本發(fā)明屬于sic基復(fù)合陶瓷材料連接的，特別涉及了一種立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷材料連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法。

背景技術(shù)：

1、碳化硅基復(fù)合陶瓷材料因其具有低密度、高強(qiáng)度、耐磨損、抗氧化、抗熱震和耐腐蝕等性能，在航空航天領(lǐng)域和其他服役條件嚴(yán)苛的環(huán)境下已實(shí)現(xiàn)廣泛的運(yùn)用。目前，對碳化硅基復(fù)合陶瓷材料的需求正在往大尺寸、特定形狀發(fā)展，但是碳化硅基復(fù)合陶瓷材料韌性差、加工性差，難以通過擠壓、鍛造等成型工藝實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀零件的制備，因此連接技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。通過連接技術(shù)可實(shí)現(xiàn)將簡單形狀的碳化硅基復(fù)合材料按照需求進(jìn)行連接，得到結(jié)構(gòu)復(fù)雜的特殊制件。

2、反應(yīng)連接中連接層主要為sic陶瓷相，連接層與母體材料熱膨脹系數(shù)相匹配，并且可以在一定范圍內(nèi)調(diào)節(jié)連接層的化學(xué)成分，是一種極具吸引力的碳化硅基復(fù)合陶瓷材料連接技術(shù)。

3、中國發(fā)明專利(同步反應(yīng)連接-制備異質(zhì)sic基陶瓷材料連接件及方法，202210313101.9)中，將配制的酚醛樹脂漿料涂覆于待連接的連接面，施壓，加熱固化制備得到具有結(jié)合層的預(yù)連接體，并對其進(jìn)行包埋法反應(yīng)熔滲，得到sic基陶瓷材料連接件。包埋法用硅量多，僅適合制備小型連接件，未對大尺寸連接件的制備進(jìn)行嘗試。

4、中國發(fā)明專利(優(yōu)化連續(xù)碳纖維增強(qiáng)sic基復(fù)合材料連接接頭的方法，202311419966.4)中，對cf/c復(fù)合材料基體待連接表面進(jìn)行異形界面加工，連接接口處表面處理和連接面補(bǔ)強(qiáng)，采用樹脂漿料對其進(jìn)行連接，采用包埋法包裹連接件進(jìn)行反應(yīng)熔滲。這種方法對基體的加工精度要求高，成本高，試樣尺寸最大為80mm×40mm×10mm，形狀固定，未能實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀、尤其是立體構(gòu)件的連接，無法滿足工業(yè)需求。

5、當(dāng)反應(yīng)熔滲制備立體結(jié)構(gòu)陶瓷材料連接件時，采用的硅粉埋覆法所需的硅粉量較多，保溫時間長，而且多余熔融硅在冷卻過程中容易凝固在構(gòu)件表面，影響尺寸精度。并且采用傳統(tǒng)的埋覆法對于開發(fā)腔體結(jié)構(gòu)需要定制一個能夠承載大量熔體的定制容器，且容器報(bào)廢率高，過量的熔體將與碳纖維發(fā)生過度反應(yīng)，使得其力學(xué)性能大幅度下降。并且某些c/c復(fù)合材料只需要局部陶瓷改性，這在傳統(tǒng)的rmi方法中是很困難的。因此亟需設(shè)計(jì)出一種貼合連接件的柔性工裝，降低工裝準(zhǔn)備周期和成本、降低立體結(jié)構(gòu)連接件硅粉用量和反應(yīng)時間，減少資源和能源浪費(fèi)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為實(shí)現(xiàn)大尺寸、復(fù)雜形狀、三維立體連接件的制備，本發(fā)明的目的在于提供一種實(shí)現(xiàn)立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷材料連接件一次同步反應(yīng)連接方法，通過采用石墨紙按照預(yù)連接件的外形，分部件預(yù)留一定的間距進(jìn)行折疊和包裹，形成多個石墨紙工裝，并采用碳纖維繩束對定型的石墨紙工裝進(jìn)行纏繞和捆綁實(shí)現(xiàn)固定，在石墨紙工裝與預(yù)連接件間填充硅粉，進(jìn)行反應(yīng)熔滲，從而實(shí)現(xiàn)立體結(jié)構(gòu)碳纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷連接件的制備，降低立體連接件硅粉用量，并且達(dá)到良好的密度、開氣孔率和優(yōu)異的力學(xué)性能。

