一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝，該工藝是將氫氧化鎂輕燒后，加入到水中，先升溫進(jìn)行水化，再降溫且同時(shí)向水中緩慢加入碳酸氫銨溶液進(jìn)行碳化，得到懸浮液；將懸浮液過濾，過濾所得濾渣經(jīng)洗滌、干燥后，再高溫煅燒，即得高純硅鋼級氧化鎂；該工藝以氫氧化鎂為原料制備形貌規(guī)整、純度高的硅鋼級氧化鎂，且工藝流程短，制得的氧化鎂質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高，滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。
【專利說明】一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝，屬于氧化鎂制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]我國青海察爾汗鹽湖中鎂資源異常豐富，并且在開發(fā)察爾汗鹽湖鉀肥的同時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的六水氯化鎂，造成鎂害。目前青海西部鎂業(yè)有限公司已經(jīng)將氨法沉鎂工藝用于大規(guī)模生產(chǎn)氫氧化鎂，為了更好的開發(fā)鎂化合物的價(jià)值，開發(fā)出一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝具有很大的經(jīng)濟(jì)利益。
[0003]硅鋼級氧化鎂是輕質(zhì)氧化鎂的一種，其純度要求多98%，在水中的懸浮性能良好，水化率低，在生產(chǎn)取向硅鋼片過程中，硅鋼級氧化鎂以懸浮液的形式涂布于硅鋼片之間，高溫退火過程中與硅酸鹽形成MgS13絕緣層，并起到脫磷、脫硫的作用。我國的鎂資源較為豐富，然而附加值高的產(chǎn)品卻很少。隨著我國科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，武鋼、寶鋼等大型企業(yè)已經(jīng)開始生產(chǎn)取向型硅鋼片，國內(nèi)僅有上海振泰等企業(yè)能夠生產(chǎn)符合企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的硅鋼級氧化鎂產(chǎn)品，因此，硅鋼級氧化鎂市場還有待進(jìn)一步開發(fā)。
[0004]然而，現(xiàn)在生產(chǎn)硅鋼級氧化鎂的工藝流程較長，且純度不高，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，不能滿足國內(nèi)快速增長的取向硅鋼片生產(chǎn)發(fā)展的要求，關(guān)于鹽湖鎂資源生產(chǎn)硅鋼級氧化鎂的方法還較少。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)中硅鋼級氧化鎂的制備工藝存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種以氫氧化鎂為原料制備形貌規(guī)整、純度高的硅鋼級氧化鎂的工藝，該工藝流程短，制得的氧化鎂質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高，滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。
[0006]本發(fā)明公開了一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝，該工藝是先將氫氧化鎂經(jīng)500?750°C輕燒后，加入到水中，先升溫到73?98°C進(jìn)行水化，再調(diào)節(jié)溫度到60?80°C，同時(shí)向水中緩慢加入碳酸氫銨溶液進(jìn)行碳化，得到懸浮液；將懸浮液過濾，過濾所得濾渣經(jīng)洗滌、干燥后，再置于1050?1150°C溫度下煅燒，即得高純硅鋼級氧化鎂。
[0007]本發(fā)明的由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝還包括以下優(yōu)選方案:
[0008]優(yōu)選的方案中輕燒的溫度為630?67O V ;最優(yōu)選為650 °C。
[0009]優(yōu)選的方案中煅燒的溫度為1080?1120°C ;最優(yōu)選為1100°C。
[0010]優(yōu)選的方案中輕燒的時(shí)間為0.5?2h。
[0011]優(yōu)選的方案中煅燒時(shí)間為I?a。
[0012]優(yōu)選的方案中水化的時(shí)間為0.5?2h。
[0013]優(yōu)選的方案中碳化的時(shí)間為2?4h。
