本發(fā)明涉及一種固相法制備硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球的方法，屬于納米材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

近年來，納米材料由于其本身所具有的獨(dú)特的物理化學(xué)特性而受到了科研工作者的廣泛關(guān)注。硫化鎘作為一種十分重要的半導(dǎo)體納米材料，因其具有特異的光、電、熱、磁等性質(zhì)，而在半導(dǎo)體發(fā)光器件、非線性光學(xué)材料、光催化等領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。然而，硫化鎘納米材料極易發(fā)生光腐燭現(xiàn)象，進(jìn)而影響到它的性能和實(shí)際應(yīng)用。研究發(fā)現(xiàn)，利用異質(zhì)結(jié)構(gòu)可以在一定程度上改善其光腐燭現(xiàn)象。其中，銀納米顆粒作為一種廉價(jià)易得的貴金屬納米材料，由于其在可見光區(qū)域優(yōu)異的局域表面等離子共振性質(zhì)，在光吸收、傳感、催化等方面有重要的潛在應(yīng)用，為此將硫化鎘與銀復(fù)合可有效地改善其光腐燭現(xiàn)象。

硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球的制備及性能研究是當(dāng)今納米技術(shù)研究領(lǐng)域的一大焦點(diǎn)。目前，制備硫化鋅-銀異質(zhì)結(jié)納米片的方法眾多，包括熱蒸發(fā)法、物理氣相沉積法（pvd）、水熱法等。而這些方法涉及到實(shí)驗(yàn)條件苛刻、能耗高等不足，因而開發(fā)一種簡單、高產(chǎn)、環(huán)境友好的合成方法仍然十分迫切。低熱固相化學(xué)法具有操作簡單、成本低、產(chǎn)量高和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為合成納米材料的一種有效方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球的制備方法，是利用硼氫化鈉的還原特性，采用低熱固相化學(xué)反應(yīng)來制備硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球。該方法克服了硫化鎘納米材料在制備過程中發(fā)生嚴(yán)重團(tuán)聚的現(xiàn)象，并實(shí)現(xiàn)了硫化鎘與銀的復(fù)合。

本發(fā)明公開了一種固相制備硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球的方法。本發(fā)明是將醋酸鎘、十二烷基硫酸鈉、硫代乙酰胺、硼氫化鈉和醋酸銀作為反應(yīng)物，在室溫下通過研磨發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)而制得硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球。

本發(fā)明利用硼氫化鈉的還原特性，運(yùn)用固相合成工藝實(shí)現(xiàn)了硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球的合成，該方法操作簡單、不使用溶劑、高產(chǎn)率、成本低，為硫化鎘/貴金屬復(fù)合材料的制備提供了一種新的思路。

附圖說明

圖1為所制備的硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球的x射線衍射圖。

圖2為所制備的硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球的透射電鏡圖。

具體實(shí)施方式

硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球的固相化學(xué)合成，按以下步驟進(jìn)行：

具體實(shí)施方式1：準(zhǔn)確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細(xì)后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時(shí)以確保固相反應(yīng)完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時(shí)即得硫化鎘單體。

具體實(shí)施方式2：準(zhǔn)確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細(xì)后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.0015克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時(shí)以確保固相反應(yīng)完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時(shí)即得硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球。

具體實(shí)施方式3：準(zhǔn)確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細(xì)后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.0030克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時(shí)以確保固相反應(yīng)完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時(shí)即得硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球。

具體實(shí)施方式4：準(zhǔn)確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細(xì)后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.0075克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時(shí)以確保固相反應(yīng)完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時(shí)即得硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球。

具體實(shí)施方式5：準(zhǔn)確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細(xì)后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.015克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時(shí)以確保固相反應(yīng)完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時(shí)即得硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球。

具體實(shí)施方式6：準(zhǔn)確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細(xì)后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.030克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時(shí)以確保固相反應(yīng)完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時(shí)即得硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球。

具體實(shí)施方式7：準(zhǔn)確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細(xì)后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.075克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時(shí)以確保固相反應(yīng)完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時(shí)即得硫化鎘-銀異質(zhì)結(jié)納米球。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種固相制備硫化鎘?銀異質(zhì)結(jié)納米球的方法，屬于納米材料制備領(lǐng)域。該方法是將醋酸鎘、十二烷基硫酸鈉、硫代乙酰胺、硼氫化鈉和醋酸銀在室溫條件下依次混合研磨反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了硫化鎘?銀異質(zhì)結(jié)納米球的低熱固相合成。本發(fā)明制備硫化鎘?銀異質(zhì)結(jié)納米球的低熱固相化學(xué)法具有操作簡單、不使用溶劑、高產(chǎn)率、成本低、合成工藝簡單等特點(diǎn)；且本發(fā)明制備的硫化鎘?銀異質(zhì)結(jié)納米球具有大的比表面積和高的反應(yīng)活性，將在光電器件、光催化等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：陳鳳娟;付宇航;劉錚;金學(xué)坤
受保護(hù)的技術(shù)使用者：新疆大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.01
技術(shù)公布日：2017.08.18