2、本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。

3、根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，包括以下步驟：

4、s1，將酚醛樹脂、乙二醇、苯磺酰氯、碳化硅粉和石墨粉按照質(zhì)量比1：1：0.1：(0.1～0.2)：(0.1～0.15)混合攪拌，抽濾除泡，水浴加熱，得到同步反應(yīng)連接漿料；

5、s2，將cf/c復(fù)合材料連接構(gòu)件連接面拋光；

6、s3，分別將cf/c復(fù)合材料連接構(gòu)件連接面進(jìn)行反應(yīng)連接漿料涂刷、裝配、分段固化、炭化，得到立體結(jié)構(gòu)的預(yù)連接件；

7、s4，采用石墨紙按照預(yù)連接件的外形，分部件預(yù)留一定的間距進(jìn)行折疊和包裹，形成多個石墨紙工裝，并采用碳纖維繩束對定型的石墨紙工裝中間或三等分處進(jìn)行纏繞和捆綁實(shí)現(xiàn)固定，在石墨紙工裝與預(yù)連接件間填充硅粉，進(jìn)行反應(yīng)熔滲，實(shí)現(xiàn)sic基陶瓷材料制備和連接同步完成，得到立體結(jié)構(gòu)的碳纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷連接件。

8、優(yōu)選地，將酚醛樹脂、乙二醇、苯磺酰氯、碳化硅粉和石墨粉混合攪拌0.5～1h，抽濾0.5～1h，水浴加熱至50～70℃。

9、優(yōu)選地，石墨粉的平均粒徑為30～40μm；碳化硅粉的平均粒徑為1～2μm。

10、優(yōu)選地，cf/c復(fù)合材料為連續(xù)的碳纖維增強(qiáng)碳基體材料，是經(jīng)過化學(xué)氣相滲透制得的。

11、優(yōu)選地，cf/c復(fù)合材料連接構(gòu)件連接面拋光表面粗糙度為7～13μm。

12、優(yōu)選地，分段固化為在溫度為70～80℃固化2～3h，再在溫度為150～160℃固化8～10h。

13、優(yōu)選地，炭化為在氬氣氣氛中，升溫速率為1～1.5℃/min，800～1000℃炭化，保溫2～4h。

14、優(yōu)選地，采用柔性石墨紙對預(yù)連接件進(jìn)行包裹，通過將石墨紙按照預(yù)連接件分部件的立體結(jié)構(gòu)形狀進(jìn)行裁剪、折疊和組裝，并在石墨紙與預(yù)連接件之間留0.3～1cm的空隙；對定型后的石墨紙?jiān)谄渲虚g或三等分處通過碳纖維繩束纏繞固定。

15、優(yōu)選地，硅粉質(zhì)量為預(yù)連接件質(zhì)量的1.5～2倍。

16、優(yōu)選地，反應(yīng)熔滲在真空度為10pa以下，溫度為1550～1650℃，保溫40～60min。

17、本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案，其具有以下有益效果：

18、1.本發(fā)明通過采用柔性石墨紙對預(yù)連接件進(jìn)行包裹，對預(yù)連接件進(jìn)行立體反應(yīng)溶滲，解決了傳統(tǒng)硅粉埋覆法所需硅粉量較多(按照連接件的結(jié)構(gòu)，硅粉量通常為預(yù)制體的2倍及以上)，保溫時間長，而且多余熔融硅在冷卻過程中容易凝固在構(gòu)件表面，影響尺寸精度，需再加工等問題；并且已通過此方法在1550℃下，通過加預(yù)連接件質(zhì)量的1.5～2倍，保溫40min，成功制備得到多種密度在

19、1.90g/cm3以上、完全滲透的、凈尺寸的立體結(jié)構(gòu)連接件，連接件后續(xù)無需拋光等再加工步驟，表明該方法應(yīng)用范圍廣泛，可操作性強(qiáng)。