[0014]優(yōu)選的方案中碳酸氫銨溶液的加入速率為0.1?0.3L/h，其中，碳酸氫銨溶液的濃度為0.5?0.8mol/L，碳酸氫錢的加入量為碳化反應(yīng)理論摩爾量的I?1.5倍。
[0015]優(yōu)選的方案中輕燒的過程是:將氫氧化鎂置于爐中，以5?10°C /min的升溫速率升溫到500?700 °C進(jìn)行輕燒。
[0016]優(yōu)選的方案中煅燒的過程是:經(jīng)洗滌、干燥后的過濾渣置于爐中，以3?8°C /min的升溫速率升溫到1050?1150°C進(jìn)行煅燒。
[0017]優(yōu)選的方案中干燥是在溫度為100?120°C的條件下干燥20?28h。
[0018]優(yōu)選的方案中氫氧化鎂的輕燒產(chǎn)物按固液比lg/15?25mL加入水中進(jìn)行水化。
[0019]本發(fā)明的有益效果:1、通過本發(fā)明工藝制備的硅鋼級氧化鎂純度高，純度達(dá)到98%?99.5%，且氧化鎂顆粒形貌規(guī)整，顆粒均勻；2、工藝流程短，制得的氧化鎂質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高，滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]【圖1】為實(shí)施例1制得的高純硅鋼級氧化鎂SEM圖；a為高倍率圖，b為低倍率圖；
[0021]【圖2】為實(shí)施例1制得的碳化產(chǎn)物(前驅(qū)體)的XRD分析圖譜；
[0022]【圖3】為實(shí)施例1制得的高純硅鋼級氧化鎂的XRD分析圖譜；
[0023]【圖4】為水化溫度對水化效率的影響；
[0024]【圖5】不同溫度下碳化得到的碳化產(chǎn)物前驅(qū)體形貌圖；
[0025]【圖6】為本發(fā)明的工藝流程示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合實(shí)施例對本
【發(fā)明內(nèi)容】
作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實(shí)施例。
[0027]實(shí)施例1
[0028]將氫氧化鎂放入馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為5°C/min，升溫至650°C，保溫0.5h ;取1g輕燒所得氧化鎂，放入反應(yīng)釜中，并加入200mL去離子水，升溫至80°C充分?jǐn)嚢?，反?yīng)
0.5h之后，將反應(yīng)釜降溫至75°C，此時(shí)調(diào)節(jié)碳酸氫銨計(jì)量泵，向反應(yīng)釜中以0.2L/h的速率滴加濃度為50g/L的碳酸氫銨溶液，充分?jǐn)嚢璨⒎磻?yīng)3h ;將所得懸浮液抽濾、洗滌，在100°C下烘干24h，得到前驅(qū)體；將所得前驅(qū)體放入馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為5°C /min，升溫至1100°C，保溫1.5h，得到純度為99.5%的高純硅鋼級氧化鎂。產(chǎn)品形貌圖如圖1所示，圖1中a可以看出氧化鎂產(chǎn)品形貌規(guī)整，b可以看出產(chǎn)品的顆粒大小均勻。從中間產(chǎn)物(前驅(qū)體)(圖2)和最終產(chǎn)物氧化鎂(圖3)的XRD圖可以看出，產(chǎn)品純度高，晶相單一。
[0029]實(shí)施例2
[0030]將氫氧化鎂放入馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為7V /min，升溫至550°C，保溫2h ;取1g輕燒所得氧化鎂，放入反應(yīng)釜中，并加入250mL去離子水，升溫至85°C充分?jǐn)嚢?，反?yīng)Ih ;之后，將反應(yīng)釜降溫至60°C，此時(shí)調(diào)節(jié)碳酸氫銨計(jì)量泵，向反應(yīng)釜中以0.2L/h的速率滴加濃度為50g/L的碳酸氫銨溶液，充分?jǐn)嚢璨⒎磻?yīng)3h ;將所得懸浮液抽濾、洗滌，在110°C下烘干24h，得到前驅(qū)體；將所得前驅(qū)體放入馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為7°C /min，升溫至1150°C，保溫lh，得到純度為99.4%的高純硅鋼級氧化鎂，氧化鎂產(chǎn)品形貌規(guī)整，顆粒大小均勻。
[0031]實(shí)施例3
