本發(fā)明涉及磷礦脫鎂液的回收領(lǐng)域，具體是涉及一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置及方法。

背景技術(shù)：

磷、硫混酸浸提劑脫鎂效果好，磷損失率低，經(jīng)過脫鎂處理后的磷礦中氧化鎂含量可以降低到2％以下，從而達(dá)到酸法加工一類用礦標(biāo)準(zhǔn)。但混酸脫鎂工藝產(chǎn)生大量含有鎂、鈣、鐵、鋁等金屬陽離子及磷、硫等的酸性廢液，成分復(fù)雜，若不經(jīng)處理直接排放將對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，鐵離子會(huì)致使水體鐵離子重金屬污染，磷會(huì)造成水體富營養(yǎng)化，酸性廢液會(huì)使水體pH值發(fā)生變化，抑制微生物的生長，阻礙水體自凈，造成土壤酸化。從國內(nèi)鎂鹽工業(yè)市場需求來看，鎂鹽需求量處于逐年上升的趨勢，發(fā)展前景相當(dāng)廣闊，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、橡膠、輪胎、油漆等行業(yè)。如果能從磷礦脫鎂液中提取鎂，制備鎂產(chǎn)品，不僅能避免環(huán)境污染，亦能降低弱酸脫鎂生產(chǎn)的成本，將成為一種理想的綜合利用途徑。

專利申請(qǐng)?zhí)枮?01210535053.4的中國專利，公開了一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法，該方法是將脫鎂液直接加入氨，并補(bǔ)充磷酸，控制PH值7.5～9.5，反應(yīng)30～60min生成磷酸銨鎂，直接過濾進(jìn)行鎂、磷的回收。該方法沒有對(duì)脫鎂液進(jìn)行預(yù)處理，直接加入沉淀劑來沉淀，制備出的磷酸銨鎂純度不高，雜質(zhì)較多，同時(shí)最后的廢液中還存在其他的重金屬離子，直接套用進(jìn)行制備脫鎂液會(huì)造成脫鎂率明顯降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置及方法，將脫鎂液進(jìn)入澄清槽后進(jìn)入高低位反應(yīng)器反應(yīng)后，再進(jìn)行固液分離，能得到含量和純度較高的六水磷酸銨鎂產(chǎn)品。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，包括脫鎂液澄清槽、反應(yīng)液澄清槽、高位反應(yīng)器、低位反應(yīng)器，pH檢測頭、pH控制臺(tái)、離心機(jī)，脫鎂液澄清槽通過脫鎂液上液泵及連接管道和高位反應(yīng)器相連接，高位反應(yīng)器內(nèi)置高位反應(yīng)器攪拌，反應(yīng)液澄清槽一側(cè)通過回料泵及連接管道和低位反應(yīng)器相連接，反應(yīng)液澄清槽另一側(cè)和凈化液泵相連，pH檢測頭分別設(shè)置在高位反應(yīng)器、低位反應(yīng)器出口且連接到pH控制臺(tái)。

進(jìn)一步的，所述的pH檢測頭和pH控制臺(tái)構(gòu)成pH監(jiān)控系統(tǒng)，根據(jù)檢測實(shí)時(shí)pH值與沉淀劑控制閥之間形成反饋關(guān)系，控制沉淀劑加入流量。

進(jìn)一步的，所述的低位反應(yīng)器是由進(jìn)料口、固定板、清液口、沉淀劑加入口、引流板、擴(kuò)大反應(yīng)段、清液管、旋流沉淀段、清液分離段、沉淀分離口組成。

進(jìn)一步的，所述的低位反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)料設(shè)置在切線方向的進(jìn)料口進(jìn)入，低位反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置導(dǎo)流板，反應(yīng)料漿由反應(yīng)器上部擴(kuò)大反應(yīng)段慢速旋流反應(yīng)，再經(jīng)過旋流沉淀段完成初步分離并進(jìn)入清液分離段，清液由反應(yīng)器中間中心溢流管排出，料漿由底部出口排出。

本發(fā)明一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，包括以下步驟：

1)脫鎂液的獲取

采用硫酸或磷酸或二者的混合酸作為脫鎂劑進(jìn)行磷礦脫鎂反應(yīng)，并經(jīng)液固分離后獲得脫鎂液；

2)鎂磷的回收反應(yīng)

脫鎂液進(jìn)入澄清槽澄清后，經(jīng)脫鎂液上液泵進(jìn)入高位反應(yīng)器，加入沉淀劑I和沉淀劑II，控制pH值，反應(yīng)結(jié)束后導(dǎo)入低位反應(yīng)器，加入沉淀劑I和沉淀劑II，控制pH值，反應(yīng)結(jié)束后，清液導(dǎo)入反應(yīng)液澄清槽，并實(shí)現(xiàn)清液和濃縮料的分離，其中濃縮料進(jìn)入離心機(jī)完成液固分離獲得產(chǎn)品；

