本發(fā)明涉及微波介質材料，具體涉及一種介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料及其制備方法。

背景技術：

1、介電常數(shù)的大小影響到信號傳輸速度的快慢，低的介電常數(shù)能夠降低電磁信號的交互耦合作用，并提高信號傳輸與響應速度，介電常數(shù)越低，信號傳輸延遲越?。桓咂焚|因數(shù)(q值)能夠降低信號傳輸過程中的能量消耗，增加器件的選頻性。因此，在高頻信號系統(tǒng)中，低介電常數(shù)的陶瓷材料對減少信號延遲具有重要意義。

2、在建立一個可靠的數(shù)據(jù)連接的時候，天線技術影響著傳輸信道的性能、收發(fā)機的特性以及數(shù)字信號處理模型的選擇等。印刷天線即為將輻射體和饋電部分均設置于介質基板上的天線。微帶貼片天線是常見的一種印刷天線，它具有質量輕、加工方便和設計靈活等優(yōu)點，但是貼片天線最大的缺點是帶寬窄。疊層貼片天線作為貼片天線的一種改進結構，它繼承了貼片天線的種種優(yōu)點，同時對天線帶寬進行了延展。隨著疊層貼片天線的發(fā)展和普及，對較低介電常數(shù)的微波介質材料來說，介電常數(shù)隨時可調(diào)的需求也越來越多。研發(fā)介電常數(shù)可調(diào)的低介電常數(shù)微波介質材料，同時協(xié)調(diào)好頻率溫度系數(shù)和保持較高的q值，以及時滿足市場和射頻設計人員對介電常數(shù)隨時變化的需求，是非常有必要且具有較大商業(yè)價值的。

3、殷旺等公開了一種介電常數(shù)可調(diào)的兩相mgxznyal2o4-zsr2tio4微波介質材料，其介電常數(shù)在8.5～18.63可調(diào)，但由于其設計的材料只是頻率溫度系數(shù)一正一負的兩相復合，隨著介電常數(shù)的可調(diào)變化，其頻率溫度系數(shù)在-77～+39ppm/℃范圍內(nèi)變化，只能在中間某一小段區(qū)間內(nèi)近零，在一定程度上限制了其應用場景。

技術實現(xiàn)思路

1、現(xiàn)有介電常數(shù)可調(diào)體系設計中通常存在頻率溫度系數(shù)不可控的缺點，雖然介電常數(shù)可調(diào)，但頻率溫度系數(shù)只能在某一介電常數(shù)附近近零。如果需要在可調(diào)的其他介電常數(shù)附近也要求頻率溫度系數(shù)近零，則需重新設計配方體系。為應對市場需求的快速變化，及時提供不同介電常數(shù)、近零頻率溫度系數(shù)的微波介質陶瓷材料配方選擇，本發(fā)明的目的在于提供一種介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料及其制備方法，所制備微波介質材料的介電常數(shù)在10～20范圍內(nèi)可調(diào)，且其q×f值(q為材料的品質因數(shù)，f為諧振頻率)為47704～68149ghz，頻率溫度系數(shù)τf≤±10ppm/℃。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案如下：

3、一種介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料，其組成表達式為：xmg2sio4-(1-x)mg2tio4-0.09catio3-0.005mo，其中：0.15≤x≤0.7，mo為助劑。

4、所述助劑mo為氧化物或氧化物混合體，其中m為fe、zn、nb、si和mg中的一種或幾種。

5、該微波介質陶瓷材料的介電常數(shù)在10.0～19.9范圍內(nèi)可調(diào)，q×f值為47704～68149ghz；頻率溫度系數(shù)τf≤±10ppm/℃。

6、該微波介質陶瓷材料中的mg2sio4與mg2tio4這兩種物質介電常數(shù)不同，但頻率溫度系數(shù)相近，且兩者能與經(jīng)mo優(yōu)化后的catio3獨立共存。mg2sio4與mg2tio4這兩種物質的這種特性使得所制備微波介質陶瓷材料能夠實現(xiàn)在不同介電常數(shù)變化，并同時能保持頻率溫度系數(shù)在全階段近零。

7、該微波介質陶瓷材料的介電常數(shù)隨其組成表達式中x值的減小而逐漸增大。

8、所述介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料的制備方法為：首先分別制備預合成粉ⅰ(mg2sio4-mg2tio4相)和預合成粉ⅱ(0.09catio3-0.005mo)；然后再將預合成粉ⅰ和預合成粉ⅱ進行二次配料完成三相復合；最后經(jīng)球磨和燒結成型得到所述介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料。

9、該方法具體包括如下步驟：

10、(1)配料：以氧化鎂、二氧化硅、二氧化鈦、碳酸鈣和mo助劑為原料，首先按照微波介質陶瓷材料組成表達式中mg2sio4和mg2tio4中mg、si、ti的摩爾比稱取氧化鎂、二氧化硅和二氧化鈦并混合均勻后得到混合料ⅰ，再根據(jù)微波介質陶瓷材料組成表達式中catio3和mo中ca、ti、mo的摩爾比稱取二氧化鈦、碳酸鈣和mo助劑并混合均勻后得到混合料ⅱ；

11、(2)混合：將步驟(1)中所得混合料ⅰ和混合料ⅱ分別進行球磨處理并干燥后，得到干燥粉料ⅰ和干燥粉料ⅱ；

12、(3)預燒：將步驟(2)中所得干燥粉料ⅰ和干燥粉料ⅱ分別置于不同的氧化鋁坩堝中，在碳棒爐中預燒后得到預合成粉ⅰ和預合成粉ⅱ；

13、(4)二次配料：將步驟(3)所得預合成粉ⅰ(x?mg2sio4-(1-x)mg2tio4)和預合成粉ⅱ(0.09catio3-0.005mo)按所述微波介質陶瓷材料的組成稱量配料并混合，得到二次原料粉；

