粉體材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種功能材料LiTi2O4粉體的制備方法，該方法是在惰性氣氛保護(hù)條件下，以TiO為還原劑在高溫下還原TiO2粉體，同時(shí)與Li2CO3反應(yīng)得到LiTi2O4粉體材料。按照一定摩爾比分別稱取Li2CO3、TiO和TiO2粉體，并充分混合均勻。將混合均勻的材料移入加熱爐中，在惰性氣氛保護(hù)條件下于一定溫度下保溫一定時(shí)間。冷卻后將產(chǎn)物研磨均勻并干燥，得到LiTi2O4粉體材料。本發(fā)明的制備溫度適中、能耗較小，對(duì)設(shè)備的要求低，且制備工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種制備LiTi204粉體材料的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用T1作為還原劑和反應(yīng)物制備尖晶石型LiTi2O4粉體材料的方法，屬于功能材料領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]尖晶石結(jié)構(gòu)的LiTi2O4作為超導(dǎo)材料曾引起了廣泛研宄。近年來，LiTi 204作為鋰離子電池電極材料而備受關(guān)注，這是因?yàn)槠溆贚i4Ti5O12屬同系化合物，具有類似的結(jié)構(gòu)特性和電化學(xué)性能:充放電循環(huán)過程中體積變化小于1%，因而具有優(yōu)良的循環(huán)性能。此外，LiTi2O4不與電解液反應(yīng)，電位平臺(tái)穩(wěn)定，并且其導(dǎo)電率遠(yuǎn)大于Li 4Ti5012，而且具有較高的可逆容量。
[0003]然而LiTi2O4的制備較Li 4Ti5012更加困難，這是因?yàn)橹苽銵iTi 204需要Ti的低價(jià)氧化物作為原料，且制備過程須在嚴(yán)格的惰性氣體保護(hù)或真空條件下進(jìn)行。目前制備LiTi2O4的方法主要包括傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法、電解法和溶膠-凝膠法。固相反應(yīng)法一般是利用Ti單質(zhì)或者Ti2O3在高溫下還原Li 2Ti03粉體，從而得到LiTi 204粉體材料，所需還原溫度一般為850-1000度，而且Ti單質(zhì)的制備工藝復(fù)雜，Ti2O3又極易被氧化；而電解法和溶膠-凝膠法能耗高、產(chǎn)率低，因而不適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種利用T1為還原劑和反應(yīng)物制備LiTi2O4粉體材料的方法，具有還原溫度適中、能耗較低、工藝簡(jiǎn)便且易于工業(yè)化轉(zhuǎn)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。
[0005]一種制備上述LiTi2O4粉體材料的方法，包括以下工藝步驟:
[0006](I)按照一定摩爾比分別稱取Li2CO3J1和T12粉體，Li 2C03、Ti0和T12的摩爾比為1:1:3-1.1:1.2:3，并將三種材料充分混合均勻。
[0007](2)將上述混合均勻的材料移入加熱爐中，在惰性氣體保護(hù)氣氛下于750_950°C保溫15-25小時(shí)，隨后自然冷卻到室溫，將其取出研磨并干燥。
[0008]上述反應(yīng)的原理為:
[0009]Li2C03+Ti0+3Ti02— 2LiTi 204+C02 ?。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具備以下優(yōu)點(diǎn):
[0011]1.本發(fā)明利用T1粉體作為還原劑和反應(yīng)物，制備溫度適中，能耗小，對(duì)設(shè)備要求低。
[0012]2.本發(fā)明的制備方法容易，工藝流程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1 (a)和(b)分別是T1和T12粉體材料的X射線衍射譜(XRD)。(c)和(d)分別為750°C煅燒后產(chǎn)物的XRD和SEM照片。
[0014]圖2 (a)和(b)分別為850°C煅燒后產(chǎn)物的XRD和SEM照片。
[0015]圖3 (a)和(b)分別為950 V煅燒后產(chǎn)物的XRD和SEM照片。

【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
[0017]按照Li2C03、Ti0和T12粉的摩爾比為1:1:3分別稱取三種材料，并混合均勻。將此混合粉體移入加熱爐中，在氮?dú)鈿夥障掠?50°C保溫25小時(shí)。自然冷卻到室溫后，將產(chǎn)物研磨均勻并干燥。
[0018]圖1 (a)和(b)分別是T1和T12粉體材料的X射線衍射譜(XRD)。XRD表明，T12為銳鈦礦型(JCPDS卡片號(hào)21-1272)結(jié)構(gòu)，T1為立方結(jié)構(gòu)(JCPDS卡片號(hào)08-0117)。圖1(c)和(d)分別為煅燒后產(chǎn)物的XRD和SEM照片。XRD表明，所得產(chǎn)物為尖晶石型的LiTi2O4CJCPDS卡片號(hào)26-1199) ;SEM表明，LiTi2O4呈現(xiàn)二次顆粒團(tuán)聚體形貌，一次顆粒的尺寸約為100-300nm。
[0019]實(shí)施例2
[0020]按照Li2C03、T1和1102粉的摩爾比為1: 1.1:3分別稱取三種材料，并混合均勻。將此混合粉體移入加熱爐中，在氬氣氣氛下于850°C保溫20小時(shí)。自然冷卻到室溫后，將產(chǎn)物研磨均勻并干燥。
[0021 ] 圖2 (a)和(b)分別為煅燒后產(chǎn)物的XRD和SEM照片。XRD表明，所得產(chǎn)物為尖晶石型的LiTi204;SEM表明，LiTi 204是一次顆粒尺寸約為100-300nm的團(tuán)聚體。
[0022]實(shí)施例3
[0023]按照Li2C03、Ti0和T12粉的摩爾比為1.1: 1.2:3分別稱取三種材料，并混合均勻。將此混合粉體移入加熱爐中，在氬氣氣氛下于950°C保溫15小時(shí)。自然冷卻到室溫后，將產(chǎn)物研磨均勻并干燥。
[0024]圖3 (a)和(b)分別為煅燒后產(chǎn)物的XRD和SEM。XRD表明，所得產(chǎn)物為尖晶石型的LiTi204;SEM表明，LiTi 204呈現(xiàn)一次顆粒尺寸約為150-400nm的團(tuán)聚體形貌。
【權(quán)利要求】
1.一種制備LiTi 204粉體材料的方法，其特征在于制備過程包括以下步驟:(I)選用T1粉體作為還原劑和反應(yīng)物；(2)按照一定摩爾比分別稱取Li2C03、Ti0和T12粉體，然后將三種材料充分混合均勻；(3)將混合均勻的材料移入加熱爐中，在惰性保護(hù)氣氛下于一定溫度下保溫15-25小時(shí)，隨后自然冷卻到室溫，將其取出研磨并干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備LiTi204粉體材料的方法，其特征在于:所述的Li 2C03、T1 和 T12的摩爾比為 1:1:3-1.1:1.2:3。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備LiTi204粉體材料的方法，其特征在于:所用的燒結(jié)溫度為 750-950 °C。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備LiTi204粉體材料的方法，其特征在于:所用的惰性保護(hù)氣氛為氬氣或氮?dú)狻?br> 【文檔編號(hào)】C01G23/00GK104477979SQ201410787017
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】陳玉喜, 潘夢(mèng)潔, 劉洪波 申請(qǐng)人:湖南大學(xué)