一種納米二氧化鈦自動化生產(chǎn)裝置制造方法
【專利摘要】一種納米二氧化鈦自動化生產(chǎn)裝置，該裝置包括由帶攪拌功能的原料罐、帶攪拌功能和控溫功能及PH測試功能的混合罐、帶控溫功能的勻化罐、帶攪拌功能的反應罐等主要設備組成反應系統(tǒng)；由帶計時和控溫及控壓功能的干燥釜、干燥介質罐、冷卻器、可對氣體進行凈化的凈化器等主要設備組成干燥系統(tǒng)；由球磨機、可梯度升溫和通入氣體的窯爐、粉體罐、自動包裝機等主要設備組成熱處理系統(tǒng)；反應系統(tǒng)與干燥系統(tǒng)通過壓力輸送設備相連，干燥系統(tǒng)與熱處理系統(tǒng)通過氣流輸送設備相連，成為一個密封系統(tǒng)，整個系統(tǒng)的運行由自動化控制系統(tǒng)完成，能夠確保產(chǎn)品質量的穩(wěn)定，以減少勞動力使用，減輕勞動強度，縮短生產(chǎn)周期。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬于納米材料制作【技術領域】，具體涉及一種納米二氧化鈦自動化生產(chǎn) 裝直。 一種納米二氧化鈦自動化生產(chǎn)裝置

【背景技術】
[0002] 納米二氧化鈦具有十分寶貴的光學性質，在汽車工業(yè)及諸多領域都顯示出美好的 發(fā)展前景。納米二氧化鈦還具有很高的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、無毒性、超親水性、非遷移 性，且完全可以與食品接觸，所以被廣泛應用于抗紫外材料、紡織、光催化觸媒、自潔玻璃、 防曬霜、涂料、油墨、食品包裝材料、造紙工業(yè)、航天工業(yè)中、鋰電池中。由于二氧化鈦高效、 穩(wěn)定、無毒、低成本，因此被稱為是最優(yōu)秀的綠色環(huán)保型光催化劑，并成為當今研究的熱點， 它還與其他納米材料一起被譽為"21世紀最有前途的材料"。
[0003] 基于納米Ti02具有的優(yōu)異性能，其用途相當廣泛，因而其制備受到國內(nèi)外的極大 關注。目前制備納米Ti0 2粉體的方法主要有兩大類：物理法和化學法。
[0004] 物理法：制備納米Ti02粉體的物理法主要有濺射，熱蒸發(fā)法及激光蒸發(fā)法。物理 法制備納米粒子是最早的方法，它的優(yōu)點是設備相對來說比較簡單，易于操作和易于對粒 子進行分析，能制備高純粒子，還可制備薄膜和涂層。它的產(chǎn)量較大，但成本較高。
[0005] 化學法：制備納米Ti02粉體的化學方法主要有液相法和氣相法。液相法包括沉 淀法、溶膠-凝膠法和W/0微乳液法；氣相法主要有TiCl 4 (四氯化鈦）氣相氧化法。液相 法反應周期長，三廢量較大，雖然能首先得到非晶態(tài)粒子，高溫下發(fā)生晶型轉變，但煅燒過 程極易導致粒子燒結或團聚；氣相氧化法具有成本低、原料來源廣等特點，能快速形成銳鈦 型、金紅石型或混合晶型Ti0 2粒子，后處理簡單，連續(xù)化程度高。但此法對技術和設備要求 較聞。
[0006] 如均勻沉淀法制備納米1102:納米顆粒從液相中析出并形成包括兩個過程，一是 核的形成過程，稱為成核過程；另一是核的長大過程，稱為生長過程。當成核速率小于生長 速率時，有利于生成大而少的粗粒子；當成核速率大于生長速率時，有利于納米顆粒的形 成。因而，為了獲得納米粒子必須保證成核速率大于生長速率，即保證反應在較高的過飽和 度下進行。均勻沉淀法制備納米Ti〇 2是利用C0(NH2)2在溶液中緩慢地、均勻地釋放出0Γ。 在這種方法中，不是加入溶液的沉淀劑直接與Ti0S0 4發(fā)生反應，而是通過化學反應使沉淀 在整個溶液中緩慢地生成。向溶液中直接添加沉淀劑，易造成沉淀劑的局部濃度過高，使沉 淀中夾有雜質。而在均勻沉淀法中，由于沉淀劑是通過化學反應緩慢生成的，因此，只要控 制好生成沉淀劑的速度，就可避免濃度不均勻現(xiàn)象，使過飽和度控制在適當范圍內(nèi)，從而控 制粒子的生長速度，獲得粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高的納米粒子。