3)反應(yīng)液澄清槽中的清液，經(jīng)過澄清處理后得到凈化液，并輸回磷礦脫鎂過程循環(huán)使用。

優(yōu)選的，步驟2)中所述沉淀劑I為磷酸，沉淀劑II為液氨或氨水。

優(yōu)選的，步驟2)所述的控制pH值，高位反應(yīng)器控制pH值為5.5～7.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.0～8.5。

優(yōu)選的，步驟2)中所述的以六水磷酸銨鎂為主的產(chǎn)品，其中主要成分為六水磷酸銨鎂，含量≥90％，其他成分為磷酸鎂鹽，含量為7～8％。

優(yōu)選的，步驟2)中所述的在回收裝置中進(jìn)行反應(yīng)，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為3～10min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為1～10min。

優(yōu)選的，步驟3)中所述的澄清處理操作為：澄清處理操作為：攪拌0-2h后，靜置0-10h。

與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、反應(yīng)時(shí)間短，大大縮減了時(shí)間成本

2、脫鎂液中含有一定的固相雜質(zhì)，經(jīng)過本發(fā)明的處理后，固相雜質(zhì)不會(huì)帶到產(chǎn)品中，提高了產(chǎn)品的純度。

3、本發(fā)明脫鎂過程中產(chǎn)生的廢水，能夠?qū)崿F(xiàn)重復(fù)利用，解決磷礦脫鎂產(chǎn)生的污水問題，降低水資源的消耗。

附圖說明

圖1是本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖

圖中：1-脫鎂液澄清槽、2-脫鎂液上液泵、3-高位反應(yīng)器、4-高位反應(yīng)器攪拌、5-低位反應(yīng)器、6-離心機(jī)、7-pH檢測頭、8-pH控制臺(tái)、9-回料泵、10-反應(yīng)液澄清槽、11-凈化液泵

圖2是本發(fā)明所述的低位反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖

圖中：a進(jìn)料口、b固定板、c清液口、d沉淀劑加入口、e引流板、f擴(kuò)大反應(yīng)段、g清液管、h旋流沉淀段、i清液分離段、J沉淀分離口

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述，但要求保護(hù)的范圍并不局限于所述。

實(shí)施例1

如圖1所示：一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，包括脫鎂液澄清槽、反應(yīng)液澄清槽、高位反應(yīng)器、低位反應(yīng)器，pH檢測頭、pH控制臺(tái)、離心機(jī)，脫鎂液澄清槽通過脫鎂液上液泵及連接管道和高位反應(yīng)器相連接，高位反應(yīng)器內(nèi)置高位反應(yīng)器攪拌，反應(yīng)液澄清槽一側(cè)通過回料泵及連接管道和低位反應(yīng)器相連接，反應(yīng)液澄清槽另一側(cè)和凈化液泵相連，pH檢測頭分別設(shè)置在高位反應(yīng)器、低位反應(yīng)器出口且連接到pH控制臺(tái)。

所述的pH檢測頭和pH控制臺(tái)構(gòu)成pH監(jiān)控系統(tǒng)，根據(jù)檢測實(shí)時(shí)pH值與沉淀劑控制閥之間形成反饋關(guān)系，控制沉淀劑加入流量。

如圖2所示：所述的低位反應(yīng)器是由進(jìn)料口、固定板、清液口、沉淀劑加入口、引流板、擴(kuò)大反應(yīng)段、清液管、旋流沉淀段、清液分離段、沉淀分離口組成。。

如圖2所示所述的低位反應(yīng)器反應(yīng)料設(shè)置在切線方向的進(jìn)料口進(jìn)入，低位反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置導(dǎo)流板，反應(yīng)料漿由反應(yīng)器上部擴(kuò)大反應(yīng)段慢速旋流反應(yīng)，再經(jīng)過旋流沉淀段完成初步分離并進(jìn)入清液分離段，清液由反應(yīng)器中間中心溢流管排出，料漿由底部沉淀分離口排出。

如圖1和圖2所示的一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，包括以下步驟：

1)脫鎂液的獲取：

采用硫酸或磷酸或二者的混合酸作為脫鎂劑進(jìn)行磷礦脫鎂反應(yīng)，并經(jīng)液固分離后獲得脫鎂液。

2)鎂磷的回收反應(yīng)

脫鎂液進(jìn)入澄清槽澄清后，經(jīng)脫鎂液上液泵進(jìn)入高位反應(yīng)器，加沉淀劑I(磷酸)和沉淀劑II(液氨或氨水)，控制高位反應(yīng)器控制pH值為5.5～6.0，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為3min，反應(yīng)結(jié)束后，料液導(dǎo)入到低位反應(yīng)器，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.0～7.5，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為1min，反應(yīng)結(jié)束后，清液導(dǎo)入反應(yīng)液澄清槽，并實(shí)現(xiàn)清液和濃縮料的分離，其中濃縮料進(jìn)入離心機(jī)完成液固分離獲得產(chǎn)品。

