本發(fā)明涉及一種鈦酸鋇粒子粉末及其制造方法。詳細(xì)而言，該鈦酸鋇粒子粉末為高結(jié)晶性且微細(xì)，在水系溶劑及非水系溶劑中均容易分散，因此能夠適當(dāng)?shù)刈鳛樾⌒透咝阅茈娮恿慵蚬鈱W(xué)零件的原料進(jìn)行使用，而且，由于灼燒減量低，因此也能夠適當(dāng)?shù)赜糜趍lcc。

背景技術(shù)：

1、近年來(lái)，手機(jī)、個(gè)人電腦等電子設(shè)備的小型化及輕型化加速進(jìn)行，其中所包含的電路的電容器的小型化及大容量化或光學(xué)薄膜的小型化及高透射率化不斷進(jìn)步。

2、隨著電子零件及光學(xué)零件的小型化、高容量化、高透射率化，鈦酸鋇粒子粉末的高結(jié)晶性且微細(xì)、另外在水系溶劑及非水系溶劑中均容易分散的要求正在提高。

3、即使在如上所述的零件中所使用的含鈦酸鋇粒子粉末樹(shù)脂膜的薄層化的觀(guān)點(diǎn)中，鈦酸鋇粒子粉末的在水系溶劑及非水系溶劑中均容易分散的要求也正在提高。

4、另外，在電介質(zhì)層和內(nèi)部電極層交替層疊而成的層疊陶瓷電容器(以下稱(chēng)作“mlcc”)中，電介質(zhì)層使用鈦酸鋇粒子粉末作為原料，內(nèi)部電極層使用ni粒子粉末作為原料。

5、近年來(lái)，mlcc的小型及大容量化不斷進(jìn)步，電介質(zhì)層和內(nèi)部電極層的層厚分別為1μm以下，因此要求作為原料的鈦酸鋇粒子粉末及ni粒子粉末的粒子尺寸也為亞微米以下。

6、mlcc通常制作介質(zhì)層形成用及內(nèi)部電極層形成用的漿料或糊料，因?yàn)閷{料等的干燥膜交替層疊燒成制造，所以?xún)?nèi)部電極層的ni粒子和電介質(zhì)層的鈦酸鋇粒子會(huì)同時(shí)燒結(jié)。

7、但是，亞微米以下的尺寸的ni粒子相比同程度尺寸的鈦酸鋇粒子，在低數(shù)百℃左右的溫度下燒結(jié)，因此存在由于ni粒子與鈦酸鋇粒子的熱收縮特性的差異而容易發(fā)生層疊后的電介質(zhì)層與內(nèi)部電極層剝離這樣的問(wèn)題。

8、作為高結(jié)晶性且微細(xì)的鈦酸鋇粒子粉末，若其可在水系溶劑及非水系溶劑中均容易分散，則能夠適當(dāng)?shù)赜米餍⌒碗娮恿慵肮鈱W(xué)零件的原料。而且，在除所述特性之外灼燒減量也較少的鈦酸鋇粒子粉末的情況下，如果用于mlcc進(jìn)行燒結(jié)，則電介質(zhì)層與ni內(nèi)部電極層不易發(fā)生剝離，可期待制造機(jī)械可靠性高的mlcc。

9、現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

10、非專(zhuān)利文獻(xiàn)

11、非專(zhuān)利文獻(xiàn)1：野村武史監(jiān)修，《層疊陶瓷電容器(mlcc)的材料、制造及安裝技術(shù)和最新動(dòng)向》，(株)r&d支援中心發(fā)布，2020年10月30日。

12、非專(zhuān)利文獻(xiàn)2：科學(xué)技術(shù)廳無(wú)機(jī)材質(zhì)研究所研究報(bào)告第19號(hào)，《氧化鈦相關(guān)研究》，1979年。

13、專(zhuān)利文獻(xiàn)

14、專(zhuān)利文獻(xiàn)1：日本特開(kāi)2005-289668號(hào)公報(bào)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、發(fā)明所要解決的課題