該法生產(chǎn)成本低， 生產(chǎn)工藝簡單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007] 又如溶膠-凝膠法：溶膠-凝膠法是制備納米粉體的一種重要方法。它具有其獨 特的優(yōu)點，其反應中各組分的混合在分子間進行，因而產(chǎn)物的粒徑小、均勻性高；反應過程 易于控制，可得到一些用其他方法難以得到的產(chǎn)物，另外反應在低溫下進行，避免了高溫雜 相的出現(xiàn)，使產(chǎn)物的純度高。但缺點是由于溶膠-凝膠法是采用金屬醇鹽作原料，其成本較 高，其該工藝流程較長，而且粉體的后處理過程中易產(chǎn)生硬團聚。采用溶膠-凝膠法制備納 米Ti〇2粉體，是利用鈦醇鹽為原料。原先通過水解和縮聚反應使其形成透明溶膠，然后加入 適量的去離子水后轉變成凝膠結構，將凝膠陳放一段時間后放入烘箱中干燥。待完全變成 干凝膠后再進行研磨、煅燒即可得到均勻的納米Ti〇 2粉體。有關化學反應如下：在溶膠-凝 膠法中，最終產(chǎn)物的結構在溶液中已初步形成，且后續(xù)工藝與溶膠的性質直接相關，因而溶 膠的質量是十分重要的。醇鹽的水解和縮聚反應是均相溶液轉變?yōu)槿苣z的根本原因，控制 醇鹽水解縮聚的條件是制備高質量溶膠的關鍵。因此溶劑的選擇是溶膠制備的前提。同 時，溶液的pH值對膠體的形成和團聚狀態(tài)有影響，加水量的多少會影響醇鹽水解縮聚物的 結構，陳化時間的長短會改變晶粒的生長狀態(tài)，煅燒溫度的變化對粉體的相結構和晶粒大 小的影響?？傊谌苣z-凝膠法制備Ti0 2粉體的過程中，有許多因素影響粉體的形成和 性能。因此應嚴格控制好工藝條件，以獲得性能優(yōu)良的納米Ti〇2粉體。
[0008] 再如11(：14氣相氧化法：氣相法制備納米Ti02比較典型的是TiCl 4 (四氯化鈦）氣 相氧化法。該法以氮氣作TiCl4的載氣，以氧氣作氧化劑，在高溫管式氣溶膠反應器中進行 氧化反應，經(jīng)氣固分離，獲得納米Ti〇 2粉體。在此過程中，停留時間和反應溫度對Ti〇2的粒 徑和晶型有影響。其反應原理：氣相反應器中，反應物的消耗對粒子成核速率的影響比對生 長速率的影響大，因為成核速率對體系中產(chǎn)物單體過飽和度更加敏感。隨著反應進行，過飽 和度迅速降低。反應初期以成核為主，而在反應后期成核終止，以表面生長為主。通常在高 溫下反應速率極快，延長停留時間，只是延長了粒子生長時間，因此產(chǎn)物粒徑增大，比表面 積減小。同時，停留時間延長，銳鈦分子簇有足夠時間轉變成金紅石分子簇，使金紅石含量 增大。另外，氣相反應器中，超微粒子形成過程包括氣相化學反應、表面反應、均相成核、非 均相成核、凝并和聚集或燒結等步驟。在高溫下氣相反應速率非常快，以致溫度變化對成核 速率的影響已不顯著，而溫度升高，粒子表面單分子外延和表面反應速率加快；同時氣體分 子平均自由度增大，粒子之間碰撞加劇，顆粒凝并速率增大，粒子間易發(fā)生凝并長大。另外 由于反應器中初生粒子相當細小，顆粒邊界表面能很大，小粒子極易逐漸擴散，融合形成大 粒子，從而降低表面能，反應溫度越高，晶界擴散速率越快，燒結驅動力越大。
[0009] 綜上可知，目前納米二氧化鈦粉體的制備技術已經(jīng)有較多研究，但是大都在實驗 室水平或小批量工業(yè)生產(chǎn)階段，存在生產(chǎn)周期長、人工勞動力需求量大、產(chǎn)品質量不穩(wěn)定等 諸多不足。 實用新型內(nèi)容
[0010] 本實用新型基于上述溶膠-凝膠法的制備原理，對現(xiàn)有溶膠-凝膠法生產(chǎn)設備以 及工藝進行改進，目的在于提供一種納米二氧化鈦的自動化設備及工藝，通過自動控制工 藝條件，確保產(chǎn)品質量的穩(wěn)定，以減少勞動力的使用，減輕工人的勞動強度，縮短生產(chǎn)周期， 避免粉體的后處理過程中產(chǎn)生硬團聚現(xiàn)象。
