本發(fā)明涉及一種泡沫碳的制備方法，特別是一種泡沫碳的低溫低壓制備方法。
背景技術(shù)：
泡沫碳是一種由孔泡和相互連接的孔泡壁組成的具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)多孔材料，依據(jù)其孔壁的微觀結(jié)構(gòu)，可以分為石墨化和非石墨化泡沫碳。除具有碳材料的常規(guī)性能外，泡沫碳還具有密度小、強(qiáng)度高、抗熱震、易加工等特性，以及良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、吸波等物理和化學(xué)性能，通過(guò)與金屬或非金屬?gòu)?fù)合，可以獲得高性能的結(jié)構(gòu)材料，這些優(yōu)異的性能使泡沫碳在化工、航天航空、電子等諸多領(lǐng)域具有應(yīng)用潛力。
煤焦油是重要的化工產(chǎn)品，其成分復(fù)雜，較難分離。煤瀝青占其50％-60％，因含大量有毒物質(zhì)導(dǎo)致利用率不高，屬于工業(yè)廢棄物。目前制備泡沫碳的原料主要是中間相瀝青，得到方式主要是購(gòu)買成品，同時(shí)，需要使用催化劑，生產(chǎn)成本較高。近幾年也對(duì)煤瀝青為原料制備泡沫碳有些許研究，使用的是購(gòu)買的煤瀝青再通過(guò)改性制備高軟化點(diǎn)的煤瀝青，同樣增大了原料成本。此外，利用煤瀝青制備泡沫碳發(fā)泡條件通常是溫度≥600℃，壓力≥10mpa，這也增大了生成成本。綜上，現(xiàn)目前的泡沫碳的制備存在生產(chǎn)成本高，制備難度大的缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于，提供一種泡沫碳的制備方法。本發(fā)明具有制備成本較低，且制備工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案：一種泡沫碳的制備方法，包括如下步驟：
1)在煤焦油中加入n,n-二甲基甲酰胺，將煤焦油凈化，得a品；
2)將a品減壓蒸餾，得b品；
3)將b品研磨，得c品；
4)將c品發(fā)泡，得泡沫碳。
前述的泡沫碳的制備方法，所述步驟1)中，煤焦油與n,n-二甲基甲酰胺的體積比為2-8：1。
前述的泡沫碳的制備方法，所述步驟1)中，煤焦油與n,n-二甲基甲酰胺的體積比為5：1。
前述的泡沫碳的制備方法，所述步驟1)中，煤焦油凈化工藝是在40℃-65℃攪拌2-4h，然后靜置10-24h，取上層油相即得。
前述的泡沫碳的制備方法，所述步驟1)中，煤焦油凈化工藝是在65℃攪拌4h，然后靜置12h，取上層油相即得。
前述的泡沫碳的制備方法，所述步驟2)中，減壓蒸餾的溫度為320-500℃，蒸餾時(shí)間為1-4h。
前述的泡沫碳的制備方法，所述步驟2)中，減壓蒸餾的溫度為460℃，蒸餾時(shí)間為2h。
前述的泡沫碳的制備方法，所述步驟3)中，b品研磨后的粒度小于140目。
前述的泡沫碳的制備方法，所述步驟4)中，發(fā)泡是將c品放入反應(yīng)釜內(nèi)，在脫惰性氣體的保護(hù)下將反應(yīng)釜內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)為0.8-1mpa，然后以2-4℃/min的速率升溫至330-370℃并保溫0.5-1.5h，然后泄壓至0.4-0.6mpa，再加壓至0.8-1mpa，隨后以2-4℃/min的速率升溫至450-510℃保溫2-6h即可。
前述的泡沫碳的制備方法，所述步驟4)中，發(fā)泡是將c品放入反應(yīng)釜內(nèi)，在惰性氣體的保護(hù)下將反應(yīng)釜內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)為0.9mpa，然后以3℃/min的速率升溫至350℃并保溫1h，然后泄壓至0.5mpa，再加壓至0.9mpa，隨后以3℃/min的速率升溫至480℃保溫4h即可。