2、非專(zhuān)利文獻(xiàn)1及專(zhuān)利文獻(xiàn)1中記載了使用微細(xì)且分散性高的鈦酸鋇粒子作為ni粒子的燒結(jié)阻滯材料。

3、然而，在非專(zhuān)利文獻(xiàn)1或?qū)＠墨I(xiàn)1所記載的技術(shù)中，需要使用大量分散劑作為使鈦酸鋇粒子分散在ni粒子中的共用材料，或者實(shí)施強(qiáng)力的機(jī)械性均分使其分散。

4、但是，若使用大量分散劑或強(qiáng)力地實(shí)施均分，則鈦酸鋇粒子及ni粒子會(huì)產(chǎn)生碎屑。因而，有可能無(wú)法用作薄層陶瓷電容器的原料、小型電子零件或光學(xué)零件的原料。

5、本發(fā)明人等以解決所述各問(wèn)題為技術(shù)課題，反復(fù)進(jìn)行多次嘗試性的試制與實(shí)驗(yàn)，結(jié)果得到了如下值得關(guān)注的見(jiàn)解并完成了所述技術(shù)課題：如果鈦酸鋇粒子粉末其平均一次粒徑為20nm以上且150nm以下，由水系溶劑中的凝聚粒子的累積頻率分布的50％直徑d50及95％直徑d95表示的d95/d50的值為5以下，且吸油量特性的最大力矩為0.2n·m以下，則為高結(jié)晶性且微細(xì)的鈦酸鋇粒子粉末，會(huì)形成在水系溶劑及非水系溶劑中均容易分散、而且灼燒減量少的鈦酸鋇。

6、用于解決課題的技術(shù)方案

7、所述技術(shù)課題可通過(guò)如下的本發(fā)明來(lái)解決。

8、本發(fā)明為一種鈦酸鋇粒子粉末，其平均一次粒徑為20nm以上且150nm以下，由水系溶劑中的凝聚粒子的累積頻率分布的50％直徑d50及95％直徑d95表示的d95/d50的值為5以下，吸油量特性的最大力矩為0.2n·m以下。

9、另外，本發(fā)明為所述的鈦酸鋇粒子粉末，其中，所述吸油量特性中的雙螺桿混煉機(jī)的做功為40j/g以下。

10、另外，本發(fā)明為所述的鈦酸鋇粒子粉末，其中，灼燒減量為4.0wt％以下。

11、另外，本發(fā)明為一種鈦酸鋇粒子粉末的制造方法，至少具有：第一工序，通過(guò)水溶劑中的溶液反應(yīng)生成原鈦酸和偏鈦酸的混合鈦酸；以及第二工序，在60℃以上且105℃以下將所述混合鈦酸和鋇化合物混合，生成鈦酸鋇。

12、另外，本發(fā)明為所述的鈦酸鋇粒子粉末的制造方法，其中，所述第一工序?yàn)槭褂陕然伜椭泻蛣┥傻脑佀嵩?0℃以上且85℃以下進(jìn)行脫水反應(yīng)而生成原鈦酸和偏鈦酸的混合鈦酸的工序。

13、另外，本發(fā)明為所述的鈦酸鋇粒子粉末的制造方法，其中，所述第一工序中的混合鈦酸所含有的雜質(zhì)元素分別為1000ppm以下。

14、另外，本發(fā)明為所述的鈦酸鋇粒子粉末的制造方法，其中，將混合鈦酸表示為tio2·nh2o時(shí)，所述第一工序中的混合鈦酸的n為0.5≤n≤1.5。

15、另外，本發(fā)明為一種鈦酸鋇粒子粉末，其平均一次粒徑為20nm以上且150nm以下，由水系溶劑中的凝聚粒子的累積頻率分布的50％直徑d50及95％直徑d95表示的d95/d50的值為5以下，吸油量特性的最大力矩時(shí)的吸油量為(36-0.08×平均一次粒徑)ml/100g以下。

