本發(fā)明屬于焊接，尤其涉及一種無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝。

背景技術(shù)：

1、傳統(tǒng)的石英觀察窗是采用橡膠圈或者可伐合金封接技術(shù)實(shí)現(xiàn)真空氣密密封。雖然橡膠圈密封成本最低，但因橡膠密圈材料放氣率高，不適合應(yīng)用于超高真空環(huán)境，并且真空密封橡膠圈材料耐輻照性能較差，不適合應(yīng)用于輻照環(huán)境，因此超高真空和輻照環(huán)境常采用可伐合金與石英氣密封接技術(shù)。但是由于可伐合金具有磁性，因此該類氣密封接技術(shù)又不能應(yīng)用于對(duì)材料磁導(dǎo)率有較高要求的環(huán)境?？梢?jiàn)，在具有使用低磁導(dǎo)率材料和有耐輻照要求的加速器、強(qiáng)磁場(chǎng)、磁約束聚變等強(qiáng)磁環(huán)境中，橡膠圈密封和可伐合金的封接技術(shù)均不能滿足使用要求。

2、鈦或鈦合金是一種低磁導(dǎo)率和耐輻照要求的材料，若是將鈦或鈦合金代替橡膠圈密封和可伐合金與石英玻璃完成封裝，則有望獲得一種無(wú)磁石英觀察窗。但由于石英玻璃的膨脹系數(shù)很低，沒(méi)有任何一種金屬能與它匹配，石英玻璃的抗張強(qiáng)度又很低，這就使石英玻璃與鈦或鈦合金的封接變得十分困難。

3、目前，石英玻璃與金屬的封接常常采用環(huán)氧物質(zhì)粘接、過(guò)渡玻璃接頭，直接熔封等方法。這些方法雖然能達(dá)到一定程度的氣密性封接，但是各有缺點(diǎn)。如環(huán)氧物質(zhì)粘接容易老化，不能保證長(zhǎng)期氣密；過(guò)渡玻璃接頭，精度低，強(qiáng)度差，工藝繁雜難于掌握；直接熔封，金屬件的幾何尺寸受到很大限制，氣密性和耐熱沖擊性能都差。基于此，如果能夠使石英玻璃和鈦或鈦合金實(shí)現(xiàn)氣密封接，則對(duì)于獲得一種無(wú)磁石英觀察窗是有重要意義的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、基于上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其可以實(shí)現(xiàn)石英玻璃片與鈦或鈦合金件間的有效封接，并獲得很高的粘接強(qiáng)度和氣密性，使得無(wú)磁石英觀察窗的獲得成為可能。

2、本發(fā)明提出的一種無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，包括如下步驟：

3、s1、按照石英觀察窗所需尺寸加工石英玻璃片、焊料預(yù)制件以及鈦或鈦合金件；

4、s2、在石英玻璃片待封接面上依次沉積鈦金屬層、銅或鉬金屬層以及鎳金屬層；

5、s3、將待封接面沉積有金屬層的石英玻璃片、焊料預(yù)制件和鈦或鈦合金件疊加組裝后，真空焊接處理，即得到所述無(wú)磁石英觀察窗。

6、本發(fā)明中，將石英玻璃片、焊料預(yù)制件以及鈦或鈦合金件加工成所需尺寸后，再通過(guò)在石英玻璃片待封接面上依次沉積鈦金屬層、銅或鉬金屬層以及鎳金屬層，一方面，鈦金屬層能夠與石英玻璃片表面發(fā)生界面反應(yīng)，提高了膜層與石英玻璃片表面的結(jié)合力，另一方面，銅或鉬金屬層能夠有效阻擋氣體通過(guò)，進(jìn)一步提高石英玻璃片封接處的氣密性，而鎳金屬層在與銅或鉬金屬層形成良好結(jié)合的同時(shí)，還作為潤(rùn)濕層，極大地改善石英玻璃片和鈦或鈦合金件后續(xù)的焊接性能。

7、優(yōu)選地，步驟s1中，加工得到的石英玻璃片厚度為0.5-3mm，直徑為5-200mm；加工得到的焊料預(yù)制件為環(huán)狀預(yù)制件，厚度為0.02-0.15mm；加工得到的鈦或鈦合金件具有預(yù)留封接面的通孔。

8、優(yōu)選地，所述焊料預(yù)制件為ag-cu焊料、ag-cu-ti焊料、ti-zr-cu-n焊料或ag-cu-ni焊料中的至少一種。

9、優(yōu)選地，步驟s2中，采用磁控濺射的方式在石英玻璃片待封接面上沉積一層鈦金屬層后，再采用磁控濺射的方式沉積一層銅或鉬金屬層，接著采用化學(xué)鍍的方式沉積一層鎳金屬層。

10、優(yōu)選地，所述鈦金屬層的厚度為80-160nm，銅或鉬金屬層的厚度為150-250nm，鎳金屬層的厚度為5-10um。

11、優(yōu)選地，所述化學(xué)鍍具體包括：將封接面上沉積有金屬層的石英玻璃片在化學(xué)鍍鎳液中鍍鎳處理；

12、優(yōu)選地，所述化學(xué)鍍鎳液為包含niso4、edta·2na和二甲基胺硼烷溶液，niso4的濃度為20-30g/l，edta·2na的濃度為60-80g/l，二甲基胺硼烷的濃度為5-10g/l；

