一種龍眼核基納米碳球的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于廢棄生物質(zhì)炭化高值利用技術(shù)領域，具體涉及一種龍眼核基納米碳球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳球是一種具有豐富表面含氧基團、粒度單一、形貌規(guī)整、導熱系數(shù)高、耐熱性能良好、理化性能穩(wěn)定的新型炭材料，可以進一步通過活化、表面改性、作為模板劑等手段形成新型的材料，可應用于超級電容電極材料、催化劑載體、吸附劑以及藥物輸送等領域。碳微球、納米碳球的合成與應用研究具有重要的科學意義和現(xiàn)實價值。碳球制備方法多種多樣，常見有縮聚法、液相法、氣相沉積法、水熱法。其中，水熱法具有原料價廉易得、合成工藝能耗低、合成過程環(huán)境友好、設備操作簡單等優(yōu)勢，成為近年來膠體碳球合成與應用等相關研究領域的熱門方法。
[0003]廢棄生物質(zhì)具有經(jīng)濟、量大、來源廣，可以從自然界直接獲得，無需復雜的化學前處理和提取步驟。生物質(zhì)中含有大量的木質(zhì)素、纖維素、半纖維素，將廉價的廢棄生物質(zhì)通過環(huán)境友好的方式高附加值的功能炭材料，在功能性納米材料合成、廢棄生物質(zhì)高值利用方面具有重要的意義。利用不同廢棄生物質(zhì)生產(chǎn)納米碳球等功能性炭質(zhì)材料已成為當前的研究熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種制備簡單、高效、環(huán)保、成本低廉的納米碳球制備方法，該方法是以廢棄生物質(zhì)為原材料，利用水熱法將龍眼核粉末顆粒合成龍眼核基納米碳球，該方法所制備的龍眼核基納米碳球純度高、粒徑均勻、形貌規(guī)整、尺寸可控。
[0005]所述的一種龍眼核基納米碳球的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
1)原料處理:將龍眼核洗凈，置于烘箱中烘干至含水率低于10%，取出，采用手提式粉碎機粉碎成龍眼核粉末，備用；
2)水熱反應:將質(zhì)量比為1:2.5-25的龍眼核粉末與去離子水均勻混合，然后轉(zhuǎn)入水熱反應釜內(nèi)襯中，密封水熱反應釜，并置于160 0C -280 0C烘箱中反應4-16小時，取出反應釜，冷卻至室溫，得棕黃色水溶液分散體系；
3)超聲分離:將步驟2)的棕黃色水溶液分散體系轉(zhuǎn)入離心管，超聲，靜置，收集離心管一半位置以上的分離液，然后多次向離心管中加入去離子水，超聲，靜置，收集離心管上半部分的分離液，最后合并收集到的分離液；
4)離心洗滌:將步驟3)合并收集到的分離液轉(zhuǎn)入離心管中進行離心分離和去離子水洗滌，離心分離和去離子水洗滌的次數(shù)為3-4次，烘干，得龍眼核基納米碳球；
所述的一種龍眼核基納米碳球的制備方法，其特征在于步驟I)中龍眼核粉末顆粒尺寸為 5-20μηι。
[0006]所述的一種龍眼核基納米碳球的制備方法，其特征在于步驟2)中龍眼核粉末與去離子水的質(zhì)量比為1:5-10，烘箱溫度為220°0260°(:，反應時間為6-12小時。
[0007]所述的一種龍眼核基納米碳球的制備方法，其特征在于步驟3)中向離心管中加入去離子水，超聲，靜置，收集離心管上半部分的分離液的次數(shù)為5-6次。
[0008]所述的一種龍眼核基納米碳球的制備方法，其特征在于步驟4)中制備到的龍眼核基納米碳球直徑為48-52nm0
[0009]本發(fā)明具有以下有益效果:
1.利用廢棄生物質(zhì)為原材料來制備納米碳球，變廢為寶，減少了資源浪費，提高了龍眼核的應用價值和利用率，為納米碳球的制備提供了新來源。
[0010]2.采用水熱法利用龍眼核粉末顆粒來制備納米碳球，通過水熱反應、超聲、靜置、離心、洗滌、烘干的結(jié)合作用，得到粒度分布均勻、純度高的龍眼核基納米碳球，整個過程的反應時間短、反應溫度低、操作簡單、重復性好。
[0011]3.該龍眼核基納米碳球純度高、粒徑均勻、形貌規(guī)整、尺寸可控，可廣泛用于納米模板、碳基新能源材料和催化劑載體等領域，經(jīng)測定，利用本發(fā)明得到的龍眼核基納米碳球的C/0比為76.18/23.82，得到的龍眼核基納米碳球直徑為48-52 nm。
【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明使用的龍眼核粉末顆粒掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖2是本發(fā)明實施例1中制備獲得的龍眼核基納米碳球的m)s能圖譜；
圖3是本發(fā)明實施例1中制備獲得的龍眼核基納米碳球的SEM圖。
【具體實施方式】
