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      一種低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)MnZn鐵氧體燒結(jié)方法與流程

      文檔序號(hào):11270446閱讀:590來源:國(guó)知局

      本發(fā)明涉及一種mnzn鐵氧體材料的燒結(jié)方法,尤其涉及一種低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料的燒結(jié)方法。



      背景技術(shù):

      mnzn鐵氧體廣泛用于電子、通訊領(lǐng)域作為電源變壓器和電感器材料。作為這些電子元器件使用的鐵氧體磁心,有時(shí)其工作環(huán)境十分惡劣,如大功率無(wú)極燈中使用的磁心,其最高工作溫度可能超過200℃。同時(shí)在嚴(yán)寒地區(qū),其最低啟動(dòng)溫度可能低于-40℃,即希望其在-40~200℃的寬溫范圍仍然能夠正常啟動(dòng)和工作。這就要求mnzn鐵氧體材料在-40~200℃寬溫范圍磁導(dǎo)率變化小,即具有較低的磁導(dǎo)率溫度系數(shù)。常規(guī)的mnzn鐵氧體材料難以滿足要求,因此需要開發(fā)一種寬溫低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料。低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體的制備,除選用合適的主配方設(shè)計(jì)和合適的微量添加物外,燒結(jié)工藝的控制也是十分重要的。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是提供一種在-40~200℃的寬溫范圍磁導(dǎo)率溫度系數(shù)都較低的mnzn鐵氧體材料燒結(jié)方法。在此溫度范圍,實(shí)現(xiàn)了25℃時(shí)初始磁導(dǎo)率在3000以上,以此為基數(shù)的初始磁導(dǎo)率溫度系數(shù)在±20%以內(nèi)。

      通過提供以下內(nèi)容的本發(fā)明達(dá)到了以上目的。

      一種低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料的燒結(jié)方法,其特征在于,降溫部分包括以下步驟:

      a、第一個(gè)降溫階段:從最高保溫溫度至1000℃以0.5~2.5℃/分鐘降溫速率降溫,在平衡氧氣氛中進(jìn)行;

      b、保溫階段:當(dāng)降溫到1200~1050℃范圍,選定一個(gè)溫度作為保溫段,保溫時(shí)間為0.5~2小時(shí),氧分壓維持在0.5~2%;

      c、第二個(gè)降溫階段:從1000℃降溫至室溫,降溫速率為2.5~5.0℃/分鐘,降溫過程維持平衡氧分壓。

      進(jìn)一步的,步驟a中,所述第一個(gè)降溫階段中以1.0~2.0℃/分鐘的降溫速率降溫。

      進(jìn)一步的,步驟b中,所述保溫階段為1150~1100℃范圍,選定一個(gè)溫度作為保溫段,保溫時(shí)間為0.5~1小時(shí),氧分壓維持在0.5~1%。

      進(jìn)一步的,步驟c中,所述保溫階段降溫至室溫,降溫速率為3.0~4.0℃/分鐘,900℃以下氧分壓維持在200ppm以下。

      進(jìn)一步的,所述低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料的主要材料為fe2o3、mno和zno。

      進(jìn)一步的,所述低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料還包含有co2o3作為輔助成分。

      進(jìn)一步的,所述低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)mnzn鐵氧體材料還包含有sio2、caco3、sno2、tio2、sb2o3、zro2、nb2o5、ta2o5、v2o5中的任意四種組合作為微量添加劑成分。

      具體實(shí)施方式

      實(shí)施例1

      以fe2o3、mno、zno含量分別為53.2mol%的fe2o3、38.3mol%的mno和8.5mol%的zno作為主配方。然后把原材料進(jìn)行濕式混合,然后900℃下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量,向預(yù)燒后的混合物中加入150ppm的sio2、900ppm的caco3、500ppm的tio2、300ppm的ta2o5和3500ppm的co2o3,濕式砂磨,得到一種鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的1wt%的pva粘結(jié)劑,進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在控制氧分壓的條件下于1300℃燒結(jié)5小時(shí)。降溫階段溫度控制如表1進(jìn)行。其中第一降溫段維持平衡氧分壓,保溫階段的時(shí)間為1小時(shí),氧分壓為1.0%,第二降溫段900℃以下氧分壓為100ppm。最終得到外徑為25mm、內(nèi)經(jīng)為15mm、高為7mm的環(huán)形燒結(jié)體。通過x熒光分析儀,檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。

      用lcr電感測(cè)試儀測(cè)量磁心在-40~200℃范圍的初始磁導(dǎo)率,磁導(dǎo)率溫度系數(shù)通過(μt-μ0)/μ0×100%計(jì)算得到。其中μt為-40~200℃范圍某一溫度下材料的初始磁導(dǎo)率,μ0為25℃下材料的初始磁導(dǎo)率。測(cè)試條件為f=10khz、b<0.25mt。

      從表1看出,在本發(fā)明的降溫溫度控制方法范圍內(nèi),25℃時(shí)鐵氧體材料初始磁導(dǎo)率都在3000以上,在-40~200℃的寬溫范圍,初始磁導(dǎo)率溫度系數(shù)在±20%以內(nèi)。當(dāng)降溫溫度控制不在本發(fā)明范圍內(nèi),則或會(huì)使25℃初始磁導(dǎo)率下降,或者磁導(dǎo)率溫度系數(shù)增大。

      實(shí)施例2

      磁心的制備工藝與實(shí)施例102相同。只是保溫階段時(shí)間、保溫階段氧分壓和第二降溫階段900℃以后的氧分壓如表2所示。

      從表2可以看出,添加劑在本發(fā)明范圍內(nèi),25℃時(shí)鐵氧體材料初始磁導(dǎo)率都在3000以上,在-40~200℃的寬溫范圍,初始磁導(dǎo)率溫度系數(shù)在±20%以內(nèi)。當(dāng)主配方不在本發(fā)明范圍內(nèi),則或會(huì)使25℃初始磁導(dǎo)率下降,或者磁導(dǎo)率溫度系數(shù)增大。

      表1

      表2。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明提供一種低磁導(dǎo)率溫度系數(shù)MnZn鐵氧體材料的燒結(jié)方法,該方法降溫段分成三個(gè)溫度變化階段,主要包括有:a、第一個(gè)降溫階段;b、保溫階段;c、第二個(gè)降溫階段。本發(fā)明由于在整個(gè)降溫過程中通過對(duì)溫度和氧分壓的控制,能夠降低MnZn鐵氧體材料的磁導(dǎo)率溫度系數(shù)。應(yīng)用本發(fā)明制備的MnZn鐵氧體,室溫磁導(dǎo)率高,在?40~200℃的溫度范圍磁導(dǎo)率變化小。

      技術(shù)研發(fā)人員:顏沖;雷國(guó)莉;葛洪良
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:中國(guó)計(jì)量大學(xué)
      技術(shù)研發(fā)日:2017.05.08
      技術(shù)公布日:2017.09.26
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