13、優(yōu)選地，所述鍍鎳處理的溫度為70-90℃，時(shí)間為1-3h。

14、優(yōu)選地，在將封接面上沉積有金屬層的石英玻璃片在化學(xué)鍍鎳液中鍍鎳處理之前，還包括：將封接面上沉積有金屬層的石英玻璃片在堿液中浸泡處理后，再在三烷氧基硅基丙基琥珀酸酐溶液中活化處理。

15、本發(fā)明中，相比于直接將沉積有鈦/銅或鉬金屬層的石英玻璃片在化學(xué)鍍鎳液中進(jìn)行鍍鎳處理，先將沉積有鈦/銅或鉬金屬層的石英玻璃片經(jīng)過(guò)堿液浸泡處理后，使得表面氧化，此后在三烷氧基硅基丙基琥珀酸酐溶液中活化反應(yīng)，則可以在石英玻璃待封接面上接枝上琥珀酸酐基團(tuán)，之后再在化學(xué)鍍鎳液中鍍鎳時(shí)，一方面琥珀酸酐接枝基團(tuán)的存在使得石英玻璃片待封接面變得粗糙，親水性也得到明顯改善；另一方面，琥珀酸酐基團(tuán)水解形成的羧基能夠與鎳離子絡(luò)合，促使鎳離子能夠原位還原，從而在石英玻璃片待封接面上獲得一層結(jié)合牢固且完整致密的鎳金屬；所得鎳金屬層能夠激發(fā)焊接活性反應(yīng)，提高石英玻璃片用于焊接時(shí)的表面潤(rùn)濕性能和潤(rùn)濕速度，最終進(jìn)一步增加了封接部位的強(qiáng)度和氣密可靠性。

16、優(yōu)選地，所述堿液為包含naoh和na2co3溶液，naoh的濃度為20-40g/l，na2co3的濃度為30-60g/l；

17、優(yōu)選地，所述浸泡處理的溫度為40-60℃，時(shí)間為20-40min。

18、優(yōu)選地，所述三烷氧基硅基丙基琥珀酸酐溶液為[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]琥珀酸酐的乙醇溶液，濃度為1-5g/l；

19、優(yōu)選地，所述活化處理的溫度為30-50℃，時(shí)間為3-6h。

20、優(yōu)選地，步驟s3中，所述真空焊接處理的真空度為(1-10)×10-3pa，升溫速率為5-15℃/min，加熱溫度為750-950℃，時(shí)間為1-20min。

21、本發(fā)明還提出一種無(wú)磁石英觀察窗，其是上述氣密封接工藝得到。

22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下技術(shù)效果：

23、本發(fā)明提出的一種無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，可以實(shí)現(xiàn)石英玻璃片與鈦或鈦合金件的可靠封接，并具有很高的粘接強(qiáng)度和氣密性，同時(shí)工藝重復(fù)性好，可以實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其特征在于，步驟s1中，加工得到的石英玻璃片厚度為0.5-3mm，直徑為5-200mm；加工得到的焊料預(yù)制件為環(huán)狀預(yù)制件，厚度為0.02-0.15mm；加工得到的鈦或鈦合金件具有預(yù)留封接面的通孔。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其特征在于，所述焊料預(yù)制件為ag-cu焊料、ag-cu-ti焊料、ti-zr-cu-n焊料或ag-cu-ni焊料中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其特征在于，步驟s2中，采用磁控濺射的方式在石英玻璃片待封接面上沉積一層鈦金屬層后，再采用磁控濺射的方式沉積一層銅或鉬金屬層，接著采用化學(xué)鍍的方式沉積一層鎳金屬層。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其特征在于，所述鈦金屬層的厚度為80-160nm，銅或鉬金屬層的厚度為150-250nm，鎳金屬層的厚度為5-10um。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其特征在于，所述化學(xué)鍍具體包括：將封接面上沉積有金屬層的石英玻璃片在化學(xué)鍍鎳液中鍍鎳處理；

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其特征在于，在將封接面上沉積有金屬層的石英玻璃片在化學(xué)鍍鎳液中鍍鎳處理之前，還包括：將封接面上沉積有金屬層的石英玻璃片在堿液中浸泡處理后，再在三烷氧基硅基丙基琥珀酸酐溶液中活化處理。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其特征在于，所述堿液為包含naoh和na2co3的溶液，naoh的濃度為20-40g/l，na2co3的濃度為30-60g/l；

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其特征在于，步驟s3中，所述真空焊接處理的真空度為(1-10)×10-3pa，升溫速率為5-15℃/min，加熱溫度為750-950℃，時(shí)間為1-20min。

10.一種無(wú)磁石英觀察窗，其特征在于，其是權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述氣密封接工藝得到。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，包括按照石英觀察窗所需尺寸加工石英玻璃片、焊料預(yù)制件以及鈦或鈦合金件；在石英玻璃片待封接面上依次沉積鈦金屬層、銅或鉬金屬層以及鎳金屬層；將待封接面沉積有金屬層的石英玻璃片、焊料預(yù)制件和鈦或鈦合金件疊加組裝后，真空焊接處理，即得到所述無(wú)磁石英觀察窗。本發(fā)明提供的一種無(wú)磁石英觀察窗的氣密封接工藝，其可以實(shí)現(xiàn)石英玻璃片與鈦或鈦合金件間的有效封接，并獲得很高的粘接強(qiáng)度和氣密性，使得無(wú)磁石英觀察窗的獲得成為可能。

技術(shù)研發(fā)人員：朱開(kāi)健,萬(wàn)藝,范新江
受保護(hù)的技術(shù)使用者：合肥融科科研儀器有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/23