本發(fā)明屬于非金屬粉末材料的制備，涉及一種sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法。

背景技術(shù)：

1、碳化硅（sic）具有高機(jī)械強(qiáng)度、高硬度耐磨、高熱穩(wěn)定性、高熱導(dǎo)率、低膨脹系數(shù)的物理性能，同時具有高的化學(xué)穩(wěn)定性，能在高溫、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等極端環(huán)境下保持其化學(xué)穩(wěn)定性。碳化硅晶須的直徑一般為0.1~0.6μm，長度為10~50μm，外觀為粉末狀，晶體內(nèi)化學(xué)雜質(zhì)少，晶體結(jié)構(gòu)缺陷少，結(jié)晶成分均一，具有很好的比強(qiáng)度和比彈性模量，而且它能與鋁、鎂、銅等金屬有很好的化學(xué)相容性和潤濕性，是制備金屬基復(fù)合材料的主要增強(qiáng)相之一。然而，在制備sic/ti基復(fù)合材料時，sic表面元素與基體合金元素之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成脆性界面反應(yīng)層，影響結(jié)構(gòu)件的性能。纖維表面改性可以阻止sic與基體之間發(fā)生反應(yīng)，也可以改善界面潤濕性，提高sic與ti合金基體的結(jié)合性。電鍍法和磁控濺射法是目前處理sic表面改性的常用方法，但是，磁控濺射法所需的設(shè)備比較昂貴，所需的條件及參數(shù)也相對較復(fù)雜，生產(chǎn)成本高、不易批量生產(chǎn)；電鍍法大多都是氰化物電鍍，氰化物有劇毒，對人體和環(huán)境都有危害，且電鍍產(chǎn)生的廢水廢氣也會污染環(huán)境。本發(fā)明的目的是提供一種新的方法在sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層，改善sic晶須的表面潤濕性，提高sic/ti基復(fù)合材料的結(jié)合性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，此制備方法可以高效的獲得均勻包覆在sic晶須表面的tio2/ti復(fù)合涂層，且具有成本低、工藝簡單、容易控制和規(guī)?；a(chǎn)的特點(diǎn)。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

3、一種sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，包括以下步驟：

4、（1）對sic粉末進(jìn)行表面粗化處理：將sic粉末與粗化劑混合均勻，超聲分散0.5~1.5h后靜置3.5h，水洗后離心處理3次，無水乙醇洗后離心處理3次，取出干燥；得到的粉末表面粗糙，真實(shí)表面積明顯提高，鍍層附著力增強(qiáng)不易脫落；

5、（2）對粗化后的sic粉末進(jìn)行敏化-活化處理：將sic粉末浸泡在敏化溶液中5~10min，取出清洗并烘干；再將敏化后的sic粉末浸泡在活化溶液中5~10min，取出清洗并烘干；

6、（3）以鈦酸丁酯為前驅(qū)物，采用溶膠-凝膠法制備tio2涂層：將無水乙醇分為兩份，體積比為1:2，取一定量的sic粉末、鈦酸丁酯和2/3體積的無水乙醇混合攪拌4h，為溶液a；把冰醋酸、蒸餾水和1/3體積的無水乙醇混合均勻，為溶液b；

7、（4）通過蠕動泵緩慢的將溶液b滴加入正在攪拌的溶液a中，繼續(xù)攪拌16h后取出，水洗離心處理3次，無水乙醇洗離心處理3次，干燥；將干燥的粉體在300~500℃低溫預(yù)燒3h，得到復(fù)合粉；

8、（5）采用鹽浴鍍法在tio2/sic粉末表面鍍ti：將ti粉、tio2/sic粉、nacl、bacl2按質(zhì)量比1:9:5:5混合，混合后在球磨機(jī)中低速混合2h，使其混合均勻；將混合均勻的粉末放到剛玉坩堝中，真空條件下在800~1000℃加熱3h；

9、（6）將加熱后的塊體在100℃水浴鍋中加熱4.5~5.5h，使混合物中的氯化鈉和氯化鋇溶解掉，用蒸餾水反復(fù)沖洗3~4遍；將水浴后的粉干燥，并經(jīng)75μm篩子篩選后，即得所要用的鍍tio2/ti復(fù)合涂層的sic粉末。

