本發(fā)明涉及一種花狀γ-fe2o3微球的制備方法,屬于納米材料技術領域。
背景技術:
在眾多金屬氧化物中,γ-fe2o3微球因其在磁性、氣敏、傳感和催化等領域的潛在應用前景吸引了科研工作者的極大興趣。其中,γ-fe2o3微球的形貌和尺寸分散性是影響γ-fe2o3性能最為關鍵的兩個因素,直接決定著γ-fe2o3的物化性質和實際應用效果。
當前,科研工作者已發(fā)展了多種合成方法制備γ-fe2o3微球,如化學共沉淀法、溶劑熱法、微乳液法、溶膠凝膠法、電化學法、氣相沉積法、火焰熱分解法、激光加熱法等。采用高效的合成方法,制備出高質量的γ-fe2o3微球仍然是擺在科技工作者面前的重要研究課題。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于:提供一種花狀γ-fe2o3微球的制備方法,簡化工藝條件,實現(xiàn)花狀γ-fe2o3微球的規(guī)模化工業(yè)生產。
本發(fā)明的技術解決方案是:花狀γ-fe2o3微球的制備方法是以五羰基鐵為鐵源、丙三醇為溶劑,在溶劑熱條件下制備花狀γ-fe2o3微球;具體步驟如下:將五羰基鐵加入到丙三醇溶劑中,常溫常壓下,攪拌得到淺黃色澄清溶液;再將淺黃色澄清溶液充填在反應釜中進行溶液溶劑熱反應;溶劑熱反應后的產物進行離心分離,用乙醇和去離子水對產物進行交換洗滌;洗凈后產物恒溫干燥,即得花狀γ-fe2o3微球產品。
其中,五羰基鐵和丙三醇溶劑的體積比為1:35。
其中,反應溶液占反應釜容積的60%-80%,以5℃/分的加熱速率升溫至180-220℃,并在該溫度下反應12-16小時。
其中,洗凈后產物恒溫100-140℃干燥10小時。
本發(fā)明的優(yōu)點和效果是:
1、采用五羰基鐵替代硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵等傳統(tǒng)鐵源,并選用丙三醇為溶劑,采用簡單的溶劑熱反應工藝一步獲得花狀γ-fe2o3微球產品,本方法的工藝和所需要生產設備簡單,操作簡便,適合大規(guī)模工業(yè)化生產。
2、所合成的γ-fe2o3微球為花狀,粒徑均一,分散性能好,粒徑約為2微米,產品純度高。
附圖說明
圖1花狀γ-fe2o3微球產品的掃描電鏡照片。
具體實施方式
下面結合實施例進一步說明本發(fā)明的技術方案,但這些實施例不能理解為是對技術方案的限制。
實施例1:將五羰基鐵以體積比1:35加入到丙三醇溶劑中,常溫常壓下,攪拌得到淺黃色澄清溶液;再將淺黃色澄清溶液充填在反應釜中進行溶液溶劑熱反應,反應溶液占反應釜容積的60%,以5℃/分的加熱速率升溫至180℃,并在該溫度下反應12小時;溶劑熱反應后的產物進行離心分離,用乙醇和去離子水對產物進行交換洗滌;洗凈后產物恒溫100℃干燥10小時,得花狀γ-fe2o3微球產品。
實施例2:將五羰基鐵以體積比1:35加入到丙三醇溶劑中,常溫常壓下,攪拌得到淺黃色澄清溶液;再將淺黃色澄清溶液充填在反應釜中進行溶液溶劑熱反應,反應溶液占反應釜容積的70%,以5℃/分的加熱速率升溫至200℃,并在該溫度下反應14小時;溶劑熱反應后的產物進行離心分離,用乙醇和去離子水對產物進行交換洗滌;洗凈后產物恒溫120℃干燥10小時,得花狀γ-fe2o3微球產品。
實施例3:將五羰基鐵以體積比1:35加入到丙三醇溶劑中,常溫常壓下,攪拌得到淺黃色澄清溶液;再將淺黃色澄清溶液充填在反應釜中進行溶液溶劑熱反應,反應溶液占反應釜容積的80%,以5℃/分的加熱速率升溫至220℃,并在該溫度下反應16小時;溶劑熱反應后的產物進行離心分離,用乙醇和去離子水對產物進行交換洗滌;洗凈后產物恒溫140℃干燥10小時,得花狀γ-fe2o3微球產品。
實施例1-3所得的花狀γ-fe2o3微球產品的掃描電鏡照片如圖1所示。