[0011] 本實用新型解決其技術問題所采取的技術方案是：一種納米二氧化鈦自動化生產(chǎn) 裝置，包括反應單元、干燥單元、熱處理單元以及控制單元；
[0012] 所述反應單元包括原料罐A、原料罐B、原料罐C、原料罐D、具有攪拌功能和控溫功 能以及PH測試功能的混合罐E、具有控溫功能的勻化罐F、具有攪拌功能和控溫功能的反應 罐G以及助劑罐Η ;所述的各原料罐均具有攪拌功能；所述的原料罐A與所述的勻化罐F串 聯(lián)且二者之間管路上設置計量泵一；所述的原料罐B、原料罐C及原料罐D的出口并聯(lián)所述 的混合罐E，且所述原料罐B與所述混合罐E之間管路上設置計量泵二，所述原料罐C與混 合罐E之間管路上設置計量泵三，所述原料罐D與混合罐E之間管路上設置開關閥；所述混 合罐E與所述勻化罐F的出口并聯(lián)所述反應罐G，且所述混合罐E與所述反應罐G之間的管 路上設置計量泵四，所述勻化罐F與所述反應罐G之間的管路上設置流量泵；所述助劑罐Η 連接所述反應罐G，且二者之間管路上設置計量泵五；
[0013] 所述干燥單元包括具有計時和控溫以及控壓功能的干燥釜I、干燥介質罐L、冷卻 器J，以及凈化器Κ ;所述的反應罐G通過壓力輸送設備連接所述干燥釜I ;所述干燥介質罐 L、所述冷卻器J并聯(lián)連接所述干燥釜I，且所述干燥介質罐L與所述干燥釜I之間管路上設 置計量泵六；所述冷卻器J上的氣體排出口通過氣流管連接所述凈化器Κ，所述凈化器Κ的 排出口連接所述干燥介質罐L的輸入口；
[0014] 所述熱處理單元包括球磨機Μ、窯爐Ν、粉體罐0以及自動包裝機Ρ ;所述干燥釜I 的物料出口通過氣流輸送設備連接所述球磨機Μ的輸入口；由所述球磨機Μ的輸出口依次 串聯(lián)所述窯爐Ν、所述粉體罐0以及所述自動包裝機Ρ ;
[0015] 所述的控制單元分別連接所述的原料罐Α、原料罐Β、原料罐C、原料罐D、混合罐Ε、 勻化罐F、反應罐G、干燥釜I、冷卻器J、凈化器Κ、干燥介質罐L、球磨機Μ、窯爐Ν、粉體罐0、 自動包裝機Ρ、六個計量泵、流量泵以及開關閥。
[0016] 利用所述的納米二氧化鈦自動化生產(chǎn)裝置生產(chǎn)納米二氧化鈦的方法如下：
[0017] (1)將鈦源與穩(wěn)定劑按體積比1:1?1:5的比例分別注入原料罐Α中，注入過程中 使所述原料罐A對加入的液體進行攪拌，攪拌速度控制在50r/min至80r/min，鈦源與穩(wěn)定 劑均完全注入原料罐A中后繼續(xù)攪拌8min至12min使二者充分混合，得混合液I ;
[0018] (2)將去離子水、醇或酯、酸分別注入原料罐B、原料罐C、原料罐D中，并對離子水、 醇或酯、酸不斷進行攪拌；
[0019] (3)通過計量泵一泵取一定量的混合液I送入勻化罐F，并使混合液I在勻化罐F 內(nèi)15--5(TC的恒溫條件下保持lOmin?30min ;同時，通過計量泵二和計量泵三分別按 體積比1:2?1:6量取一定量的去離子水、醇或酯，送入混合罐E中，啟動開關閥，將原料罐 D中的酸液加入混合罐E中，并使混合罐E持續(xù)對其內(nèi)的液體進行攪拌，并控制混合罐E的 溫度使與勻化罐F內(nèi)的溫度相同；
[0020] (4)若送入混合罐E內(nèi)的溶液PH值大于工藝要求設定的PH值，則再次啟動開關閥 注入酸液，直至混合罐E內(nèi)的溶液PH值達到工藝要求設定的PH值，得混合液II ;
[0021] (5)通過計量泵四將混合液II注入反應罐G中，通過計量泵五將配方要求的助劑 從助劑罐Η注入反應罐G中，使反應罐G保持攪拌狀態(tài)，同時通過流量泵將混合液I緩慢加 入到反應罐G中，混合液I加入完畢15min后反應罐G停止攪拌，并使反應罐G內(nèi)控制溫度 在50±1°C下，保溫lOOmin?200min，得膠體；
[0022] (6)通過壓力輸送設備將所得膠體移至干燥釜I中；
[0023] (7)通過計量泵六從干燥介質罐L中向干燥釜I中加入一定量的干燥介質，然后對 干燥釜I進行密封，升溫、升壓至加入的干燥介質的超臨界狀態(tài)點，并保持30min?lOOmin， 然后使干燥釜I緩慢減壓，此時送入的膠體變?yōu)榱烁稍锕腆w；
