本發(fā)明屬于新材料制造及應(yīng)用，具體涉及一種高致密氧化鎂靶材及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、隨著半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展，巨磁電阻(gmr)和隧道磁電阻(tmr)器件應(yīng)用前景十分廣泛。磁性隧道結(jié)(mtj)是gmr和tmr器件的核心基元，它基于多層薄膜集成了磁性材料和非磁性間隔層，而間隔層或隧道勢壘都是超薄絕緣體。氧化鎂(mgo)具有高溫穩(wěn)定性、高介電性、低介電損耗等優(yōu)點，作為磁隧道結(jié)(mtj)隔離層時，mtj在室溫下具有巨大的磁電阻效應(yīng)，因此，mgo薄膜廣泛用于新一代非易失性高密度磁存儲器。目前，mgo薄膜通常是通過磁控濺射mgo靶材沉積的，靶材性能會直接影響薄膜性能，因此制備高純度、高致密度、晶粒細小的氧化鎂靶材至關(guān)重要。

2、目前，mgo靶材的制備方法主要有真空或者常壓燒結(jié)法、熱壓法等。專利cn106587940b公開了一種冷等靜壓和真空燒結(jié)制備出致密度達到98.32％的氧化鎂靶材；專利cn107417260a和專利103917687b均采用了熱壓法制備氧化鎂靶材，專利cn103917687b采用熱壓后在1250-1400℃退火10h得到相對密度在98-99％的氧化鎂靶材；專利cn102225862a公開了一種添加含硅的氧化物、氫氧化物或有機物作為燒結(jié)助劑進行常壓燒結(jié)的氧化鎂靶材制備方法；專利cn116874284a采用冷等靜壓和熱壓燒結(jié)制備出致密度98％的氧化鎂靶材；專利cn102086504a中將有機物聚合單體、交聯(lián)劑、分散劑融入甲苯溶液與氧化鎂混合制成漿料，注漿成型后在1650-1850℃燒結(jié)3-5h，制備出相對密度99.99％的氧化鎂靶材，但是添加了氧化釔燒結(jié)助劑。

3、綜上所述，添加燒結(jié)助劑不利于提高mgo靶材的純度，而常壓燒結(jié)或者真空燒結(jié)對于進一步提高靶材致密度有困難，熱壓燒結(jié)存在著碳污染的問題，模具昂貴形狀尺寸受限較大。

4、因此，亟需一種不使用燒結(jié)助劑、常壓條件下制備高致密mgo靶材的方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種高致密氧化鎂靶材及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明采用的制備方法簡單，不需要高壓條件和燒結(jié)助劑，所制得的靶材純度高、形狀可控、致密度達到99.5％以上。

2、模具成本低，。

3、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

4、第一方面，本發(fā)明提供了一種高致密氧化鎂靶材的制備方法，包括以下步驟：

5、1)將鎂源粉體原料、溶劑、功能助劑混合后砂磨得到漿料；

6、2)將漿料通過壓力注漿、保壓得到靶材素坯；

7、3)將靶材素坯依次經(jīng)過干燥處理、脫脂燒結(jié)得到高致密氧化鎂陶瓷靶材。

8、作為優(yōu)選，所述步驟1)中鎂源粉體原料、溶劑、功能助劑的質(zhì)量比為：60-80:20-40:0.5-6.5。

9、作為優(yōu)選，所述鎂源粉體原料純度在3n及以上，粉末形貌為球形，粉末平均粒度為50-500nm，比表面積為7-30m2/g。

10、作為優(yōu)選，所述鎂源粉體原料為納米氧化鎂或氫氧化鎂。

11、作為優(yōu)選，所述溶劑為水或有機溶劑。

12、進一步優(yōu)選，所述有機溶劑為乙醇或異丙醇。

13、作為優(yōu)選，所述功能助劑為分散劑、粘結(jié)劑、消泡劑中的至少一種。

14、進一步優(yōu)選，所述分散劑為聚丙烯酸、聚羧酸或檸檬酸銨中的至少一種；粘結(jié)劑為羧甲基纖維素、乙基纖維素、丙烯酸樹脂或聚乙烯醇羧丁醛中的至少一種；消泡劑為正丁醇、聚二甲基硅氧烷或脂肪酸中的至少一種。

15、進一步優(yōu)選，所述功能助劑為分散劑、粘結(jié)劑、消泡劑；分散劑、粘結(jié)劑、消泡劑的質(zhì)量比為：1-4:1-8:0.1-4。通過采用上述技術(shù)方案，實驗證明，使用分散劑、粘結(jié)劑、消泡劑后可以提高靶材的致密度。

