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      一種三元碳化物納米帶的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11719471閱讀:321來源:國知局
      一種三元碳化物納米帶的制備方法與流程

      本發(fā)明涉及一種三元碳化物納米帶的制備方法,屬于納米材料領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      近年來一種被稱為max相的材料兼具了金屬和陶瓷的優(yōu)良性能。具有良好的導(dǎo)熱導(dǎo)電性、可塑性、電化學(xué)性能、自潤滑性、耐磨性能,因此max相材料可被廣泛應(yīng)用于儲(chǔ)能領(lǐng)域及摩擦領(lǐng)域。但是應(yīng)用于儲(chǔ)能器件時(shí),大尺寸的塊狀max相材料具有諸多不便,同時(shí)作為增強(qiáng)劑或添加劑應(yīng)用于摩擦領(lǐng)域時(shí)大尺寸的max相材料的結(jié)合性能與摩擦性能相對(duì)較低,因此制備納米級(jí)的max相材料尤為重要。目前制備納米級(jí)max相材料的方法主要為球磨-超聲剝離法,但是該制備方法過程繁瑣,能耗高,周期時(shí)間長,對(duì)設(shè)備要求較高,所以設(shè)計(jì)開發(fā)一種新的納米尺度的max相材料的制備方法具有重要意義。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的技術(shù)目的即是針對(duì)上述技術(shù)現(xiàn)狀,提供一種制備流程簡單、綠色環(huán)保、對(duì)設(shè)備要求不高且省時(shí)、高效的納米級(jí)材料的制備方法,利用該制備方法能夠得到形貌優(yōu)良、具有納米帶狀結(jié)構(gòu)的max相材料。

      本發(fā)明的技術(shù)方案可通過以下步驟實(shí)現(xiàn):將max相材料與堿溶液混合均勻,然后將混合物料置于保護(hù)氣氛下反應(yīng)完成后分離、洗滌、干燥得到三元碳化物納米帶。

      優(yōu)選的,本發(fā)明所述max相中m為過渡金屬元素ti、nb、zr、hf、v、ta、cr、sc、mo中的一種或多種,a為al、ga、ge、as、cd、in、sn、tl、pb中的一種或多種,x為c;m:a:x的比例有2:1:1、3:1:2、4:1:3。

      優(yōu)選的,本發(fā)明所述堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鋰溶液、氫氧化鈉溶液、氨水溶液中的一種或兩種及以上按任意比例混合得到的混合溶液。

      優(yōu)選的,本發(fā)明所述堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~60%,max與配制好的堿溶液的質(zhì)量比為1:130~1:300。

      進(jìn)一步優(yōu)選的,本發(fā)明所述堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%~60%。

      優(yōu)選的,本發(fā)明所述max相與堿溶液的混合物料在攪拌或振蕩條件下反應(yīng)1~96h。

      優(yōu)選的,反應(yīng)完的混合物料采用離心或抽濾方法分離,分離得到的物料用高純水或去離子水洗滌,洗滌得到的物料經(jīng)真空干燥或自然晾干去除水分,其中真空干燥溫度不超過100℃。

      優(yōu)選的,本發(fā)明所述保護(hù)氣氛為氮?dú)狻鍤?、氦氣中的一種或幾種的混合氣體。

      本發(fā)明的有益效果:

      (1)與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明采用堿溶液直接處理塊狀或粉末狀max相材料得到納米帶狀的max,涉及到的反應(yīng)設(shè)備僅有塑料瓶或適當(dāng)?shù)娜萘吭O(shè)備,因此本發(fā)明的制備方法是一種快速、高效、節(jié)能、環(huán)保、對(duì)設(shè)備要求不高、成本低的制備方法。

      (2)本發(fā)明方法制備的三元碳化物納米帶與塊體的max相材料相比,應(yīng)用于儲(chǔ)能領(lǐng)域時(shí),可提供更大的比表面積、具有更高的比容量,同時(shí)納米結(jié)構(gòu)可有效促進(jìn)電子轉(zhuǎn)移,具有更高的導(dǎo)電能力。應(yīng)用于摩擦領(lǐng)域時(shí):當(dāng)作為潤滑材料添加劑時(shí),納米級(jí)的max相材料不僅可以在摩擦表面形成一層易剪切的薄膜降低摩擦系數(shù),而且可以對(duì)摩擦表面進(jìn)行一定程度的填充和修復(fù)。因此,納米級(jí)的max相材料具有更優(yōu)異的摩擦性能,同時(shí)大的比表面積和表面活性可以使max相材料與其它材料具有很好的結(jié)合性能。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中原料ti3alc2的掃描電鏡圖;

      圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的ti3alc2納米帶的掃描電鏡圖;

      圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的ti3alc2納米帶的透射電鏡圖;

      圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的ti3alc2納米帶及原料ti3alc2的xrd圖。

      實(shí)施方式

      下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法作詳細(xì)說明,本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施,但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。

      具體實(shí)施方式:

      稱取一定量的max放入塑料瓶中,接著用量筒量取配制好的堿溶液120ml放入盛有max的塑料瓶中,隨后向瓶中通保護(hù)氣氛(可以選擇氮?dú)狻鍤?、氦氣中的一種或幾種的混合氣體),直至趕走塑料瓶中的空氣,最后用封口膜將塑料瓶密封后恒溫振蕩直到反應(yīng)完成,隨后將反應(yīng)的混合物料采用離心或抽濾方法分離,分離得到的物料用高純水或去離子水洗滌,洗滌得到的物料經(jīng)真空干燥或自然晾干去除水分,其中真空干燥溫度不超過100℃。具體實(shí)施例見表1.

      表1實(shí)施例1~10的反應(yīng)條件

      分析說明:經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測試及透射、掃描電鏡等系統(tǒng)地表征和分析,可以發(fā)現(xiàn)實(shí)施例1~10制備的max相材料均由塊狀變成納米帶狀(納米帶寬度小于50nm),且前后兩種形態(tài)的max的晶體結(jié)構(gòu)未改變。

      圖1為實(shí)施例1中原料ti3alc2的掃描電鏡圖,圖2為實(shí)施例1中ti3alc2經(jīng)koh處理后的掃描電鏡圖;圖3為實(shí)施例1中制備的ti3alc2納米帶的透射電鏡圖;由圖1~圖3可以看出本發(fā)明制備的ti3alc2材料由塊狀變成納米帶狀;圖4為max經(jīng)koh腐蝕前后的xrd對(duì)比圖,可以看出前后兩種形態(tài)的ti3alc2的晶體結(jié)構(gòu)未改變。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明公開了一種三元碳化物納米帶的制備方法,屬于納米材料領(lǐng)域。本發(fā)明所述方法為:將一定量的MAX相材料與堿溶液反應(yīng),而后經(jīng)分離、洗滌、干燥得到該三元碳化物納米帶;本發(fā)明所述方法方法簡單,對(duì)設(shè)備條件要求低,無需昂貴儀器,且綠色環(huán)保。制備得到的三元碳化物納米帶具有獨(dú)特的形貌結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的導(dǎo)電性、良好的力學(xué)性能、高的表面化學(xué)反應(yīng)活性以及良好的自潤滑性能、摩擦性能等,可有效地應(yīng)用于儲(chǔ)能領(lǐng)域及摩擦領(lǐng)域,具有重大的實(shí)用價(jià)值。

      技術(shù)研發(fā)人員:廉培超;劉紅紅;李華;王波;王倩;梅毅
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:昆明理工大學(xué)
      技術(shù)研發(fā)日:2017.03.14
      技術(shù)公布日:2017.07.14
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