[0024] (8)通過冷卻器J對析出液體進行冷卻，然后對分離的液體收集進行集中處理，析 出的氣體送入到凈化器K中進行凈化并回收存儲，待下一生產(chǎn)流程時使用；
[0025] (9)將干燥釜I中得到的干燥固體通過氣流輸送設備送至球磨機Μ進行球磨處 理；
[0026] (10)球磨機Μ將得到的均勻無團聚的粉體通過管道輸送至窯爐Ν中；
[0027] (11)粉體被送入窯爐Ν中后，在有氧氣氛中被升溫至300°C?800°C且保溫 50min?200min，而得到具有特定晶型的納米二氧化鈦；
[0028] (12)待得到的納米二氧化鈦冷卻后，將其移至粉體罐0收集；最終待檢測合格后 通過自動包裝機P進行包裝。
[0029] 本實用新型的有益效果是：本實用新型提供了一種連續(xù)的、自動化的、所得產(chǎn)品品 質穩(wěn)定性更好的、更節(jié)省勞動力的納米二氧化鈦生產(chǎn)裝置。該納米二氧化鈦自動化生產(chǎn)裝 置的特點是對反應單元、干燥單元、熱處理單元進行了合理、有效的集成，并通過控制單元 使反應單元、干燥單元、熱處理單元相互之間以及它們本身構成的各部件單元之間相互協(xié) 調、穩(wěn)定運行，不但避免了外界環(huán)境對生產(chǎn)過程的干擾和人為因素對產(chǎn)品質量的干擾，提高 了產(chǎn)品質量及穩(wěn)定性，而且節(jié)省了勞動力資源，并且在很大程度上保護了勞動人員免受有 機試劑等物質的侵害。
[0030] 本實用新型在反應單元與熱處理單元之間加入干燥單元，并利用超臨界流體干燥 的原理，可使二氧化鈦凝膠以較快的速度干燥脫膠，較之傳統(tǒng)的加熱烘干等方式可以大大 節(jié)省時間、降低能耗并控制二氧化鈦顆粒尺寸的增長，對保證產(chǎn)品質量有顯著效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0031] 圖1為本實用新型所涉及的生產(chǎn)裝置的連接關系示意；
[0032] 圖中：1反應單元11原料罐A12原料罐B13原料罐C14原料罐D15混合罐E16勻 化罐F17反應罐G18助劑罐H111計量泵一 112計量泵二113計量泵三114計量泵四115 計量泵五116流量泵117開關閥2干燥單元21干燥釜122冷卻器J23凈化器K24干燥介 質罐L211計量泵六3熱處理單元31球磨機M32窯爐N33粉體罐034自動包裝機P4控制 單兀5壓力輸送設備6氣流輸送設備。

【具體實施方式】
[0033] 為便于理解本實用新型的技術方案，下面結合附圖對其中所涉及的技術內(nèi)容作進 一步說明。
[0034] 在本實用新型的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術語"相 連"、"連接"應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可 以是機械連接，也可以是電連接，可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是 兩個元件內(nèi)部的連通。對于本領域的普通技術人員而言，可以具體情況理解上述術語在本 實用新型中的具體含義。
[0035] 如圖1所示，一種納米二氧化鈦自動化生產(chǎn)裝置，包括反應單元1、干燥單元2、熱 處理單元3以及控制單元4。
