本發(fā)明涉及一種石墨烯的制造方法，尤指一種可制造出具有較完美之石墨烯平面的大面積石墨烯制造方法。
背景技術(shù)：
石墨烯為一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型蜂巢狀晶格的平面薄膜，為目前世界上最薄也是最堅(jiān)硬的奈米材料。由于石墨烯的電阻率低，且?guī)缀跏峭该鞯?，被期待用于發(fā)展更薄、導(dǎo)電速度更快的電子元件以應(yīng)用在諸如半導(dǎo)體、面板、或是電池等領(lǐng)域中。
即使有許多期待，國(guó)際大廠也已競(jìng)相投入石墨烯研究并積極布局，但現(xiàn)階段石墨烯技術(shù)還未能被大量應(yīng)用，顯見(jiàn)目前還有許多技術(shù)上問(wèn)題存在：無(wú)論是在石墨烯本身、或在配方上進(jìn)行改良，以令石墨烯應(yīng)用于復(fù)合材料時(shí)有更佳的效果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的主要目的，在于解決習(xí)知制造石墨烯的方式，不僅制作成本高、程序復(fù)雜，也不易大面積生產(chǎn)的問(wèn)題。
為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明提供一種大面積石墨烯的制造方法，包含以下步驟：提供一反應(yīng)爐，該反應(yīng)爐容置有一熔融態(tài)的溶劑；加熱該溶劑使該溶劑于該反應(yīng)爐內(nèi)形成一高溫區(qū)域以及一與該高溫區(qū)域之間具有一溫差的低溫區(qū)域，該溫差至少為20℃；將一碳源置入該高溫區(qū)域與該溶劑混合形成一初始溶液；以及該初始溶液由該高溫區(qū)域流至該低溫區(qū)域而形成一過(guò)飽和溶液，并析出于該過(guò)飽和溶液的一表面上而形成一大面積石墨烯，該大面積石墨烯的層數(shù)小于20層且具有一la介于1μm至1000μm之間的直徑，該la系為一由拉曼光譜所獲得的值。
相較于習(xí)知以高溫高壓加工石墨來(lái)量產(chǎn)石墨烯的方法，該方法迫使石墨中的碳原子重新排列成平面狀六角晶格結(jié)構(gòu)，故石墨烯的六角晶格結(jié)構(gòu)往往無(wú)法于石墨烯平面方向(la)獲得較大的延伸距離，且六角環(huán)結(jié)構(gòu)也往往殘破不堪，故所制得的石墨烯的平面間距(d(0002))也比理論值大上許多，造成所制造的石墨烯的物性不如預(yù)期。本發(fā)明所提出的制造方法，藉由于該反應(yīng)爐加熱該熔融溶劑形成該高溫區(qū)域以及該低溫區(qū)域，令該初始溶液于該低溫區(qū)域形成該過(guò)飽和溶液而析出該大面積石墨烯層，不僅降低制程難度、減少設(shè)備的支出成本，還可量產(chǎn)，不僅沒(méi)有前述習(xí)知技術(shù)常產(chǎn)生的缺點(diǎn)，而可透過(guò)經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)單的方法制造出具有較完美的石墨烯平面的大面積石墨烯。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明大面積石墨烯的制造方法流程圖。
具體實(shí)施方式
于下文中，將搭配圖式詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
請(qǐng)參考圖1，為本發(fā)明大面積石墨烯的制造方法流程圖，包括以下步驟s1至s4：
s1：提供一反應(yīng)爐，該反應(yīng)爐容置有一熔融態(tài)的溶劑。該熔融溶劑可為鐵(fe)、鈷(co)、鎳(ni)、鋰(li)、鉭(ta)、鈀(pd)、鉑(pt)、鑭(la)、鈰(ce)或銪(eu)，或其合金，例如以鐵、鈷、鎳或是其合金形成該熔融溶劑，再者，于s1中，還可于該熔融溶劑中加入一抑制劑以降低該熔融溶劑的活性，該抑制劑可依需求而選用，舉例可選擇金(au)、銀(ag)、銅(cu)、鉛(pb)、鋅(zn)、其合金、或上述的任意組合。
s2：加熱該溶劑使該溶劑于該反應(yīng)爐內(nèi)形成一高溫區(qū)域以及一與該高溫區(qū)域之間具有一溫差的低溫區(qū)域，該溫差至少為20℃。在本實(shí)施例中，該反應(yīng)爐可透過(guò)一第一加熱器對(duì)該熔融溶劑加熱而形成該高溫區(qū)域，并透過(guò)一第二加熱器對(duì)該熔融溶劑加熱而形成該低溫區(qū)域，令該高溫區(qū)域具有一介于450℃至1400℃之間的溫度，而該低溫區(qū)域具有一低于該高溫區(qū)域10℃至100℃之間的溫度、較佳為具有低于該高溫區(qū)域20℃至80℃之間的溫度，并且，該反應(yīng)爐可選擇性地具有一間隔該高溫區(qū)域以及該低溫區(qū)域的間隔件，該間隔件設(shè)置于該反應(yīng)爐位于該高溫區(qū)域與該低溫區(qū)域之間遠(yuǎn)離該反應(yīng)爐的一底部的位置，并令該高溫區(qū)域與該低溫區(qū)域于接近該反應(yīng)爐的該底部的部分連通，而遠(yuǎn)離該底部的部分則隔開(kāi)。