14、(5)造漿：將步驟(4)所得二次原料粉球磨粉碎20～26小時，球磨介質為鋯球與去離子水，得到粘稠狀的漿料；

15、(6)成型：在步驟(5)所得漿料中添加占漿料5～20wt％的粘結劑(聚乙烯醇溶液)，然后依次進行噴霧造粒和壓制成型，最后在碳棒爐中燒結成型，即得到所述介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料。

16、進一步地，步驟(2)中，所述球磨處理過程中，球磨介質為鋯球與去離子水；球磨后置于150℃烘箱中經(jīng)12小時干燥處理。

17、進一步地，步驟(3)中，在碳棒爐中預燒溫度1000℃～1200℃，預燒時間2～4小時。

18、進一步地，步驟(6)中，在碳棒爐中燒結溫度1250℃～1300℃，燒結時間3小時。

19、本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果如下：

20、1、本發(fā)明微波介質陶瓷材料的配方設計中，先將組成表達式中catio3-ymo部分進行了單獨預合成，使得單相catio3在mo助劑的幫助下降低了預合成溫度并控制了鈦還原現(xiàn)象，再與預合成的表達式中另一部分x?mg2sio4-(1-x)mg2tio4進行三相復合，使得復合后的三相各自獨立存在、發(fā)揮著各自的性能。

21、2、本發(fā)明材料配方中的mg2sio4相和mg2tio4相為優(yōu)選物相體系，具有介電常數(shù)高低不同、頻率溫度系數(shù)相近且互不反應的特點，從而達到只改變兩相的比例，就達到介電常數(shù)線性調(diào)整，同時保證頻率溫度系數(shù)全程近零的目的。

22、3、本發(fā)明配方中引入特定量的catio3(引入量占mg2sio4與mg2tio4總摩爾量的9％)，該引入比例獨特設計且反復驗證，可滿足x值在0.15～0.7變化時整體材料體系中頻率溫度系數(shù)的近零控制。

23、4、本發(fā)明的介電常數(shù)可調(diào)的微波介質材料，其介電常數(shù)在10.0～19.9范圍內(nèi)可調(diào)，q×f值為47704～68149ghz；頻率溫度系數(shù)τf≤±10ppm/℃，可廣泛應用在疊層貼片天線、基帶天線、導航天線、介質波導濾波器等領域。

技術特征：

1.一種介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料，其特征在于：該微波介質陶瓷材料的組成表達式為：xmg2sio4-(1-x)mg2tio4-0.09catio3-0.005mo，其中：0.15≤x≤0.7，mo為助劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料，其特征在于：所述mg2sio4與mg2tio4介電常數(shù)不同，頻率溫度系數(shù)相近。

3.根據(jù)權利要求1所述的介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料，其特征在于：所述助劑mo中m為fe、zn、nb、si和mg中的一種或幾種。

4.根據(jù)權利要求1所述的介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料，其特征在于：該微波介質陶瓷材料的介電常數(shù)在10.0～19.9范圍內(nèi)可調(diào)，q×f值為47704～68149ghz；頻率溫度系數(shù)τf≤±10ppm/℃。

5.根據(jù)權利要求1或4所述的介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料，其特征在于：該微波介質陶瓷材料的介電常數(shù)隨著x值的減小而逐漸增大。

6.根據(jù)權利要求1所述的介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于：該方法首先分別制備預合成粉ⅰ(mg2sio4-mg2tio4相)和預合成粉ⅱ(0.09catio3-0.005mo)；然后再將預合成粉ⅰ和預合成粉ⅱ進行二次配料完成三相復合；最后經(jīng)球磨和燒結成型得到所述介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料。

7.根據(jù)權利要求1所述的介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

8.根據(jù)權利要求7所述的介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述球磨處理過程中，球磨介質為鋯球與去離子水；球磨后置于150℃烘箱中經(jīng)12小時干燥處理。

9.根據(jù)權利要求7所述的介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，在碳棒爐中預燒溫度1000℃～1200℃，預燒時間2～4小時。

10.根據(jù)權利要求7所述的介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，在碳棒爐中燒結溫度1250℃～1300℃，燒結時間3小時。

技術總結
本發(fā)明公開了一種介電常數(shù)可調(diào)的微波介質陶瓷材料及其制備方法，屬于微波介質材料技術領域。該微波介質陶瓷材料的組成表達為：x?Mg<subgt;2</subgt;SiO<subgt;4</subgt;?(1?x)Mg<subgt;2</subgt;TiO<subgt;4</subgt;?0.09CaTiO<subgt;3</subgt;?0.005MO，其中：0.15≤x≤0.7，MO為助劑。該材料設計為三相復合，由兩種介電常數(shù)不同但頻率溫度系數(shù)偏負且相近的Mg<subgt;2</subgt;SiO<subgt;4</subgt;、Mg<subgt;2</subgt;TiO<subgt;4</subgt;和一種頻率溫度系數(shù)偏正的CaTiO<subgt;3</subgt;共同組成。本發(fā)明微波介質陶瓷材料可通過簡單的x值變化，實現(xiàn)介電常數(shù)在10.0～19.9范圍內(nèi)任意可調(diào)的目的，Q×f值為47704～68149GHz，頻率溫度系數(shù)τ<subgt;f</subgt;≤±10ppm/℃。

技術研發(fā)人員：吳偉杰,李亞,杜文,陶鋒燁
受保護的技術使用者：浙江嘉康電子股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/10/10