[0036] 所述反應單元1包括盛裝鈦源與穩(wěn)定劑的原料罐All、盛裝去離子水的原料罐 B12、盛裝醇或者脂的原料罐C13、盛裝酸的原料罐D14、具有攪拌功能和控溫功能以及PH測 試功能的混合罐E15、具有控溫功能的勻化罐F16、具有攪拌功能和控溫功能的反應罐G17 以及助劑罐H18 ;所述的各原料罐11、12、13、14均具有攪拌功能；所述的原料罐Al 1與所述 的勻化罐F16串聯(lián)且二者之間管路上設置計量泵一 111 ;所述的原料罐B12、原料罐C13及 原料罐D14的出口并聯(lián)所述的混合罐E15,且所述原料罐B12與所述混合罐E15之間管路上 設置計量泵二112,所述原料罐C13與混合罐E15之間管路上設置計量泵三113,所述原料 罐D14與混合罐E15之間管路上設置開關閥117 ;所述混合罐E15與所述勻化罐F16的出 口并聯(lián)所述反應罐G17,且所述混合罐E15與所述反應罐G17之間的管路上設置計量泵四 114, 所述勻化罐F16與所述反應罐G17之間的管路上設置流量泵116 ;所述助劑罐H18連 接所述反應罐G17,且二者之間管路上設置計量泵五115。
[0037] 所述鈦源可以為鈦酸四丁酯和/或鈦酸異丙酯和/或硫酸氧鈦等。所述穩(wěn)定劑可 以選用甲醇、乙醇、丙醇等。穩(wěn)定劑能夠有效地減緩鈦源在存儲過程中發(fā)生水解，穩(wěn)定劑與 鈦源按一定比例混合，以乙醇為例，鈦源與乙醇的體積比范圍為1 :1?1 :5,按比例混合后 再注入原料罐All中。所述的醇可以選擇甲醇、乙醇、丙醇等，酯為乙酸乙酯或乙酸丁酯等， 酸為醋酸、鹽酸、硫酸等。助劑罐H18中的助劑為聚乙二醇或油酸或乙二胺等，相對反應罐 G17中注入的液體重量，按質量比0. 1 %?1 %加入助劑。
[0038] 所述干燥單元2包括具有計時和控溫以及控壓功能的干燥釜121、干燥介質罐 L24、冷卻器J22,以及凈化器K23 ;所述的反應罐G17通過壓力輸送設備5連接所述干燥 釜121 ;所述干燥介質罐L24、所述冷卻器J22并聯(lián)連接所述干燥釜121，且所述干燥介質罐 L24與所述干燥釜121之間管路上設置計量泵六211 ;所述冷卻器J22上的氣體排出口通過 氣流管連接所述凈化器K23,所述凈化器K23的排出口連接所述干燥介質罐L24的輸入口。
[0039] 所述熱處理單元3包括球磨機M31、窯爐N32、粉體罐033以及自動包裝機P4 ;所 述干燥釜121的物料出口通過氣流輸送設備6連接所述球磨機M31的輸入口；由所述球磨 機M31的輸出口與所述窯爐N32、所述粉體罐033以及所述自動包裝機P34依次串聯(lián)。
[0040] 所述的控制單元4分別連接所述的原料罐All、原料罐B12、原料罐C13、原料罐 D14、混合罐E15、勻化罐F16、反應罐G17、干燥釜121、冷卻器J22、凈化器K23、干燥介質罐 L24、球磨機M31、窯爐N32、粉體罐033、自動包裝機P34、六個計量泵（111、112、113、114、 115、 211)、流量泵116以及開關閥117。
[0041] 所述的控制單元4能夠實現(xiàn)控制各個原料罐11、12、13、14的攪拌時間及攪拌速 度，實現(xiàn)控制混合罐E15的攪拌時間、攪拌速度及罐內(nèi)溫度，以及通過控制與原料罐B12、原 料罐C13、原料罐D14對應的計量泵111、112、113或開關閥117,實現(xiàn)對混合罐E15中液體PH 值的調整，所述的控制單元4能夠實現(xiàn)控制勻化罐F16的溫度，實現(xiàn)控制反應罐G17的攪拌 時間及速度，實現(xiàn)對流量泵116、計量泵四114以及計量泵五115泵入反應罐G17中液體量 的控制，能夠控制壓力輸送設備5的動作，能夠控制干燥釜121的反應時間、內(nèi)部溫度及壓 強，能夠控制計量泵六211泵入干燥釜121中的干燥介質的量，能夠控制凈化器K23、球磨機 M31、窯爐N32、粉體罐033、自動包裝機P34的開啟及動作。對溫度參數(shù)、壓強參數(shù)、時間參 數(shù)、流量參數(shù)等的控制，所述控制單元4是通過其中的編程控制器預設額定參數(shù)來實現(xiàn)的。