s3：將一碳源置入該高溫區(qū)域與該溶劑混合形成一初始溶液，本實(shí)施例中，該反應(yīng)爐可透過(guò)一進(jìn)料裝置供給該高溫區(qū)域碳源，而該進(jìn)料裝置為設(shè)置在該反應(yīng)爐的底部鄰近該高溫區(qū)域的位置，因而將該碳源直接導(dǎo)入該高溫區(qū)域，帶動(dòng)該熔融溶劑的對(duì)流，促進(jìn)該碳源與該熔融溶劑混合得更均勻，不過(guò)在本發(fā)明中，該進(jìn)料裝置并不以設(shè)置于該底部附近為限制，只要可以令該碳源導(dǎo)入該高溫區(qū)域即可。于其他實(shí)施例中，亦可同時(shí)對(duì)該高溫區(qū)域進(jìn)行攪拌以促進(jìn)該碳源的溶解。本發(fā)明中，該碳源可為一氣體碳源或是一固體碳源，如使用該氣體碳源，則可為石油裂解氣、碳氧化合物、水煤氣等，如使用該固體碳源，該固體碳源則可為塑膠、橡膠、糖類、瀝青、汽油、碳黑、石墨、碳氧化合物等，然當(dāng)選擇含碳?xì)怏w作為該碳源時(shí)，例如有機(jī)烴氣體，包括甲烷、乙烷或其類似物等，由于在高溫下，氧氣容易與碳原子結(jié)合而形成二氧化碳，會(huì)使得熔融溶劑在該高溫區(qū)域的含碳量減少，造成產(chǎn)率下降，因此，在此情況下，該進(jìn)料裝置更可包含一除氧裝置，如此一來(lái)，該碳源先經(jīng)該除氧裝置去除一內(nèi)含的氧成分，再由該進(jìn)料裝置供給予該高溫區(qū)域，即可有效避免發(fā)生產(chǎn)率下降情況。
s4：該初始溶液由該高溫區(qū)域流至該低溫區(qū)域而形成一過(guò)飽和溶液，并析出于該過(guò)飽和溶液的一表面上而形成一大面積石墨烯，該大面積石墨烯的層數(shù)小于20層且具有一la介于1μm至1000μm之間的直徑，該la系為一由拉曼光譜所獲得的值。在本實(shí)施例中，該初始溶液由該高溫區(qū)域經(jīng)該溫差的降溫，而流至該低溫區(qū)域，而于該低溫區(qū)域形成該過(guò)飽和溶液，當(dāng)該過(guò)飽和溶液中的該碳原子于該低溫區(qū)域析出時(shí)，由于該碳原子相較該過(guò)飽和溶液的密度來(lái)得低，所析出的該碳原子會(huì)浮至該過(guò)飽和溶液的該表面，而形成該大面積石墨烯層。在其他實(shí)施例中，于形成該大面積石墨烯層的過(guò)程，尚可對(duì)該反應(yīng)爐的該熔融溶劑施予一外加磁場(chǎng)，如此一來(lái)，將可控制該大面積石墨烯層的晶體結(jié)構(gòu)，具有預(yù)期的取向。
而于該大面積石墨烯層于該表面上形成之后，本實(shí)施例還可進(jìn)一步包含步驟s5：令該反應(yīng)爐以一收集裝置于該低溫區(qū)域收集該大面積石墨烯層，在此，該收集裝置可為設(shè)置于鄰近該反應(yīng)爐的一頂部而靠近該低溫區(qū)域的位置，而可依該大面積石墨烯層的一產(chǎn)出態(tài)樣進(jìn)行批次收集或是連續(xù)收集。
尚需補(bǔ)充說(shuō)明的是，為了使所產(chǎn)出的該大面積石墨烯層具有良好的晶格結(jié)構(gòu)，該高溫區(qū)域的一溫度范圍、該低溫區(qū)域的一溫度范圍以及該溫差的范圍，可依所使用的該熔融溶劑的種類進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。但大致上來(lái)說(shuō)，設(shè)置該高溫區(qū)域具有一以該第一加熱器為對(duì)齊基準(zhǔn)的第一中心線，該低溫區(qū)域具有一第二中心線，該熔融溶劑于該反應(yīng)爐內(nèi)，在該第一中心線具有一最高溫度，并隨著遠(yuǎn)離該第一中心線使得溫度逐漸下降，而直至該第二中心線具有一相對(duì)低溫，該高溫區(qū)域與該低溫區(qū)域之間，以所下降的該溫差的變化，驅(qū)動(dòng)該初始溶液形成該過(guò)飽和溶液而析出該碳原子以形成該大面積石墨烯層。其中，以本發(fā)明的方法所得到的該大面積石墨烯層，其層數(shù)小于20層且尺寸較佳地可具有一la介于1μm至1000μm之間的直徑，該la系為一由拉曼光譜所獲得的值。
上述實(shí)施例僅為了方便說(shuō)明而舉例而已，本發(fā)明所主張的權(quán)利范圍自應(yīng)以申請(qǐng)專利范圍所述為準(zhǔn)，而非僅限于上述實(shí)施例。