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      一種胡椒醛生產(chǎn)廢水制備七水硫酸鋅的方法與流程

      文檔序號(hào):11190666閱讀:520來(lái)源:國(guó)知局

      本發(fā)明涉及一種胡椒醛生產(chǎn)廢水制備七水硫酸鋅的方法,屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      香料是我們?nèi)粘I钪械挠闷分?,胡椒醛作為香料的一個(gè)品種,廣泛用于香水,香料,櫻桃與香草味的調(diào)味劑,也用于有機(jī)合成。在胡椒醛的加成反應(yīng)過程中,使用硫酸作為催化劑,會(huì)產(chǎn)生含稀硫酸的生產(chǎn)廢水,若不有效利用,則浪費(fèi)資源。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是提供一種胡椒醛生產(chǎn)廢水制備七水硫酸鋅的方法,采用酸化、還原、氧化等步驟,以生產(chǎn)胡椒醛產(chǎn)生的廢水為起始原料制備七水硫酸鋅。

      為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:

      一種胡椒醛生產(chǎn)廢水制備七水硫酸鋅的方法,具體步驟為:

      1、酸化

      煙道鋅灰中加水混合,緩慢加入含稀硫酸的廢水,稀硫酸加完后,溫度升至80℃,反應(yīng),生成硫酸鋅溶液,調(diào)節(jié)ph值至5,攪拌反應(yīng)1-3小時(shí),靜置,取上清液板框過濾,得濾液a;

      2、還原

      濾液a加入適量鋅粉,于溫度40-80℃,攪拌反應(yīng)1-3小時(shí),過濾,得濾液b;

      3、雙氧水氧化

      于溫度40-80℃,攪拌下向?yàn)V液b中緩慢滴加適量雙氧水,少量硫酸亞鐵,氧化其中有機(jī)物,滴加完畢,攪拌1-3小時(shí),過濾,得濾液c;

      4、高錳酸鉀氧化

      濾液c中加入適量高錳酸鉀,溫度升至80-100℃,繼續(xù)攪拌進(jìn)行氧化反應(yīng)1-3小時(shí),過濾,得濾液d;

      5、濾液d中加入適量鋅粉,反應(yīng)溫度40-80℃,待溶液紅色消退,反應(yīng)結(jié)束,過濾,得濾液e;

      6、濃縮

      將濾液e減壓濃縮,至比重1.3-1.5時(shí),停止?jié)饪s,降溫,析出產(chǎn)品,離心,干燥,得七水硫酸鋅。

      在胡椒醛的生產(chǎn)方法中均未提及加成反應(yīng)中稀硫酸廢水的處理方法及利用方法,本發(fā)明提供了一種利用煙道鋅灰,以酸化,還原,雙氧水氧化,高錳酸鉀氧化,濃縮,結(jié)晶,過濾,干燥等步驟,利用胡椒醛生產(chǎn)中產(chǎn)生的含稀硫酸廢水,生產(chǎn)七水硫酸鋅的方法,綜合利用生產(chǎn)胡椒醛產(chǎn)生的廢水制備七水硫酸鋅,有效利用了胡椒醛的副產(chǎn)品,節(jié)約了資源。

      具體實(shí)施方式

      下列實(shí)施方案,僅是舉例說明,不是僅有的,所以,一切在本發(fā)明范圍內(nèi)或是作與本發(fā)明相似的改變均包含于本發(fā)明之內(nèi)。

      實(shí)施例1:

      一種胡椒醛生產(chǎn)廢水制備七水硫酸鋅的方法,具體步驟為:

      1、酸化

      煙道鋅灰中加水混合,緩慢加入含稀硫酸的廢水,稀硫酸加完后,溫度升至80℃,反應(yīng),生成硫酸鋅溶液,調(diào)節(jié)ph值至5,如ph低于5,補(bǔ)加鋅灰,如ph高于5,補(bǔ)加稀硫酸溶液,攪拌反應(yīng)1-3小時(shí),靜置,取上清液板框過濾,得濾液a;

      2、還原

      濾液a加入適量鋅粉,于溫度40-80℃,攪拌反應(yīng)1-3小時(shí),過濾,得濾液b;

      3、雙氧水氧化

      于溫度40-80℃,攪拌下向?yàn)V液b中緩慢滴加適量雙氧水,少量硫酸亞鐵,氧化其中有機(jī)物,滴加完畢,攪拌1-3小時(shí),過濾,得濾液c;

      4、高錳酸鉀氧化

      濾液c中加入適量高錳酸鉀,溫度升至80-100℃,繼續(xù)攪拌進(jìn)行氧化反應(yīng)1-3小時(shí),過濾,得濾液d;

      5、濾液d中加入適量鋅粉,反應(yīng)溫度40-80℃,待溶液紅色消退,反應(yīng)結(jié)束,過濾,得濾液e;

      6、濃縮

      將濾液e減壓濃縮,至比重1.3-1.5時(shí),停止?jié)饪s,降溫,析出產(chǎn)品,離心,干燥,得七水硫酸鋅。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明涉及一種胡椒醛生產(chǎn)廢水制備七水硫酸鋅的方法,具體步驟為:煙道鋅灰中加水混合,緩慢加入含稀硫酸的廢水,稀硫酸加完后,溫度升至80℃,反應(yīng),生成硫酸鋅溶液,調(diào)節(jié)pH值至5,攪拌反應(yīng)1?3小時(shí),靜置,取上清液板框過濾,得濾液A;濾液A加入適量鋅粉,于溫度40?80℃,攪拌反應(yīng)1?3小時(shí),過濾,得濾液B;于溫度40?80℃,攪拌下向?yàn)V液B中緩慢滴加適量雙氧水、少量硫酸亞鐵,氧化有機(jī)物,滴加完畢,攪拌1?3小時(shí),過濾,得濾液C;濾液C中加入適量高錳酸鉀,溫度升至80?100℃,繼續(xù)攪拌進(jìn)行氧化反應(yīng)1?3小時(shí),過濾,得濾液D;加入適量鋅粉,反應(yīng)溫度40?80℃,待溶液紅色消退,過濾,得濾液E;濃縮至比重1.3?1.5時(shí),降溫,析出產(chǎn)品,離心,干燥,得七水硫酸鋅。

      技術(shù)研發(fā)人員:徐兵;夏鐵紅;夏鐵平;夏榮良;陳國(guó)勇;夏治海
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:江西科美香料有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:2017.06.24
      技術(shù)公布日:2017.09.29
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