本發(fā)明的有益效果：
1、本發(fā)明的泡沫碳通過(guò)將煤焦油凈化之后作為原料，不需要使用催化劑，最高可節(jié)約成本35％，大大降低了泡沫碳的制備成本。
2、本發(fā)明在低溫(低于600℃)低壓(低于10mpa)下即可完成自發(fā)泡，不需要催化劑催化，其制備工藝更加的簡(jiǎn)單，同時(shí)，制造成本也更低。
3、本發(fā)明制備的泡沫碳具備密度較低，導(dǎo)熱較低，壓縮強(qiáng)度高的優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)驗(yàn)例
以煤瀝青為原料制備泡沫碳的導(dǎo)熱系數(shù)、壓縮強(qiáng)度等相關(guān)數(shù)據(jù)
2016年yanliwang等采用蒸餾提高煤瀝青的軟化點(diǎn)制備出了導(dǎo)熱系數(shù)為0.06w/m·k，壓縮強(qiáng)度僅為4.7mpa。
2016年pingzhou等采用煤瀝青為發(fā)泡前體，通過(guò)探討在最優(yōu)條件下制備出導(dǎo)熱系數(shù)為0.045w/m·k，壓縮強(qiáng)度為1.mpa的泡沫碳。
本發(fā)明制得的樣品中，導(dǎo)熱系數(shù)和壓縮強(qiáng)度分別達(dá)到了0.078w·(m·k)-1和6.01mpa，而堆積密度只有0.34g·cm-3。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明限制的依據(jù)。
本發(fā)明的實(shí)施例
實(shí)施例1、一種泡沫碳的制備方法，包括如下步驟：
1)在煤焦油中按照煤焦油：n,n-二甲基甲酰胺＝2：1的比例加入n,n-二甲基甲酰胺，在65℃攪拌4h，然后靜置12h，將煤焦油凈化，得a品；
2)將a品在460℃下減壓蒸餾2h，得b品；
3)將b品研磨研磨成140目以下的瀝青粉末，得c品；
4)將c品放入反應(yīng)釜內(nèi)，在n2的保護(hù)下將反應(yīng)釜內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)為0.9mpa，然后以3℃/min的速率升溫至350℃并保溫1h，然后泄壓至0.5mpa，再加壓至0.9mpa，隨后以3℃/min的速率升溫至480℃保溫4h，得泡沫碳。
實(shí)施例2、一種泡沫碳的制備方法，包括如下步驟：
1)在煤焦油中按照煤焦油：n,n-二甲基甲酰胺＝5：1的比例加入n,n-二甲基甲酰胺，在65℃攪拌4h，然后靜置12h，將煤焦油凈化，得a品；
2)將a品在460℃下減壓蒸餾2h，得b品；
3)將b品研磨研磨成140目以下的瀝青粉末，得c品；
4)將c品放入反應(yīng)釜內(nèi)，在n2的保護(hù)下將反應(yīng)釜內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)為0.8mpa，然后以2℃/min的速率升溫至330℃并保溫0.5h，然后泄壓至0.4mpa，再加壓至0.8mpa，隨后以2℃/min的速率升溫至450℃保溫2h，得泡沫碳。
實(shí)施例3、一種泡沫碳的制備方法，包括如下步驟：
1)在煤焦油中按照煤焦油：n,n-二甲基甲酰胺＝8：1的比例加入n,n-二甲基甲酰胺，在65℃攪拌4h，然后靜置12h，將煤焦油凈化，得a品；
2)將a品在460℃下減壓蒸餾4h，得b品；
3)將b品研磨研磨成140目以下的瀝青粉末，得c品；
4)將c品放入反應(yīng)釜內(nèi)，在n2的保護(hù)下將反應(yīng)釜內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)為1mpa，然后以4℃/min的速率升溫至370℃并保溫1.5h，然后泄壓至0.6mpa，再加壓至1mpa，隨后以4℃/min的速率升溫至510℃保溫6h，得泡沫碳。