16、作為優(yōu)選，所述步驟1)中砂磨所用的磨球為氧化鋯球。

17、進一步優(yōu)選，所述砂磨轉(zhuǎn)速為1500-2000r/min，砂磨時間40-80min。

18、作為優(yōu)選，所述步驟1)中漿料固含量為60-80％、粘度為40-70mpa·s。

19、作為優(yōu)選，所述步驟2)壓力注漿之前還包括真空除泡處理，真空壓力小于0.2pa。通過采用上述技術(shù)方案，去除體系里的氣泡有助于后續(xù)步驟的進行，提高致密度。

20、作為優(yōu)選，所述步驟2)壓力注漿時采用氮氣進行保壓，壓力保持在0.2-0.8mpa，保壓時間為2-10h。

21、作為優(yōu)選，所述步驟2)壓力注漿于模具中，如石膏等吸水性模具。

22、作為優(yōu)選，所述步驟3)中干燥處理的條件為：

23、在第一干燥溫度20-35℃、第一濕度70-80％rh條件下進行第一次干燥24-36h；

24、然后在第二干燥溫度40-60℃、第二濕度50-70％rh條件下進行第二次干燥36-48h。

25、通過采用以上技術(shù)方案，通過多步干燥可以防止素坯開裂。

26、作為優(yōu)選，所述步驟3)中脫脂燒結(jié)過程在流動氧氣環(huán)境下進行；

27、脫脂燒結(jié)過程按照如下階梯變溫程序進行，以0.5℃/min升溫速率從室溫升至第一階梯350℃，保溫15h；以0.5℃/min升溫速率升溫至第二階梯溫度800℃，保溫20h；以3℃/min升溫速率升溫至第三階梯溫度1300-1800℃，保溫6h；以3℃/min降溫速率降溫至第四階梯溫度300-500℃，保溫2h，自然冷卻至室溫。

28、第二方面，本發(fā)明提供了一種高致密氧化鎂靶材，由上述的制備方法制備得到。

29、第三方面，本發(fā)明提供了以上所述的高致密氧化鎂靶材在磁性存儲及超導(dǎo)中的應(yīng)用。

30、有益技術(shù)效果：

31、本發(fā)明通過將鎂源粉體原料、溶劑、功能助劑混合后砂磨得到漿料；然后將漿料通過壓力注漿、保壓得到靶材素坯；最后將靶材素坯依次經(jīng)過干燥處理、脫脂燒結(jié)得到高致密氧化鎂陶瓷靶材。注漿得到的素坯在脫脂過程預(yù)燒結(jié)并處于致密化初期階段，在高溫階段晶粒長大致密化，兩者協(xié)同作用使氧化鎂在沒有燒結(jié)助劑和壓力的情況下實現(xiàn)高致密化。在制備過程中不使用燒結(jié)助劑、不采用熱壓方法沒有燒結(jié)助劑和碳污染導(dǎo)致的純度不足問題，同時脫脂和燒結(jié)步驟相結(jié)合簡化了制備過程，在常壓下進行即可降低了成本和操作難度，適用于工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種高致密氧化鎂靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中鎂源粉體原料、溶劑、功能助劑的質(zhì)量比為：60-80:20-40:0.5-6.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述鎂源粉體原料純度在3n及以上，粉末形貌為球形，粉末平均粒度為50-500nm，比表面積為7-30m2/g；所述鎂源粉體原料為納米氧化鎂或氫氧化鎂。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為水或有機溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述功能助劑為分散劑、粘結(jié)劑、消泡劑中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚丙烯酸、聚羧酸或檸檬酸銨中的至少一種；粘結(jié)劑為羧甲基纖維素、乙基纖維素、丙烯酸樹脂或聚乙烯醇羧丁醛中的至少一種；消泡劑為正丁醇、聚二甲基硅氧烷或脂肪酸中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)壓力注漿時采用氮氣進行保壓，壓力保持在0.2-0.8mpa，保壓時間為2-10h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中干燥處理的條件為：

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中脫脂燒結(jié)過程在流動氧氣環(huán)境下進行；

10.權(quán)利要求1-9任一項所述的制備方法制備得到的高致密氧化鎂靶材在磁性存儲及超導(dǎo)中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種高致密氧化鎂靶材及其制備方法和應(yīng)用，屬于新材料制造及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過將鎂源粉體原料、溶劑、功能助劑混合后砂磨得到漿料；然后將漿料通過壓力注漿、保壓得到靶材素坯；最后將靶材素坯依次經(jīng)過干燥處理、脫脂燒結(jié)得到高致密氧化鎂陶瓷靶材。在制備過程中不使用燒結(jié)助劑、不采用熱壓方法，沒有燒結(jié)助劑和碳污染導(dǎo)致的純度不足問題，同時脫脂和燒結(jié)步驟相結(jié)合簡化了制備過程，在常壓下進行即可降低了成本和操作難度，適用于工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：劉苗,孫本雙,劉洋,何季麟,錢志杰,陳杰,曾學(xué)云,王之君
受保護的技術(shù)使用者：中原關(guān)鍵金屬實驗室
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/23