[0013]現(xiàn)結(jié)合本發(fā)明的實施例，對本發(fā)明作進一步說明。
[0014]實施例1
1)原料處理:將龍眼核洗凈，置于105°C烘箱中烘干至含水率為7%，取出，將10g烘干的龍眼核在手提式粉碎機粉碎6分鐘，得顆粒尺寸為5-20μπι的龍眼核粉末，備用，見圖1;
2)水熱反應:將質(zhì)量比為10g:50g的龍眼核粉末與去離子水均勻混合，然后轉(zhuǎn)入容積為I OOmL的水熱反應釜聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封水熱反應釜，并置于260 °C烘箱中反應12小時，取出反應釜，冷卻至室溫，得棕黃色水溶液分散體系；
3)超聲分離:將步驟2)的棕黃色水溶液分散體系轉(zhuǎn)入10mL離心管，超聲，靜置，收集離心管一半位置以上的分離液，然后6次向離心管中加入去離子水，超聲，靜置，收集離心管上半部分的分離液，最后合并前后7次收集到的分離液；
4)離心洗滌:將步驟3)合并收集到的分離液轉(zhuǎn)入離心管中進行離心分離和去離子水洗滌，離心分離和去離子水洗滌的次數(shù)為4次，烘干，獲得分散均勻的龍眼核基納米碳球，測試結(jié)果顯示:獲得的龍眼核基納米碳球的C/0比為76.18/23.82，純度高，尺寸均勻，龍眼核基納米碳球直徑為48-52 nm，見圖2-3ο
[0015]實施例2
步驟2)中置于220°C烘箱中反應8小時;步驟4)中獲得分散均勻的龍眼核基納米碳球；其它同實施例1。
[0016]實施例3 步驟2)中將質(zhì)量比為5 g: 50 g的龍眼核粉末與去離子水均勻混合，然后轉(zhuǎn)入容積為10mL的水熱反應釜聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封水熱反應釜，并置于260°C烘箱中反應8小時；步驟4)中獲得分散均勻的龍眼核基納米碳球;其它同實施例1。
【主權(quán)項】
1.一種龍眼核基納米碳球的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 原料處理:將龍眼核洗凈，置于烘箱中烘干至含水率低于10%，取出，采用手提式粉碎機粉碎成龍眼核粉末，備用； 水熱反應:將質(zhì)量比為1:2.5-25的龍眼核粉末與去離子水均勻混合，然后轉(zhuǎn)入水熱反應釜內(nèi)襯中，密封水熱反應釜，并置于160°C_280°C烘箱中反應4-16小時，取出反應釜，冷卻至室溫，得棕黃色水溶液分散體系； 超聲分離:將步驟2)的棕黃色水溶液分散體系轉(zhuǎn)入離心管，超聲，靜置，收集離心管一半位置以上的分離液，然后多次向離心管中加入去離子水，超聲，靜置，收集離心管上半部分的分離液，最后合并收集到的分離液； 離心洗滌:將步驟3 )合并收集到的分離液轉(zhuǎn)入離心管中進行離心分離和去離子水洗滌，離心分離和去離子水洗滌的次數(shù)為3-4次，烘干，得龍眼核基納米碳球。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種龍眼核基納米碳球的制備方法，其特征在于步驟I)中龍眼核粉末顆粒尺寸為5_20μπι。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種龍眼核基納米碳球的制備方法，其特征在于步驟2)中龍眼核粉末與去離子水的質(zhì)量比為1:5-10，烘箱溫度為220°(:-260°(:，反應時間為6-12小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種龍眼核基納米碳球的制備方法，其特征在于步驟3)中向離心管中加入去離子水，超聲，靜置，收集離心管上半部分的分離液的次數(shù)為5-6次。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種龍眼核基納米碳球的制備方法，其特征在于步驟4)中制備到的龍眼核基納米碳球直徑為48-52nm。
【專利摘要】一種龍眼核基納米碳球的制備方法，屬于廢棄生物質(zhì)炭化高值利用技術(shù)領域。包括以下步驟：將龍眼核洗凈烘干后經(jīng)粉碎得到顆粒大小小于400目的龍眼核粉末，采用水熱反應、超聲分離、離心分離等方法獲得龍眼核基納米碳球。本發(fā)明利用的原料為廢棄生物質(zhì)，價格低廉，不僅提高了龍眼核的應用價值和利用率，而且為納米碳球的制備提供了新來源，制備龍眼核基納米碳球的過程反應時間短、反應溫度低、操作簡單、重復性好，得到的龍眼核基納米碳球純度高、粒徑均勻、形貌規(guī)整、尺寸可控，可廣泛用于納米模板、炭基新能源材料和催化劑載體等領域。
【IPC分類】C01B31/02, B82Y40/00
【公開號】CN105712318
【申請?zhí)枴緾N201610268192
【發(fā)明人】洪孝挺, 張海濱, 單勝道, 柳繼成, 莊海峰, 劉萬鵬
【申請人】浙江科技學院