[0042] 需要說明的是，所述的四個原料罐（11、12、13、14)、混合罐E15、勻化罐F16、反應 罐G17、助劑罐H18以及干燥釜121、冷卻器J22、凈化器K23、干燥介質罐L24、球磨機M31、 窯爐N32、粉體罐033和自動包裝機P34等為現(xiàn)有設備或者是在現(xiàn)有設備的基礎上根據(jù)本 實用新型的使用要求進行的相應調整。此外所述的壓力輸送設備5以及所述的氣流輸送設 備6也均為現(xiàn)有設備。所以對于各種罐體的具體結構形式不再贅述，即有攪拌功能的罐必 然包括驅動部分和攪拌葉片，具有控溫、控壓功能的罐必然包括溫感元件或壓感元件。且每 一個溫感元件、壓感元件分別連接控制單元中的編程控制器上，具有PH測試功能的罐必然 包括PH值測量傳感器，且其也與控制單元的編程控制器連接。本實用新型的貢獻之處在于 對各個罐體自身應具有功能的選擇限定、各個罐體相互之間的連接關系、各個罐體、泵以及 干燥釜121、冷卻器J22、凈化器K23、干燥介質罐L24、球磨機M31、窯爐N32、粉體罐033和 自動包裝機P34等與所述控制單元4的連接關系以及通過控制單元4使它們各自具有功能 發(fā)揮的相互聯(lián)系及協(xié)調關系。
[0043] 利用所述的納米二氧化鈦自動化生產(chǎn)裝置生產(chǎn)納米二氧化鈦的方法如下：
[0044] (1)將鈦源與穩(wěn)定劑按體積比1:1?1:5的比例分別注入原料罐All中，注入過程 中使所述原料罐All對加入的液體進行攪拌，攪拌速度控制在50r/min至80r/min，鈦源與 穩(wěn)定劑均完全注入原料罐All中后繼續(xù)攪拌8min至12min使二者充分混合，得混合液I ;
[0045] (2)將去離子水、醇或酯、酸分別注入原料罐B12、原料罐C13、原料罐D14中，并對 離子水、醇或酯、酸不斷進行攪拌；
[0046] (3)通過計量泵一 111泵取一定量的混合液I送入勻化罐F16,并使混合液I在勻 化罐F16內(nèi)15°C?50°C的恒溫條件下保持lOmin?30min ;同時，通過計量泵二112和計 量泵三113分別按體積比1:2?1:6量取一定量的去離子水、醇或酯，送入混合罐E15中， 啟動開關閥117,將原料罐D14中的酸液加入混合罐E15中，并使混合罐E15持續(xù)對其內(nèi)的 液體進行攪拌，并控制混合罐E15的溫度使與勻化罐F16內(nèi)的溫度相同；
[0047] (4)若送入混合罐E15內(nèi)的溶液PH值大于工藝要求設定的PH值（要求的PH值的 取值范圍是1?5)，則再次啟動開關閥117注入酸液，直至混合罐E15內(nèi)的溶液PH值達到 工藝要求設定的PH值，得混合液II ;
[0048] (5)通過計量泵四114將混合液II注入反應罐G17中，通過計量泵五115將配方 要求的助劑從助劑罐H18注入反應罐G17中，使反應罐G17保持攪拌狀態(tài)，同時通過流量泵 116將混合液I緩慢加入到反應罐G17中，混合液I加入完畢15min后反應罐G17停止攪 拌，并使反應罐G17內(nèi)控制溫度在50±1°C下，保溫lOOmin?200min，得膠體；
[0049] (6)通過壓力輸送設備5將所得膠體移至干燥釜121中；
[0050] (7)通過計量泵六211從干燥介質罐L24中向干燥釜121中加入一定量的干燥 介質，然后對干燥釜121進行密封，升溫、升壓至加入的干燥介質的超臨界狀態(tài)點，并保持 30min?lOOmin，然后使干燥釜121緩慢減壓，此時送入的膠體變?yōu)榱烁稍锕腆w；
[0051] (8)通過冷卻器J22對析出液體進行冷卻，然后對分離的液體收集進行集中處理； 析出的氣體送入到凈化器K23中進行凈化并回收存儲，待下一生產(chǎn)流程時使用；
[0052] (9)將干燥釜121中得到的干燥固體通過氣流輸送設備6送至球磨機M31進行球 磨處理；
[0053] (10)球磨機M31將得到的均勻無團聚的粉體通過管道輸送至窯爐N32中；
[0054] (11)粉體被送入窯爐N32中后，在有氧氣氛中被升溫至300°C?800°C且保溫 50min?200min，而得到具有特定晶型的納米二氧化鈦；
[0055] (12)待得到的納米二氧化鈦冷卻后，將其移至粉體罐033收集；最終待檢測合格 后通過自動包裝機P34進行包裝。
