本發(fā)明涉及溫敏材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種溫敏性纖維石墨烯復(fù)合保水包膜材料的制備方法。
背景技術(shù):
在過去的十多年,多孔納米材料在藥物制劑方面的發(fā)展引起了許多科研人員的興趣。由于纖維素的生物相容性以及易降解,將纖維素應(yīng)用于藥劑學(xué)、納米藥物、生物技術(shù)等方面也逐漸成為熱點(diǎn)。將介孔材料與纖維素結(jié)合得到的復(fù)合材料也成為許多研究者的熱點(diǎn),首先,纖維素?zé)o毒無害,二氧化硅具有高熔點(diǎn)、無毒、高穩(wěn)定性等特殊性質(zhì),將兩者結(jié)合作為輔料是具有一定的可行性。
現(xiàn)在,化肥在全世界的農(nóng)業(yè)種植中已經(jīng)相當(dāng)普及了,但是化肥在土壤中容易流失與揮發(fā),導(dǎo)致植物不能完全吸收利用并引起了能源的浪費(fèi)和環(huán)境的污染。因此,提高化肥的利用率,并減少多次施肥的人工成本和所帶來的環(huán)境污染,成為了研究者們的研究方向。
張凈《纖維素基雜化材料的制備及其溫敏性能研究》一文中通過濃硫酸預(yù)處理法得到納米纖維素懸浮液,利用靜電吸附法制備出了高比表面積的納米纖維素-二氧化硅雜化材料,并利用原子轉(zhuǎn)移自由基反應(yīng)制備出了具有溫敏效應(yīng)的納米纖維素溫敏材料,對(duì)樣品的緩釋性能進(jìn)行探究,證實(shí)了納米纖維素溫敏材料具有良好的緩釋性能,但是在某些機(jī)械性能如韌性較差,這使這些溫敏材料的應(yīng)用受到很大限制。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷,提供一種溫敏性纖維石墨烯復(fù)合保水包膜材料的制備方法,制備工藝簡單,且可以避免原料石墨烯進(jìn)行團(tuán)聚,包膜材料具有保護(hù)隔離作用,減少或阻止內(nèi)部肥料的釋放。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種溫敏性纖維石墨烯復(fù)合保水包膜材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)將20-30重量份的石墨烯溶于100-200重量份無水乙醇中,快速磁力攪拌下滴加2-5重量份氨水,加完后持續(xù)攪拌,將1-2重量份十六烷基三甲基溴化銨先溶解在無水乙醇后,在快速攪拌下滴加溶液,保持60-80℃,磁力攪拌2-5小時(shí),待用;
(2)將10-15重量份纖維浸泡在20-30重量份氨水40-60分鐘后,取出纖維加入步驟(1)所得物中,低溫超聲分散后,磁力攪拌1-12小時(shí)后,20-30℃,放置2-3天,待用;
(3)將步驟(2)所得溶液水浴加熱35-55℃,邊攪拌邊加入3-6重量份納米二氧化硅,保持溫度加熱40-60分鐘后,加入2-4重量份戊二醛,保持溫度,,繼續(xù)攪拌反應(yīng)10-12小時(shí),以乙酸鈉的無水乙醇溶液為萃取劑,萃取去除十六烷基三甲基溴化銨,進(jìn)行離心后依次用蒸餾水,乙醇洗滌3-4次后進(jìn)行凍干,既得所述溫敏性纖維石墨烯復(fù)合保水包膜材料。
步驟(2)所述的低溫超聲分散為在冰水浴中處理5-10分鐘后,超聲分散,超聲頻率為40-80khz,每次保持5分鐘,間隔1分鐘,重復(fù)5-6次。
所述的纖維為來源為小麥秸稈,玉米秸稈,大豆秸稈,甘蔗渣中的一種或幾種。
所述的凍干為置凍干機(jī)內(nèi),冷凍至-10--20℃,抽真空至干燥室壓力30-40pa,加熱40-50℃,直到物料中的冰全部升華。
一種溫敏性纖維石墨烯復(fù)合保水包膜材料的使用方法,其特征在于,將所述包膜材料粉碎后加入到有顆粒肥料的旋轉(zhuǎn)盤中,在霧化水的作用下包裹到肥料表面,形成均勻的包覆層,加熱固化,冷卻。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
本發(fā)明先將石墨烯使用氨水與十六烷基三甲基溴化銨進(jìn)行處理改性,之后將纖維素加入氨水進(jìn)行浸泡后與改性后的石墨烯溶液進(jìn)行混合反應(yīng)超聲分散制成溶液,加入納米二氧化硅,利用靜電吸附法制備纖維素-二氧化硅雜化材料,之后加入交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)后,去除十六烷基三甲基溴化銨后凍干制成,石墨烯經(jīng)過改性處理后表面活性提高,也大幅度減少石墨烯的團(tuán)聚的作用,纖維素經(jīng)過氨水處理后可表面接枝胺基,提高纖維素的溫敏感應(yīng),之后混合反應(yīng)時(shí)石墨烯可吸附胺基,從而使得石墨烯可接枝纖維素,之后與二氧化硅進(jìn)行雜化交聯(lián),使得石墨烯與納米二氧化硅,纖維素三者形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu),采用去除模板劑的方法制成介孔石墨烯,本發(fā)明制備工藝簡單,成本低廉、且可以避免原料石墨烯進(jìn)行團(tuán)聚,產(chǎn)品機(jī)械性能優(yōu)良,包膜材料具有保護(hù)隔離作用,減少或阻止內(nèi)部肥料的釋放。
具體實(shí)施方式
一種溫敏性纖維石墨烯復(fù)合保水包膜材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)將25重量份的石墨烯溶于150重量份無水乙醇中,快速磁力攪拌下滴加4重量份氨水,加完后持續(xù)攪拌,將1.5重量份十六烷基三甲基溴化銨先溶解在無水乙醇后,在快速攪拌下滴加溶液,保持70℃,磁力攪拌3小時(shí),待用;
(2)將12重量份纖維浸泡在25重量份氨水50分鐘后,取出纖維加入步驟(1)所得物中,低溫超聲分散后,磁力攪拌8小時(shí)后,25℃,放置2天,待用;
(3)將步驟(2)所得溶液水浴加熱45℃,邊攪拌邊加入4重量份納米二氧化硅,保持溫度加熱50分鐘后,加入3重量份戊二醛,保持溫度,,繼續(xù)攪拌反應(yīng)10小時(shí),以乙酸鈉的無水乙醇溶液為萃取劑,萃取去除十六烷基三甲基溴化銨,進(jìn)行離心后依次用蒸餾水,乙醇洗滌3次后進(jìn)行凍干,既得所述溫敏性纖維石墨烯復(fù)合保水包膜材料。
步驟(2)所述的低溫超聲分散為在冰水浴中處理8分鐘后,超聲分散,超聲頻率為50khz,每次保持5分鐘,間隔1分鐘,重復(fù)5次。
所述的纖維為來源為小麥秸稈,玉米秸稈,大豆秸稈,甘蔗渣中的一種或幾種。
所述的凍干為置凍干機(jī)內(nèi),冷凍至-15℃,抽真空至干燥室壓力35pa,加熱45℃,直到物料中的冰全部升華。
一種溫敏性纖維石墨烯復(fù)合保水包膜材料的使用方法,其特征在于,將所述包膜材料粉碎后加入到有顆粒肥料的旋轉(zhuǎn)盤中,在霧化水的作用下包裹到肥料表面,形成均勻的包覆層,加熱固化,冷卻。