，其特征在于蒽醌類工作液中 還含有多烷基苯、磷酸三辛脂、二異丁基甲醇、醋酸甲基環(huán)己脂和四丁基脲的混合物。
4. 如權利要求1所述的蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法，其特征在于所述固體顆粒中 含有的催化劑為鈀或鎳。
5. 如權利要求4所述的蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法，其特征在于所述固體顆粒中 還含有催化劑載體，載體選自氧化硅，氧化鋁，氧化硅/氧化鋁，活性炭，氧化硅/氧化鈦，氧 化鋯及其混合物，最大孔徑為80?180,平均粒度為20?300微米，比表面積為120?300 平方米/克。
6. 如權利要求1所述的蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法，其特征在于流化床中的固體 顆粒粒徑分布范圍為50?300微米。
7. 如權利要求1所述的蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法，其特征在于流化床中的固體 顆粒粒徑分布為：至少65%的顆粒的粒徑處于60-200微米范圍內，少于15%的顆粒的粒徑 小于50微米，以及少于5%的顆粒的粒徑大于250微米。
8. 如權利要求1所述的蒽醌法制備過氧化氫的氫化方法，其特征在于蒽醌類工作液進 入流化床前被加熱至30?60°C。
【文檔編號】C01B15/023GK104495756SQ201410723663
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月2日 優(yōu)先權日:2014年12月2日
【發(fā)明者】周新柱, 徐綱 申請人:江蘇三鼎石化科技有限公司