本發(fā)明屬于化學試劑領域，尤其是一種5n高純硝酸鋁的制備方法。
背景技術：
高純硝酸鋁一般采用下述的工藝制備：用金屬鋁板與硝酸反應而得。由于金屬鋁與硝酸反應緩慢，通常加入金屬汞或汞化合物作為催化劑來提高反應速度，這樣制得的硝酸鋁中會有汞及其他雜質，要得到純度達99.999％的5n高純硝酸鋁成品，就需要反復重結晶提純，費時，費力，還會產(chǎn)生汞污染排放；最終產(chǎn)品得率很低，不經(jīng)濟。
還有一種工藝是用氫氧化鋁與硝酸反應制備硝酸鋁，這個方法的問題是氫氧化鋁的純度不能保證，也是不能直接制備5n高純硝酸鋁。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術不足，提供一種質量穩(wěn)定，產(chǎn)率高的5n高純硝酸鋁的制備方法。
本發(fā)明采用的技術方案是：
一種5n高純硝酸鋁的制備方法，其步驟為：
⑴金屬鋁預處理：將厚度0.2毫米左右的高純鋁片，先用丙酮清洗，再用純水沖洗，然后用高純硝酸常溫浸泡15分鐘，再用純水沖洗干凈備用；
⑵分解：將經(jīng)過預處理的高純金屬鋁片，裝入5000毫升三口玻璃燒瓶中，加入的高純硝酸2500毫升，裝好回流冷凝管，通入冷卻水，燒瓶用調(diào)溫電熱套加熱回流反應，反應液的溫度維持在100～120℃，直到不產(chǎn)生棕黃色氣體，反應終止，應有少量鋁片剩余，停止加熱，冷卻反應液至40℃以下，用g4玻璃過濾器抽濾，濾液轉入5000毫升玻璃燒杯中，備用；
⑶濃縮：將裝有硝酸鋁濾液的燒杯置于電爐上加熱濃縮，當沸騰的硝酸鋁溶液溫度達到120℃時，停止加熱，取下燒杯，冷卻；
⑷結晶：當燒杯中的硝酸鋁溶液冷卻至60℃～70℃時，將硝酸鋁溶液轉移到聚乙烯容器中，并補加高純濃硝酸，使硝酸鋁溶液的ph＝1,繼續(xù)冷卻至室溫，出現(xiàn)大量結晶；
⑸分離結晶：將結晶用離心機甩干后，放入真空干燥器中常溫干燥72小時，得成品。
而且，步驟⑴中，所述高純硝酸的濃度為10％重量百分比的高純硝酸。在反應前即時配制。
而且，步驟⑴中，所述高純金屬鋁片的純度為5n，純度≧99.999％。
而且，步驟⑴中，所述純水的電阻率≧12兆歐姆。
而且，步驟⑴中，所述丙酮為優(yōu)級純化學試劑。
而且，步驟⑵中，所述高純硝酸的濃度為30％～35％重量百分比的高純硝酸，在反應前即時配制。
而且，步驟⑷中，所述高純硝酸的濃度為65％～68％重量百分比的高純硝酸，在反應前即時配制。
而且，步驟⑸中，所述干燥劑為粒狀氫氧化鈉。
本發(fā)明優(yōu)點和積極效果為：
1、本發(fā)明提供的5n高純硝酸鋁(99.999％)的制備方法采用5n高純金屬鋁片與30％～35％高純硝酸回流加熱反應生成高純硝酸鋁，在反應過程中不添加汞及汞化合催化劑，避免汞污染，直接制備高純的硝酸鋁，省去硝酸鋁反復重結晶提純過程，而最為重要的是，其試劑產(chǎn)品的純度無法達到4n級，在化學試劑制備的過程中，尤其是在純度在99.9％以上時，能提高0.01％的純度是存在很大的技術難點的。
2、本發(fā)明提供的5n高純硝酸鋁(99.999％)的制備方法，由于只有高純金屬鋁和高純硝酸兩種反應物生成的高純硝酸鋁產(chǎn)品純度高，質量穩(wěn)定，生產(chǎn)周期短，收率高，經(jīng)濟效益好，同時由不使用汞類催化劑，沒有汞污染排放對環(huán)境友好。本發(fā)明方法制備的5n高純硝酸鋁主要用電子工業(yè)和其它高純鋁化合物制備。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
一種5n高純硝酸鋁(99.999％)的制備方法，其步驟為：
⑴金屬鋁預處理：將厚度0.2毫米左右的高純鋁片，先用丙酮清洗，再用純水沖洗，然后用高純10％硝酸常溫浸泡15分鐘，再用純水沖洗干凈備用；
⑵分解：將經(jīng)過預處理的高純金屬鋁片，裝入5000毫升三口玻璃燒瓶中，加入濃度為30％～35％(重量百分比)的高純硝酸2500毫升，裝好回流冷凝管，通入冷卻水，燒瓶用調(diào)溫電熱套加熱回流反應，反應液的溫度維持在100～120℃，直到不產(chǎn)生棕黃色氣體，反應終止，應有少量鋁片剩余，停止加熱，冷卻反應液至40℃以下，用g4玻璃過濾器抽濾，濾液轉入5000毫升玻璃燒杯中，備用；
⑶濃縮：將裝有硝酸鋁濾液的燒杯置于電爐上加熱濃縮，當沸騰的硝酸鋁溶液溫度達到120℃時，停止加熱，取下燒杯，冷卻；
⑷結晶：當燒杯中的硝酸鋁溶液冷卻至60℃～70℃時，將硝酸鋁溶液轉移到聚乙烯容器中，并補加高純濃硝酸(65％～68％重量百分比)，使硝酸鋁溶液的ph＝1,繼續(xù)冷卻至室溫，出現(xiàn)大量結晶；
⑸分離結晶：將結晶用離心機甩干后，放入真空干燥器中常溫干燥72小時(干燥劑為粒狀氫氧化鈉)得成品。
本實施例中金屬鋁片的純度為5n(99.999％)，所有高純硝酸均為自行制備的，純水的電阻率≧12兆歐姆。
以下是上述實施例制備的5n高純硝酸鋁成品指標和實測結果：
5n高純硝酸鋁(純度99.999％)
以上分析數(shù)據(jù)表明本發(fā)明5n高純硝酸鋁制備方法，制成的高純硝酸鋁，各項質量指標滿足技術要求。
本發(fā)明的化工原理是：高純金屬鋁和稀高純硝酸反應生成硝酸鋁溶液，經(jīng)過濾，濃縮，冷卻，結晶，分離結晶干燥后得5n高純硝酸鋁，純度可達99.999％，主要化反應為：
al+4hno3→al(no3)3+no+2h2o
al+6hno3→al(no3)3+no+3h2o
盡管本發(fā)明的制備方法和制備過程已通過較佳實例進行了例證，相關技術人員可在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和技術進行改動或重新組合，來實現(xiàn)最終的制備技術。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。