16、另外，本發(fā)明為一種分散體，其包含所述的鈦酸鋇粒子粉末。

17、發(fā)明效果

18、本發(fā)明所涉及的鈦酸鋇粒子粉末微細(xì)，平均一次粒徑達(dá)20nm～150nm，同時(shí)為高結(jié)晶性，在水系溶劑及非水系溶劑中均容易分散，而且灼燒減量較低。

19、因而，若在包含mlcc的內(nèi)部電極層用途的ni粒子的糊料中添加本發(fā)明所涉及的鈦酸鋇粒子粉末作為共用材料，則能夠使鈦酸鋇粒子均勻地分散在ni粒子周?chē)?/p>

20、由于鈦酸鋇粒子均勻分散，因此能夠制備粘度低的ni糊料。

21、另外，在使用前述ni糊料的ni干燥膜中，可觀(guān)察到均勻分散在ni粒子周?chē)拟佀徜^粒子。因而，前述ni干燥膜因燒結(jié)所導(dǎo)致的熱收縮因ni粒子的顆粒生長(zhǎng)抑制效果而降低。因此，由各糊料干燥膜所得的ni內(nèi)部電極層與含鈦酸鋇粒子粉末的電介質(zhì)層的熱收縮特性的差異減少，即使將ni內(nèi)部電極層和電介質(zhì)層同時(shí)燒結(jié)，ni內(nèi)部電極層與介質(zhì)層也不易發(fā)生剝離。

22、另外，由于能夠同時(shí)燒成，因此機(jī)械強(qiáng)度提高，能夠提供可靠性高的mlcc。

23、進(jìn)而，使本發(fā)明所涉及的鈦酸鋇粒子粉末分散而成的漿料形成具備高介電常數(shù)及高折射率的樹(shù)脂膜，另外，由于能夠形成薄膜，因此能夠適當(dāng)?shù)赜糜陔娙萜骰蚬鈱W(xué)薄膜。

技術(shù)特征：

1.一種鈦酸鋇粒子粉末，其中，其平均一次粒徑為20nm以上且150nm以下，由水系溶劑中的凝聚粒子的累積頻率分布的50％直徑d50及95％直徑d95表示的d95/d50的值為5以下，吸油量特性的最大力矩為0.2n·m以下。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粒子粉末，其中，

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈦酸鋇粒子粉末，其中，

4.一種鈦酸鋇粒子粉末的制造方法，其中，至少具有：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋇粒子粉末的制造方法，其中，

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋇粒子粉末的制造方法，其中，

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦酸鋇粒子粉末的制造方法，其中，

8.一種鈦酸鋇粒子粉末，其中，其平均一次粒徑為20nm以上且150nm以下，由水系溶劑中的凝聚粒子的累積頻率分布的50％直徑d50及95％直徑d95表示的d95/d50的值為5以下，吸油量特性的最大力矩時(shí)的吸油量為(36-0.08×平均一次粒徑)ml/100g以下。

9.一種分散體，其中，其包含權(quán)利要求1或8所述的鈦酸鋇粒子粉末。

技術(shù)總結(jié)
[課題]本發(fā)明提供一種鈦酸鋇粒子粉末及其制造方法，所述鈦酸鋇粒子粉末為高結(jié)晶性且微細(xì)，在水系溶劑及非水系溶劑中均容易分散，因此能夠適當(dāng)?shù)赜米餍⌒颓腋咝阅艿碾娮恿慵蚬鈱W(xué)零件的原料，而且，由于灼燒減量低，因此也能夠適當(dāng)?shù)赜糜贛LCC。[解決方案]一種鈦酸鋇粒子粉末，其平均一次粒徑為20nm～150nm，其中，由水系溶劑中的凝聚粒子的累積頻率分布的50％直徑D<subgt;50</subgt;及95％直徑D<subgt;95</subgt;表示的D<subgt;95</subgt;/D<subgt;50</subgt;的值為5以下，吸油量特性的最大力矩為0.2N·m以下。

技術(shù)研發(fā)人員：金光正浩,三島祐司,神垣守,植本真次
受保護(hù)的技術(shù)使用者：戶(hù)田工業(yè)株式會(huì)社
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10