3)反應(yīng)液澄清槽中的清液，在澄清槽中攪拌0h后，靜置0h后得到凈化液，并輸回磷礦脫鎂過程循環(huán)使用。

實(shí)施例2

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為5.5～6.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.0～7.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為10min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為10min；在步驟3)中澄清操作為攪拌2h后，靜置10h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

實(shí)施例3

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為5.5～6.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.0～7.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為5min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為7min；在步驟3)中澄清操作為攪拌0h后，靜置10h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

實(shí)施例4

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為6.0～7.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.5～8.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為3min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為1min；在步驟3)中澄清操作為攪拌2h后，靜置0h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

實(shí)施例5

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為6.0～7.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.5～8.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為10min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為1min；在步驟3)中澄清操作為攪拌1h后，靜置5h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

實(shí)施例6

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為6.0～7.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.5～8.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為3min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為10min；在步驟3)中澄清操作為攪拌2h后，靜置5h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

實(shí)施例7

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為5.5～6.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.5～8.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為10min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為1min；在步驟3)中澄清操作為攪拌1h后，靜置9h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

實(shí)施例8

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為5.5～6.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.5～8.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為3min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為10min；在步驟3)中澄清操作為攪拌0h后，靜置4h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

實(shí)施例9

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為5.5～6.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.5～8.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為7min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為7min；在步驟3)中澄清操作為攪拌0.5h后，靜置0h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

實(shí)施例10

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為6.0～7.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.0～7.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為5min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為1min；在步驟3)中澄清操作為攪拌2h后，靜置0.1h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

實(shí)施例11

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為6.0～7.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.0～7.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為3min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為7min；在步驟3)中澄清操作為攪拌0.1h后，靜置10h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

實(shí)施例12

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的裝置，按照實(shí)施例1所述的內(nèi)容進(jìn)行。

一種磷礦脫鎂液進(jìn)行磷鎂回收的方法，在步驟2)中，控制高位反應(yīng)器控制pH值為6.0～7.0，低位反應(yīng)器控制的pH值為7.0～7.5，在高位反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間為10min，在低位反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間為10min；在步驟3)中澄清操作為攪拌0.8h后，靜置8h，其余條件和操作按照實(shí)施例1的內(nèi)容來進(jìn)行。

按照實(shí)施例1-實(shí)施例12進(jìn)行脫鎂液的回收，所得到的產(chǎn)品，以及凈化液，進(jìn)行了相關(guān)的檢測，結(jié)果如下表所示：

從實(shí)施例結(jié)果來看，實(shí)施例1-實(shí)施例12得到的產(chǎn)品，其主要成分為六水磷酸銨鎂，含量≥90％，其他成分為磷酸鎂鹽，含量為7～8％。

實(shí)施例13

凈化液重復(fù)利用

來源：將實(shí)施例1-實(shí)施例12產(chǎn)生的凈化液進(jìn)行收集

操作條件：將收集的凈化液，按照常規(guī)磷礦脫鎂操作，將凈化液拿來制備脫鎂液或者直接作為水(原料)和磷礦粉混合，按照常規(guī)磷礦粉來進(jìn)行脫鎂操作。脫鎂操作完畢后，取該脫鎂液，按照實(shí)施例1-實(shí)施例12進(jìn)行操作，繼續(xù)收集凈化液，重復(fù)上述步驟進(jìn)行凈化液的處理，重復(fù)次數(shù)為30-50次。

對(duì)比實(shí)驗(yàn)1：選用原礦粉品位一致的磷礦粉，進(jìn)行常規(guī)磷礦粉脫鎂操作，脫鎂操以蒸餾水為溶劑制備脫鎂液，以及以蒸餾水和磷礦粉混合，進(jìn)行脫鎂操作。

對(duì)比實(shí)驗(yàn)2：按照201210535053.4的中國專利的實(shí)施例，將實(shí)施例得到的廢液制備成脫鎂液或者直接和同品位磷礦粉混合，進(jìn)行常規(guī)脫鎂操作。

結(jié)果對(duì)比：凈化液重復(fù)利用30-50次后，進(jìn)行常規(guī)磷礦粉脫鎂操作得到的精礦和對(duì)比實(shí)驗(yàn)1得到的精礦，兩者的脫鎂率差值在-0.05％～+0.1％，說明脫鎂效果差不多。而對(duì)比實(shí)驗(yàn)2的精礦脫鎂率比對(duì)比實(shí)驗(yàn)1的結(jié)果低1％-2％，脫鎂效果較差，說明201210535053.4的中國專利的實(shí)施例產(chǎn)生的廢液不能重復(fù)利用。同時(shí)凈化液重復(fù)利用30-50次后得到的脫鎂液按照本發(fā)明實(shí)施例1-實(shí)施例12進(jìn)行操作，得到的產(chǎn)品，主要成分為六水磷酸銨鎂，含量≥90％，其他成分為磷酸鎂鹽，含量為7～8％。