[0056] 本實用新型提供了一種連續(xù)的、自動化的、所得產(chǎn)品品質穩(wěn)定性更好的、更節(jié)省勞 動力的納米二氧化鈦生產(chǎn)裝置。該納米二氧化鈦自動化生產(chǎn)裝置的特點是對反應單元、干 燥單元、熱處理單元進行了合理、有效的集成，并通過控制單元使反應單元、干燥單元、熱處 理單元相互之間以及它們本身構成的各部件單元之間相互協(xié)調、穩(wěn)定運行，不但避免了外 界環(huán)境對生產(chǎn)過程的干擾和人為因素對產(chǎn)品質量的干擾，提高了產(chǎn)品質量及穩(wěn)定性，而且 節(jié)省了勞動力資源，并且在很大程度上保護了勞動人員免受有機試劑等物質的侵害。
[0057] 本實用新型在反應單元與熱處理單元之間加入干燥單元，并利用超臨界流體干燥 的原理，可使二氧化鈦凝膠以較快的速度干燥脫膠，較之傳統(tǒng)的加熱烘干等方式可以大大 節(jié)省時間、降低能耗并控制二氧化鈦顆粒尺寸的增長，對保證產(chǎn)品質量有顯著效果。

【具體實施方式】 [0058] 1 :
[0059] 將鈦酸四丁酯（鈦源）10L和乙醇（穩(wěn)定劑）50L分別同時注入原料罐All中，并 使原料罐All以60r/min的速度攪拌lOmin，得混合液I。
[0060] 通過計量泵一 111將得到的混合液I送入勻化罐F16,并使混合液I在勻化罐F16 內(nèi)45°C的恒溫條件下保持20min ;同時將原料罐B12中的去離子水8L、原料罐C13中的乙 醇30L、原料罐D14中的醋酸5L分別注入混合罐E15中，當PH值沒有達到要求時，再繼續(xù)注 入原料罐D14中的醋酸直至調節(jié)PH值至3. 8,得混合液II。
[0061] 將混合液I和II分別升溫至50°C。然后將混合液II注入反應罐G17中，啟動反應 罐G17對注入的混合液II攪拌，并控制溫度在50±1°C。通過計量泵五115將100g聚乙二 醇從助劑罐H18注入反應罐G17中，然后通過流量泵116將勻化罐F16中升溫至50°C的混 合液I緩慢地加入到反應罐G17中，混合液I加入完畢15min后停止反應罐G17的攪拌，并 保溫150min，得膠體。
[0062] 用壓力輸送設備5將膠體送至干燥釜121中后，通過計量泵六211從干燥介質罐 L24中向干燥釜121中加入50L乙醇（干燥介質）后，將干燥釜121密封并升溫、升壓至 243°C、6. 3PMa，保溫、保壓50min，然后緩慢減壓，對析出的液體通過冷卻器J22進行冷卻， 對該析出液體收集后集中處理。
[0063] 用氣流輸送設備6將干燥后干燥釜121內(nèi)存留的固體移至球磨機M31中球磨 20min ;然后通過管道輸送至窯爐N32中，向窯爐N32中通入壓縮空氣，并將窯爐N32內(nèi)升溫 至420°C，且保溫lOOmin，而得銳鈦型納米二氧化鈦，平均粒徑達到15nm。待得到的銳鈦型 納米二氧化鈦冷卻后，將其移至粉體罐033收集；最終待檢測合格后通過自動包裝機P34進 行包裝。

【具體實施方式】 [0064] 2 :
[0065] 將鈦酸異丙酯（鈦源）10L和乙醇（穩(wěn)定劑）20L分別同時注入原料罐All中并使 原料罐All以65r/min的速度攪拌10min，得混合液I。
[0066] 通過計量泵一 111將得到的混合液I送入勻化罐F16,并使混合液I在勻化罐F16 內(nèi)46°C的恒溫條件下保持25min ;同時將原料罐B12中的去離子水10L、原料罐C13中的乙 醇40L、原料罐D14中的鹽酸2L分別注入混合罐E15中，當PH值沒有達到要求時，再繼續(xù)注 入原料罐D14中的鹽酸直至調節(jié)PH值至1. 8,得混合液II。
[0067] 將混合液I和II分別升溫至50°C。將混合液II注入反應罐G17中，啟動反應罐G17 對注入的混合液II攪拌，控制溫度在50 ± 1 °C。通過計量泵五115將200g油酸從助劑罐H18 注入反應罐G17中，然后通過流量泵116將勻化罐F16中升溫至50°C的混合液I緩慢地加 入到反應罐G17中，混合液I加入完畢15min后停止反應罐G17的攪拌，并保溫200min，得 膠體。