20、2.本發(fā)明通過柔性石墨紙工裝，控制石墨紙工裝與預(yù)制體間的距離(密度為1.45g/cm3、截面尺寸為10mm×10mm的cf/c復(fù)合材料，距離控制在0.3～1cm)，實(shí)現(xiàn)硅粉的定量分布，并且硅與預(yù)連接件在三維方向上均有充分接觸，加熱后硅融化，直接接觸預(yù)連接件的硅通過毛細(xì)管力從每個接觸面進(jìn)入預(yù)連接件內(nèi)，發(fā)生si-c反應(yīng)，有效的降低了傳統(tǒng)硅粉埋覆法中硅熔體與碳纖維的過度反應(yīng)，可以滿足某些c/c復(fù)合材料只需要局部陶瓷改性的要求。

21、3.本方法通過石墨紙折疊和碳纖維固定得到簡易的溶滲模具，能夠替代石墨定制模具，有效降低了生產(chǎn)成本。

22、該方法可實(shí)現(xiàn)立體結(jié)構(gòu)的sic基陶瓷材料的連接，得到的連接件可應(yīng)用于在航空航天反射鏡、汽車剎車盤等領(lǐng)域。

技術(shù)特征：

1.一種立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，其特征在于，將酚醛樹脂、乙二醇、苯磺酰氯、碳化硅粉和石墨粉混合攪拌0.5～1h，抽濾0.5～1h，水浴加熱至50～70℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，其特征在于，石墨粉的平均粒徑為30～40μm；碳化硅粉的平均粒徑為1～2μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，其特征在于，cf/c復(fù)合材料為連續(xù)的碳纖維增強(qiáng)碳基體材料，是經(jīng)過化學(xué)氣相滲透制得的。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，其特征在于，cf/c復(fù)合材料連接構(gòu)件連接面拋光表面粗糙度為7～13μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，其特征在于，分段固化為在溫度為70～80℃固化2～3h，再在溫度為150～160℃固化8～10h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，其特征在于，炭化為在氬氣氣氛中，升溫速率為1～1.5℃/min，800～1000℃炭化，保溫2～4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，其特征在于，采用柔性石墨紙對預(yù)連接件進(jìn)行包裹，通過將石墨紙按照預(yù)連接件分部件的立體結(jié)構(gòu)形狀進(jìn)行裁剪、折疊和組裝，并在石墨紙與預(yù)連接件之間留0.3～1cm的空隙；對定型后的石墨紙中間或三等分處通過碳纖維繩束纏繞固定。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，其特征在于，硅粉質(zhì)量為預(yù)連接件質(zhì)量的1.5～2倍。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立體結(jié)構(gòu)sic基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，其特征在于，反應(yīng)熔滲在真空度為10pa以下，溫度為1550～1650℃，保溫40～60min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種立體結(jié)構(gòu)SiC基陶瓷連接件柔性包裹同步反應(yīng)連接方法，包括制備同步反應(yīng)連接漿料；將C<subgt;f</subgt;/C復(fù)合材料連接構(gòu)件連接面拋光；分別將C<subgt;f</subgt;/C復(fù)合材料連接構(gòu)件連接面進(jìn)行反應(yīng)連接漿料涂刷、裝配、分段固化、炭化，得到立體結(jié)構(gòu)的預(yù)連接件；采用石墨紙按照預(yù)留間距進(jìn)行折疊和包裹，形成多個石墨紙工裝，采用碳纖維繩束纏繞和捆綁固定，在石墨紙工裝與預(yù)連接件間填充硅粉，進(jìn)行反應(yīng)熔滲，得到立體結(jié)構(gòu)的碳纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷連接件。該方法實(shí)現(xiàn)了C<subgt;f</subgt;/C?SiC陶瓷材料一次立體同步反應(yīng)連接，擴(kuò)大了反應(yīng)熔滲工藝應(yīng)用范圍、降低工裝準(zhǔn)備周期和成本、降低立體結(jié)構(gòu)連接件硅粉用量和反應(yīng)時間，提高了構(gòu)件尺寸精度。

技術(shù)研發(fā)人員：王繼平,蔡美霞,楊盼盼,蘇鵬,秦千惠,肖志超,夏鴻雁
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安交通大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10