[0032]將氫氧化鎂放入馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為9°C /min，升溫至700°C，保溫1.5h ;取1g輕燒所得氧化鎂，放入反應(yīng)釜中，并加入150mL去離子水，升溫至75°C充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)Ih ;之后，將反應(yīng)釜降溫至65°C，此時(shí)調(diào)節(jié)碳酸氫銨計(jì)量泵，向反應(yīng)釜中以0.3L/h的速率滴加濃度為50g/L的碳酸氫銨溶液，充分?jǐn)嚢璨⒎磻?yīng)2.5h ;將所得懸浮液抽濾、洗滌，在110°C下烘干20h，得到前驅(qū)體；將所得前驅(qū)體放入馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為4°C /min，升溫至1050°C，保溫1.5h，得到純度為99.4%的高純硅鋼級氧化鎂，氧化鎂產(chǎn)品形貌規(guī)整，顆粒大小均勻。
[0033]實(shí)施例4
[0034]1、考查不同水化反應(yīng)溫度對水化效率的影響。
[0035]其他實(shí)驗(yàn)條件與對比文件I相同，只是將水化溫度分別調(diào)節(jié)在60°C、75°C、90°C分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示，說明在本發(fā)明73?98°C范圍內(nèi)具有較好的水化反應(yīng)效果，在低于73°C水化效果較差。
[0036]2、考查不同碳化溫度對前驅(qū)體形貌的影響。
[0037]其他實(shí)驗(yàn)條件與對比文件I相同，只是將碳化溫度分別調(diào)節(jié)在70°C、80°C、9(rC分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示，c、d、e依次為為70°C、80°C、9(TC溫度下前驅(qū)體產(chǎn)物的形貌圖，圖c中產(chǎn)品略呈橢球形，圖d產(chǎn)品為規(guī)整球形，圖c中產(chǎn)品形貌較差，說明在本發(fā)明60?80°C范圍內(nèi)具有較好的碳化反應(yīng)效果，碳化溫度較高碳化效果較差。
【權(quán)利要求】
1.一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝，其特征在于，氫氧化鎂經(jīng)500?7501輕燒后，加入到水中，先升溫到73?981:進(jìn)行水化，再調(diào)節(jié)溫度到60?801，同時(shí)向水中緩慢加入碳酸氫銨溶液進(jìn)行碳化，得到懸浮液；將懸浮液過濾，過濾所得濾渣經(jīng)洗滌、干燥后，再置于1050?11501:溫度下煅燒，即得高純硅鋼級氧化鎂。
2.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，輕燒的溫度為630?6701。
3.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，煅燒的溫度為1080?11201。
4.如權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的工藝，其特征在于，輕燒的時(shí)間為0.5?211 ；煅燒時(shí)間為1?211。
5.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，水化的時(shí)間為0.5?2卜；碳化的時(shí)間為2?處。
6.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，碳酸氫銨溶液的加入速率為0.1?0.31711，其中，碳酸氫錢溶液的濃度為0.5?0.8001/1，碳酸氫錢的加入量為碳化反應(yīng)理論摩爾量的1?1.5倍。
7.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，輕燒的過程是:將氫氧化鎂置于爐中，以5?101: /111111的升溫速率升溫到500?7001:進(jìn)行輕燒。
8.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，煅燒的過程是:經(jīng)洗滌、干燥后的過濾渣置于爐中，以3?81: /111111的升溫速率升溫到1050?11501:進(jìn)行煅燒。
9.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的干燥是在溫度為100?1201:的條件下干燥20?2811。
10.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，氫氧化鎂的輕燒產(chǎn)物按固液比18/15?251111加入水中進(jìn)行水化。
【文檔編號】C01F5/02GK104495881SQ201410798736
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月19日
【發(fā)明者】徐徽, 廖浩然, 程俊峰, 李貴 申請人:中南大學(xué)