[0068] 用壓力輸送設備5將膠體移至干燥釜121中，通過計量泵六211從干燥介質罐L24 中向干燥釜121中通入二氧化碳（干燥介質），壓力達到3MPa，將干燥釜121密封并升溫、 升壓至31°C、7. 3PMa，保持90min，然后緩慢減壓，對析出的液體通過冷卻器J22進行冷卻， 對該析出液體收集后集中處理，二氧化碳送往凈化器K23中凈化并回收存儲，待下一工序 時送入干燥介質罐L24中繼續(xù)使用。
[0069] 用氣流輸送設備6將干燥后干燥釜121內(nèi)存留的的固體移至球磨機M31球磨 20min ;然后通過管道輸送至窯爐N32,向窯爐N32中通入壓縮空氣，并將窯爐N32內(nèi)升溫至 700°C，且保溫150min，而得金紅石型納米二氧化鈦，平均粒徑達到60nm。待得到的金紅石 型納米二氧化鈦冷卻后，將其移至粉體罐033收集；最終待檢測合格后通過自動包裝機P34 進行包裝。
[0070] 以上所述僅是本實用新型的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技 術人員來說，在不脫離本實用新型技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改 進和變型也應視為本實用新型的保護范圍。
[0071] 除說明書所述的技術特征外，均為本專業(yè)技術人員的已知技術。
【權利要求】
1. 一種納米二氧化鈦自動化生產(chǎn)裝置，其特征是： 包括反應單元、干燥單元、熱處理單元以及控制單元； 所述反應單元包括原料罐A、原料罐B、原料罐C、原料罐D、具有攪拌功能和控溫功能以 及PH測試功能的混合罐E、具有控溫功能的勻化罐F、具有攪拌功能和控溫功能的反應罐G 以及助劑罐Η ;所述的各原料罐均具有攪拌功能；所述的原料罐A與所述的勻化罐F串聯(lián)且 二者之間管路上設置計量泵一；所述的原料罐B、原料罐C及原料罐D的出口并聯(lián)所述的混 合罐E，且所述原料罐B與所述混合罐E之間管路上設置計量泵二，所述原料罐C與混合罐 E之間管路上設置計量泵三，所述原料罐D與混合罐E之間管路上設置開關閥；所述混合罐 E與所述勻化罐F的出口并聯(lián)所述反應罐G，且所述混合罐E與所述反應罐G之間的管路上 設置計量泵四，所述勻化罐F與所述反應罐G之間的管路上設置流量泵；所述助劑罐Η連接 所述反應罐G，且二者之間管路上設置計量泵五； 所述干燥單元包括具有計時和控溫以及控壓功能的干燥釜I、干燥介質罐L、冷卻器J， 以及凈化器Κ ;所述的反應罐G通過壓力輸送設備連接所述干燥釜I ;所述干燥介質罐L、所 述冷卻器J并聯(lián)連接所述干燥釜I，且所述干燥介質罐L與所述干燥釜I之間管路上設置計 量泵六；所述冷卻器J上的氣體排出口通過氣流管連接所述凈化器Κ，所述凈化器Κ的排出 口連接所述干燥介質罐L的輸入口； 所述熱處理單元包括球磨機Μ、窯爐Ν、粉體罐0以及自動包裝機Ρ ;所述干燥荃I的物 料出口通過氣流輸送設備連接所述球磨機Μ的輸入口；由所述球磨機Μ的輸出口依次串聯(lián) 所述窯爐Ν、所述粉體罐0以及所述自動包裝機Ρ ; 所述的控制單元分別連接所述的原料罐Α、原料罐Β、原料罐C、原料罐D、混合罐Ε、勻化 罐F、反應罐G、干燥釜I、冷卻器J、凈化器Κ、干燥介質罐L、球磨機Μ、窯爐Ν、粉體罐0、自動 包裝機Ρ、六個計量泵、流量泵以及開關閥。
【文檔編號】C01G23/053GK203904008SQ201420321401
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年6月16日 優(yōu)先權日:2014年6月16日
【發(fā)明者】郭壽鵬, 李曉桐, 王向陽, 叢紅梅, 賀軍, 呂海晶 申請人:山東省冶金科學研究院, 山東魯冶瑞寶電氣自動化有限公司