10、進(jìn)一步，所述步驟（1）中sic粉末的直徑為0.1~0.6μm，長度為10~50μm。

11、進(jìn)一步，所述步驟（1）中粗化劑的配方為cro3：40g/l，濃h2so4（98wt%）：35g/l，濃h3po4（85wt%）：5g/l。

12、進(jìn)一步，所述步驟（2）中敏化溶液為氯化亞錫5~20g/l，活化溶液為氯化鈀0.2~0.35g/l。

13、進(jìn)一步，所述步驟（3）中冰醋酸與蒸餾水的體積比為100:1，蒸餾水與鈦酸四丁酯物質(zhì)的量比為10:1，無水乙醇與鈦酸四丁酯物質(zhì)的量比為10-30:1，sic粉末與鈦酸四丁酯物質(zhì)的量比為1-3:1。

14、進(jìn)一步，所述步驟（3）中冰醋酸為催化劑，無水乙醇為溶劑和分散劑。

15、進(jìn)一步，所述步驟（5）中鈦粉的粒徑為10~20μm，純度大于99.95%。

16、進(jìn)一步，所述步驟（5）中球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為160~180rmp。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

18、1、本發(fā)明的sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，采用溶膠-凝膠法在sic粉末表面鍍tio2，所形成的鍍層均勻且致密，與基體有很強(qiáng)的結(jié)合力，而且該方法沒有引入任何雜質(zhì)，制備方法簡單，成本低，環(huán)保。

19、2、本發(fā)明的sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，采用鹽浴鍍法在tio2/sic粉末表面鍍ti，鍍層厚度可控，可以完全避免粉末表面漏鍍現(xiàn)象，與基體的界面結(jié)合力良好，工藝過程無毒無污染，環(huán)保性好。

20、3、本發(fā)明的sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，通過在sic表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層，對sic進(jìn)行表面改性，可以使sic作為增強(qiáng)相，制備sic/ti基復(fù)合材料時，阻止sic表面元素與基體合金元素之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成脆性界面反應(yīng)層，也可以改善界面潤濕性，提高sic與ti合金基體的結(jié)合性。

技術(shù)特征：

1.一種sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中sic粉末的直徑為0.1~0.6μm，長度為10~50μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中粗化劑的配方為cro3：40g/l，濃h2so4：35g/l，濃h3po4（85wt%）：5g/l。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中敏化溶液為氯化亞錫5~20g/l，活化溶液為氯化鈀0.2~0.35g/l。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中冰醋酸與蒸餾水的體積比為100:1，蒸餾水與鈦酸四丁酯物質(zhì)的量比為10:1，無水乙醇與鈦酸四丁酯物質(zhì)的量比為10-30:1，sic粉末與鈦酸四丁酯物質(zhì)的量比為1-3:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中鈦粉的粒徑為10~20μm，純度大于99.95%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的sic晶須表面鍍tio2/ti復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為160~180rmp。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種SiC晶須表面鍍TiO<subgt;2</subgt;/Ti復(fù)合涂層的制備方法，屬于非金屬粉末材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括對SiC粉末進(jìn)行表面粗化處理，得到的粉末表面粗糙，真實(shí)表面積明顯提高，鍍層附著力增強(qiáng)不易脫落；對粗化后的SiC粉末進(jìn)行敏化?活化處理；以鈦酸丁酯為前驅(qū)物，采用溶膠?凝膠法制備TiO<subgt;2</subgt;涂層，然后采用鹽浴鍍法在TiO<subgt;2</subgt;/SiC粉末表面鍍Ti，最后將混合物中的氯化鈉和氯化鋇溶解掉，即得所要用的鍍TiO<subgt;2</subgt;/Ti復(fù)合涂層的SiC粉末。此制備方法可以高效的獲得均勻包覆在SiC晶須表面的TiO<subgt;2</subgt;/Ti復(fù)合涂層，且具有成本低、工藝簡單、容易控制和規(guī)?；a(chǎn)的特點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：趙占勇,劉夢茹,白培康,李云龍,馬凱,張震,王利卿
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中北大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9